检验检疫案例分析（精选8篇）
1.检验检疫案例分析 篇一
检验检疫全程无纸化
检验检疫是进出口业务中的重要环节，为让外贸提速、减负、增效，宁波检验检疫局全面推进全程无纸化，主要通过互联网实现报检、查验、放行全流程无纸化作业，企业足不出户可完成全部手续。该做法协调了企业、检验检疫、海关、港区等需求，实现部门间数据共享，变“群众跑腿”为“信息跑路”，提高了政府效率和透明度，速度更快、成本更低，是“最多跑一次”改革的生动写照，得到了浙江省省长车俊的批示肯定。
按照无纸化前的传统模式，报检企业的报检员需要前往检验检疫报检窗口实地报检，检验检疫人员审核纸面单证后，对于未抽中查验的货物，打印纸质通关单用于海关通关，并在提货单上加盖检验检疫放行章；对于抽中查验的货物，需要将纸质单证通过物理传递移交查验部门，查验部门再安排查验计划，现场查验合格后再将纸质单证物理传递至检验检疫窗口部门，由窗口部门打印纸质通关单，并在提货单上加盖检验检疫放行章，报检企业还需来领取这些纸面单证。
痛点一“时间长”：受纸面单证的制约，企业需要携带一大堆资料，多次往返于检验检疫机构、海关、港区等部门提交或者领取相关单证，偏远的企业往返距离达上百公里，如果单证有误需要修改、补充，往返次数将更多,导致通关时间加长、通关速度变慢。痛点二“成本高”：企业为此需要支付耗材、人工、往返交通、物流仓储等费用，不但增加了企业成本，而且也不利于环保。痛点三“效率低”：各类物理单据、单证的流转，往往需要人工进行传递，相比电子数据传输方式效率低下。
宁波海田国际货运代理有限公司于2016年12月13日上午15时13分向宁波检验检疫局无纸化报检两批进口货物。经自动审单系统随机抽查后，其中一批未抽中查验，15时15分信息化系统自动发送电子放行指令到港区电子放行闸口，同时将通关单电子信息发送给海关，并通过信息化系统告知报检企业该批货物已放行，2分钟即完成全部检验检疫手续。另一批货物抽中查验，信息化系统会发送查验指令到港务部门，要求将需查验集装箱移至查验场地，同时信息化系统将查验任务自动推送到查验人员的无纸化终端，12月14日上午10时集装箱移箱到位后，查验人员即开展现场查验，查验合格后通过无纸化终端完成结果登记，并通过信息化系统发送电子放行指令到港区电子放行闸口，同时将通关单电子信息发送给海关，前后仅用1个工作日。无纸化为该报检企业平均每批可节省通关时间1-2个工作日，企业运营成本进一步压缩，货物通关效率进一步提升。
早在2013年，宁波检验检疫局在全国率先提出了检验检疫全程无纸化的方案，经过几年的创新性探索实践，围绕全程无纸化实施检验检疫业务流程重组、开发全程无纸化系统，通过网络化、智能化、电子化、自动化和移动化，实现企业“最多跑一次”，深受广大企业的好评。2016年宁波口岸进出口检验检疫业务全程无纸化率为94%，其中放行无纸化率已达100%，居全国口岸首位，大大提高了宁波口岸的贸易便利化水平。
2016年，宁波检验检疫局共受理无纸化报检34.25万批，惠及宁波地区818家报检企业，占宁波报检企业总数的97.5%。检验检疫全程无纸化实施后，企业省却了办公地点、检验检疫机构、港区间百余公里的来回奔波，节约了耗材、人工、往返交通、物流仓储等费用，企业运营成本进一步压缩，货物通关效率进一步提升，每批平均可为企业节约直接成本100元、节省通关时间0.5天、节约纸张10张左右，全年累计为进出口企业节省3500余万元、200余万小时，节约纸张约15吨。
宁波检验检疫局将在质检总局的领导下，以质检总局同意在宁波设立 “中国—中东欧贸易便利化国检试验区”为契机，按照世界贸易组织(WTO)今年2月22日生效的《贸易便利化协定》要求，进一步深化检验检疫全程无纸化，充分发挥“互联网+检验检疫”的叠加优势，将无纸化与“单一窗口”等便利化措施进一步对接和融合，不断提升国际贸易便利化水平。同时，进一步总结全程无纸化工作经验，推进全国检验检疫无纸化系统开发，实现与2017年1月1日起正式运行的中国电子检验检疫e-CIQ主干系统的全面贯通，推动全国检验检疫系统实现申报、查验、放行全程无纸化。
检验检疫无纸化是质检总局近年来在全国检验检疫系统大力推进的贸易便利化重要举措之一，宁波检验检疫局率先在检验检疫全程无纸化方面所作的探索、实践与成效，具有行业的引领性和指导性，其模式在系统内具有普适性，可在全国范围复制推广。检验检疫全程无纸化的全面实施，按照2016年全国检验检疫报检业务量850万批次计算，不仅可为全国进出口企业节约成本约6亿元，而且将极大地提高检验检疫对进出口货物在口岸的通关效率，推动其他便利化措施的实施，有利于相关部门便利化措施的推进，其在口岸部门的影响深远。
案例来源：http://society.people.com.cn/n1/2017/0328/c411832-29175307.html
2.检验检疫案例分析 篇二
苏州口岸的国际邮件检验检疫工作始于2002年, 作为江苏省仅有的两个国际邮件口岸之一, 主要承担苏州、无锡、常州、南通、泰州等地区的进出境邮寄物的检疫监管工作。随着经济发展和对外交流的增多, 通过苏州口岸进出境的邮寄物越来越多, 据邮政部门统计苏州国际邮件业务量位于全国第五。入境邮寄物的检疫监管作为检验检疫工作的重要组成部分, 是一项政策法规性、专业技术性都很强的涉外工作。
二、苏州口岸邮检截获物情况分析
1. 截获物种类分析。
2007年至2010年, 苏州检验检疫局累计查验入境邮包快件21563件, 截获畜肉产品、水生动物产品、未经检疫审批的种苗、粮谷、蔬菜等违禁物2824批。由表1可知, 畜肉产品和水生动物产品是苏州口岸入境邮件截获物品的重要组成部分, 分别占全部截获批次的56.20%和28.51%。
2. 截获物风险分析。
畜肉产品大多来自日本、韩国等疯牛病、口蹄疫流行国家, 且以生肉为主, 由于邮寄时间过长, 大部分畜肉产品还未寄达目的地就已经腐败变质, 成为疫情疫病的传染源, 具有较高的检疫风险, 一旦截获, 将立即被进行销毁或退运处理。
水生动物产品以深加工的干制品为主, 经抽样检测并未发现带有传染性疫病疫情, 风险较低。
植物种苗所占比重不大, 但却是植物疫情的重要来源。近年来, 苏州邮检口岸相继在进境种苗中截获咖啡果小蠹、澳洲蛛甲、四纹豆象等检疫性有害生物4种次, 其他一般性有害生物140种次。从邮寄种苗的实际情况看, 大部分寄件人虚报品名, 或者将种子夹杂在衣服、食物, 以及其他杂物甚至信函中, 以逃避检验检疫人员的查验, 且这部分种苗大多未经检疫审批, 检疫风险较高。
其他诸如废旧电动工具、无3C认证产品虽然数量不多, 但因为达不到各方面的技术要求而存在严重的安全隐患;生物制品、病原菌等特殊物品向来是监管的重点, 稍有不慎, 便可能造成疫情的传入, 风险较大。
3. 截获物来源国分析。
由表2可见, 四年来苏州邮检口岸累计从来自6个洲, 33个国家和地区的入境邮寄物中截获2824批违禁物, 其中有2197批违禁物来自亚洲, 占全部截获物的77.8%。而亚洲的违禁物有2016批来自日本, 以牛肉制品、猪肉制品和水生动物产品为主, 原因是来自亚洲的邮件数量多, 约占全部邮件质量的75%, 而来自日本的邮件又占整个亚洲邮件的80%。
4. 有害生物检出情况分析。
苏州邮检口岸认真开展邮寄物检验检疫工作, 以总局植物疫情截获评价指标体系作为工作指南, 以“检得出, 检得准”作为工作目标, 有效提高了植物疫情的检出率, 四年来共截获各类疫情88种150种次。由表3可知, 种子、真菌和线虫是疫情的主要组成部分, 分别占全部疫情的31.33%, 29.33%和22.67%。
三、加强国际邮件检验检疫工作的建议
1. 必须不断完善国际邮件检验检疫的法律法规, 同时加大检验检疫法律法规的宣传力度, 通过电视、电台、报纸等媒体, 以及开展行政指导、发放宣传单等形式, 使相关法律规定深入人心, 让群众自觉地不再邮寄易传带疫情疫病的邮寄物, 防止有害生物的传入和传出。
2. 加强软、硬件建设, 配备足够的专业人员, 加强从事邮检工作人员的专业技术培训, 提高工作责任心和业务水平。同时在查验现场配置X光机或者与海关协调共同使用X光机, 有条件的可考虑配备检疫犬, 提高检出率。
3. 目前, 邮局的网络系统仅能提供每个邮件的面单号、来源国等基本信息, 检验检疫关注的物品名称、收发货人等重要信息均无法体现, 造成了现场查验的盲目性。应尽快开发出入境邮寄物品专用管理系统, 并与国外邮政部门共享邮件信息, 只需扫描条形码就能读取物品名称、收发货人、货值等重要信息, 提高开包查验的针对性和有效性。
4. 建立健全风险预警机制。我们必须及时借鉴国外邮检机构的先进经验, 收集和整理国际组织发布的疫情信息, 以及以往邮检工作的统计资料, 再通过计算机软件进行科学的分析, 可以列出预警的收寄件人、邮寄件国家和地区, 以及易携带违禁物品的邮件信息, 从而提高邮检效率。
5. 加强与海关、邮政等部门的交流与合作, 形成相互沟通的联络机制, 在查验和检疫过程中形成合力, 做到三方同台查验, 同时验放, 资源共享, 提高出入境邮件的检验检疫水平。
摘要：本文对苏州口岸2007年至2010年间进境国际邮件检验检疫工作中截获的物品种类、风险、来源国, 以及有害生物检出情况进行了分析, 提出了提高邮寄物检验检疫的工作能力建议和对策。
关键词：口岸,进境,国际邮件,检验检疫
参考文献
[1]许文根, 吴森明.邮检工作应引起各方的高度关注.中国检验检疫, 2007 (10)
[2]万晓泳, 吴森明, 李晓庆.入境邮件安全问题的探讨.中国检验检疫, 2008 (7)
[3]杜丹, 黄可辉, 张乃榕, 等.福建邮检物品的种类与风险分析.检验检疫学刊, 2009 (2)
3.检验检疫案例分析 篇三
【关键词】电梯；监督；检验；问题；定期；要求
电梯在人们的生活中比较常见，其是高层建筑的重要组成，在施工的过程中，一定要保证电梯的施工质量，这样才能保证乘坐电梯的安全性。电梯监督检验是一项重要的工作，维修人员需要定期对电梯进行维护以及安全检查，在发现安全隐患问题后，要及时处理，这样才能保证电梯使用的安全性。本文对电梯监督检验与定期检验中存在的问题进行了分析，希望对技术维修人员提供一定帮助，降低电梯出现故障的概率。只有做好电梯安全检验工作，解决检验中存在的问题，才能提高电梯检验的技术水平。
一、电梯监督与定期检验概述
当前社会，高层建筑比较多，所以对电梯的需求量也比较大，在对电梯进行安装的过程中，一定要保证操作的规范性，保证安装的质量达到设计要求。电梯在投入使用后，会随着时间的推移而出现故障问题，这主要是因为电梯在运行的过程中，会产生摩擦，而且电梯运行会应用到较多的部件，如果部件出现损坏，则电梯的运行体系会受到影响，可能会造成安全事故，所以，相关部门一定要重视电梯的检验工作，还要对电梯的重大维修进行监督。在对电梯检验进行监督的过程中，需要结合相关质量安全检验标准，要按照一定原则进行检查。
在城市中，高层建筑比较多，所以电梯监督检验的工作量比较大，在检验的过程中，主要是对电梯安装、改造或者维修的过程进行监督，我国电梯监督检验人员在工作的过程中，并没有做好记录工作，而且监督检验忽视了安装过程，一般是在电梯出现质量问题后才进行安全检验，属于事后补救的方式。由于电梯监督检验比较被动，所以，无法对电梯的安全事故进行预防，这也说明我国电梯监督检验体系不够完善。监督检验结构需要对相关制度进行完善，一定要了解电梯安装过程对其质量的影响，要做好安装、改造、维修等阶段的质量检验工作。有的施工单位缺乏相关资质，在电梯安装的过程中，存在设计不合理或者技术选择不当的问题，这增加了电梯出现隐患的概率。在对电梯进行安全检验时，需要制定监督防护措施，要保证检验过程中的规范性以及安全性，如果检验制度不够完善，则会影响监督的效果。在对电梯的整机进行检查时，需要保证电梯井内构造符合相关标准。当电梯需要改造或者维修时，需要保证设计的合理性，一定要以电梯使用的安全為原则。
二、电梯监督检验与定期检验的必要性
电梯在现代化的城市中随处可见，电梯可以给人们带来较大的便利性，如果电梯存在故障问题，则会威胁乘梯着人身安全，还可能会人们的生活带来不便影响。电梯使用的安全一直是人们比较关注的问题，国家相关质检部门对电梯监督检验工作也比较重视，随着电梯事故的增多，国家也颁布了相关规定，对电梯安装、改造、维修的质量标准进行了严格的要求，这有利于提高电梯的施工质量，有利于保证电梯运行的安全性。电梯监督检验可以保证检验的效果，通过监督可以使维修人员的操作更加规范，可以保证相关单位对电梯检验体系进行完善。电梯可以方便人们上下楼，如果电梯出现故障，可能会将人们困在电梯中，如果电梯井内部布置不够合理，会增加电梯运行的摩擦，对电梯运行体系的构件会造成磨损，可能会导致电梯运行异常。在对电梯进行定期检验与维护后，电梯的功能可以更加健全，维修人员需要对损坏的部件进行维修或者及时更换，一定要保证部件功能的正常发挥。技术维修人员要不断的提高自身技艺，这样可以提高维修的速度以及水平，可以准确的发现故障所在位置，还可以保障乘梯者的安全，在发生突发性故障后可以及时的解救困在电梯内的人员，技术人员需要掌握应急措施，这样可以及时化解电梯故障问题，可以保证电梯检修的质量。只有定期对电梯进行检验，才能保证电梯运行与使用的正常性。
三、电梯安装与检验的规范性要求
1、电梯安装中存在的问题
电梯是现代化建筑以及高层建筑的重要组成，电梯施工是一项专业性比较强的工作，在安装的过程中，一定要按照相关标准进行操作，这样才能保证安装的质量。电梯施工前，还要保证施工单位具备相关资质，有的施工单位存在违规操作的问题，施工单位必须提供相关资质证明，还要提交监督检验申请书，这样才能保证安装的质量。
2、电梯监督检验中存在的问题
电梯监督检验是由专业的单位完成的，监督机构需要首先检查施工单位的自检报告，然后对施工重点项目进行监督与质量检验。电梯安装需要按照国家相关准则进行操作，电梯监督检验也要按照一定原则进行，要对电梯监督报告中所有的项目进行检验，还要重点对电梯运行系统的稳定性进行检查，要将电梯的安全放在第一位，只有保证电梯驱动等项目施工的合格性，才能保证电梯驱动系统的稳定性。施工人员要对电梯的构件进行一一检查，限速器、缓冲器以及超速保护装置都是保证电梯稳定运行的部件，要保证这些部件功能的正常发挥。电梯维修人员在故障检测的过程中，需要首先进行观察，对故障位置进行确认，要判断电梯运行是否正常，还要判断电梯构件的质量是否合格。在检验出电梯存在故障问题后，要及时通知施工单位进行检修，由于电梯关系着人们的安全，还关系着上下楼的方便性，所以，相关质检部门一定要重视这项工作，在检验的过程中，需要进行必要的监督，要制定出电梯监督检验报告，还要提出整改意见，这样才能提高电梯检修的效率。
四、电梯定期检验中存在的问题
电梯定期检验是电梯维护中重要的环节，在检验的过程中，也存在一定问题，比如电梯的使用单位没有对特种设备安全监督部门提交申请报告，电梯的使用存在不规范问题，这增加了电梯存在的安全隐患。由于电梯安全制度不够完善，所以，电梯的使用部门对电梯的安全维护工作并不重视，没有认识到定期检验的重要性，而且对电梯的正确使用规则不够了解。有的单位没有制定合理的电梯管理制度，也没有设置电梯故障应急预案，这会造成电梯故障无法及时处理，不利于提高检验与维修的效率。部分电梯检修人员或者是维修人员自身所具备的检修资质并不合格，导致检测数据的精确性受到影响，数据处理措施的选择不合理，导致电梯即便是定期进行检验，也无法得到切实有效的保养、维护。从电梯安装以及维修所涉及到的相关安全规范以及检验规则来看，对电梯使用单位、维护保养单位、检验机构提出以下几个方面的要求：
1、对电梯使用单位的具体要求
1.1电梯使用单位在投入使用前或者投入使用后30日内，应当持电梯监督检验报告等相关资料向设区的市的特种设备安全监督管理部门办理特种设备使用登记证。
1.2电梯使用单位应当在安全检查标志所标注的下次检验日期届满前1个月，向规定的检验机构申请定期检验。
1.3电梯使用单位应当建立安全技术档案，至少包括电梯的设计文件、制造单位、产品质量合格证明，使用维保说明等文件及安装技术文件资料，以及监督检验报告、定期检验报告、日常检查与使用状况记录、日常维护保养记录、运行故障和事故记录。
1.4电梯使用单位应当建立以岗位责任制为核心的电梯运行管理制度，包括事故与故障的应急措施和救援预案，电梯钥匙使用管理制度等。
1.5电梯使用单位的主要负责人应当对所使用电梯的使用安全全面负责。
2、对电梯检验结构的具体要求
对于在用电梯按照TSGT7001-2009电梯检验规则附件A《曳引与强制驱动电梯监督检验和定期检验内容、要求与方法》，对附件C《电梯定期检验报告》中所列项目每年进行1次定期检验；其中适于有机房曳引驱动电梯检验项目共46项；适用于无机房曳引驱动电梯检验项目共48项；适用于强制驱动电梯检验项目共44项。
五、结语
电梯检验是一项重要的工作，其可以保证电梯运行系统的稳定性，可以降低电梯在运行时出现故障的概率。我国质量监督部门对电梯安装、改造、维护有着较高的要求，相关工作者一定要认识到电梯监督检验的重要意义，要定期对电梯进行安全檢验，在发现故障后，要及时通知维修人员进行处理。电梯在运行的过程中，相关部件可能会出现磨损现象，这影响了电梯使用的安全性，只有做好维护与保养工作，才能保证系统的正常运行。本文对电梯监督检验以及定期检验中存在的问题进行了分析，希望可以保证电梯检验系统的完善性。
参考文献
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[5]陈江鸣.电梯限速器与安全钳联动实验探析[J].中国高新技术企业，2011（33）.
4.压力管道检验案例分析(二) 篇四
XXXXX特检所 XXXX
2010年8月在对乌苏市一家合成氨的化工企业检修时，对6#高压机四段出口管道进行全面检验,发现部分缺陷，总结检验经验及原因分析如下，与大家探讨:(一)检测结果
通过资料审查、外部宏观检验、硬度检测、壁厚测定、无损探伤、强度校核,该6#高压机四段出口管道弯头部位的检测结果如下: 1.资料审查。该企业系一家生产液氨和碳酸氨的化工企业,该管道1996年由本厂自行设计自行安装,其管径219mm,公称壁厚8mm,材质20#,最高工作压力为2.75MPa,最高工作温度为150℃,输送介质为循环气,其主要成为CO、CO2、H2、N2。该管段安装在高压机房外面,距四级水冷排管0.5m,弯管最高位置离地面标高1.78m。安装后使用时间不到一年,因效益不好而停产,后经企业改制,2005年由该公司租赁,2006年正式投产。
2.外部宏观检验。外表面有麻点腐蚀,其腐蚀凹坑最深达1.5mm,且靠水冷排侧有一处贴补,弯管弯曲半径450mm。
3.硬度检测。弯管部位HB为189,直管部位HB为194,合格。
4.壁厚测定。经超声波测厚,弯管部位最薄为5.5mm,直管部位最薄为7.2mm。5.无损探伤。发现贴补处沿气流方向侧有一条24mm裂纹,且穿透贴补焊缝。6.强度校核。经强度校核,最小壁厚为5.68mm,而实测最小壁厚为5.5mm,强度不合格;根据GB50235-97标准,弯管制作前后厚度差小于公称壁厚的15%,计算得6.8mm,大于5.5mm,则为不合格。7.评定结论。安全等级为四级,需更换此弯管。(二)原因分析
1.腐蚀凹坑的产生。因停用时间过长,保养措施不当及大气中腐蚀介质的影响,尤其是靠近弯管的水冷排管所用的冷却水是二气循环水,水中含有硫化氢,而这种硫化氢水溶液飞溅在弯管上,会在金属表面发生激烈的电化学腐蚀,使得被腐蚀部位的金属以其离子或腐蚀产物的金属形式从表面脱离,而形成腐蚀凹坑。
2.裂纹的产生。由于管道内输送的介质主要为CO、CO2、H2、N2,而介质中的H2对管道损伤最大,是典型的氢腐蚀。氢腐蚀是钢受到高温(220℃以上)、高压(1.4MPa以上)作用后,其机械性能变劣,强度、韧性明显降低,这种现象是不可逆的。其腐蚀机理为:H2→H H,H、H直径小,可透过金属表面,固溶到金属内,固溶的氢与钢中的碳发生化学反应:Fe3C 4H=3Fe CH4,而产生的CH4气体本身扩散能力很低,只聚集在晶界原有的微观空隙内,使得该区域碳浓度降低,其他位置上的碳通过扩散不断补充,产生的CH4气体不断增多,空隙内的局部压力不断增大,从而在该处发展为裂纹。再者,弯管表面的腐蚀凹坑产生局部应力集中,水冷排中的冷却水洒在弯管上,产生温差应力,这几个应力叠加,又加速裂纹的扩展。
3.修补方法错误。虽然弯管部位产生裂纹,厂家自行贴补,头痛医头,脚痛医脚,没有找出产生缺陷的根本原因,使一段时间又产生新生裂纹。原因是原裂纹未经处理(应在裂纹两端钻ф8mm的小孔,用角磨机打出“U”坡口,并经无损检测,确认裂纹已清除,再进行补焊),两端应力集中,再加上几个应力叠加,加快原裂纹从两端发展,产生新生缺陷。(三)预防措施
1.设计、制造、安装、修理必须是有资质的单位进行,如设计采用抗氢腐蚀设计,选择采取含碳量低的材料,焊后热处理(主要为正火加回火热处理)、弯管制作弯曲半径因大于管子外径的3.5倍等。
2.二次循环冷却水须进行水处理,如在蓄水池中加适量碱以中和水中的硫化氢等酸性物质。
3.用不易腐蚀的物料将冷排管与弯管隔离或将此弯管加一防腐、防水保护层。
4.加强定期检验(在线检验、全面检验)和巡回检查。5.加强内部管理和设备保养,确保设备安全运行。
（四）、建议和改进措施
5.电梯检验案例 篇五
一、安全隐患情况
电梯的一些层站层门导向装置失效，由此带来的问题如不能及时得到有效处理，电梯就会存在安全隐患，甚至会导致伤亡事故。
2017年茂名检测院在抽查检验时，发现一些电梯层站层门导向装置失效，如图
1、图2所示：
图1
图二
二、问题原因及风险分析
（一）问题原因
经现场查验，该现象主要原因为层门导向装置磨损坏脱落使用单位没有及时发现并通知维保单位更换。
（二）风险分析
电梯层门导向装置失效，电梯就会存在以下风险：
1.当该层站有人乘梯时层门没有正常开关门而电梯继续运行易发生伤亡事故； 2 当该层站有小孩玩耍易冲撞层门发生意外坠落； 3 层门导向装置失效关门留下大空隙时好奇的人靠近观看易发生意外事故； 4 在等待电梯时很多低头族喜欢倚靠层门，由此易引发坠落意外； 因此，电梯层门导向装置的失效是影响电梯安全运行的重要因素。
三、防范设施
（一）维保单位在维保时应认真检查层门导向装置的磨损程度做到及时更换；
（二）使用单位应做好日常巡查，发现问题及时处理；
（三）业主发现问题应及时通知管理单位处理；
案例二：电梯额外装修的风险专题
一、安全隐患情况
2017年8月，茂名检测院在抽查中山某大型住宅小区时发现该小区全部电梯的轿厢都额外装修木板、玻璃镜和空调等。
二、问题原因及风险分析
（一）问题原因
随着生活水平的提高，人民对电梯乘坐品质和舒适性也要求越来越高，电梯内部装潢成了最容易吸引购买者眼球的第一感觉，一个电梯装潢的豪华与否也慢慢成为了衡量一个楼盘或者酒店档次的标准之一。由于大部分使用者缺乏对电梯的了解，往往不知道电梯装修跟电梯有何关系，在订购电梯的同时基本都被电梯销售员口中的豪华电梯所迷惑，根本不知道向制造单位说明需要预留的装修重量，在电梯验收合格后自己随意的进行轿厢装修设计。随之而来的装修不当，使电梯在使用过程中存在着严重的安全隐患。
（二）风险分析
<<电梯制造与安装安全技术规范》》（GB 7588-2003）,对电梯的装修要求，电梯过度装潢对电梯的影响有：
影响电梯平衡系数
平衡系数是对重侧重量平衡轿厢载荷变化的比例。由于固定的对重不能平衡载荷由空载到满载的变化，所以在电梯设计初始只能取其中间值，K 值在设计时已固定的。不考虑补偿装置情况下，由W=G＋KQ(式中，W 为对重装置的总重量；G 为轿厢自重；K 为平衡系数；Q 为额定载重量)可知，当 W、Q 不变的情况下，装修使 G(轿厢自 重)改变，将引起 K 值在设计理论上的改变，改变设计者对电梯平衡系数的设计。
电梯过渡装潢使钢丝绳过载
安全系数是指装有额定载荷的轿厢停靠在最 低层站时，一根钢丝绳的最小破断负荷与这根钢丝绳所受的最大力之间的比值。轿厢实际总重量的增加会降低钢丝绳的安全系数。
GB 7588－2003 9.2.2 项规定悬挂绳在任何情况下，其安全系数均不应小于如下数值：对于用 三根或三根以上钢丝绳的曳引驱动电梯为 12；对 于用两根钢丝绳的曳引驱动电梯为 16；对于卷筒驱动电梯为 12。因为使用单位在装修电梯时没有严格遵守制造厂家预留的装修重量往往超过设计值，所以电梯过度装潢使钢丝绳过载直接影响电梯的安全运行。由于电梯的制动器、安全钳、缓冲器等安全 部件的型式试验均有适用的质量范围，过渡装潢易造成电梯安全部件的磨损甚至超过电梯安全部件的承受范围影响电梯的正常运行。
因此，电梯额外装修是破坏电梯安全性能使设备存在安全风险的重要因素。
三、防范设施
加大电梯安全知识宣传。对于有装修需求的，应该在订制电梯时及时告知制造单位。作为电梯使用的主体，只有使之具备了特种设备安全知识，才能在根本上杜绝电梯的安全事故。
作为检验方应为使用者提供足够的安全警示。在出具的报告上告知使用单位电梯允许装修的重量，并提醒他们严格执行。
作为维保单位，在日常维保当中应及时对电梯状况做出记录。对出现异常装修的应及时制止，并告知使用单位和监察单位，做好相关记录，确保电梯安全运行。
案例三：自动扶梯出入口防护的尺寸的风险专题
一、安全隐患情况
2017年8月，茂名检测院在抽查中山某轻轨站自动扶梯时发现该场所的自动扶梯出入口处的固定护栏与扶手带间的距离小于80mm。TSG T7001-2012要求在危险区域内，由建筑结构形成的固定护栏至少增加到高出扶手带100mm，并且位于扶手带外缘的80mm至120mm之间。当距离过小易引发拖曳拉伤。如图一：
图一
二、问题的原因及风险分析
（一）问题原因
对出入口不符合要求的自动扶梯进行观察和跟现场管理人员交流得知，大部分自动扶梯出入口不符合，是因为在安装自动扶梯中安装单位没有跟使用单位沟通好，安装单位没有详细告知使用单位关于自动扶梯周边防护装置的准确安装位置及要求，因此使用单位在安装防护装置时只做到安装美观。
（二）风险分析
自动扶梯出入口危险区域过小，而人民在乘坐扶梯易造成手部撞击事故，在生活中很多小孩和老人乘坐电梯时都需要手扶扶手带，因此，自动扶梯出入口危险区域过小是破坏电梯安全性能使设备存在安全风险的重要因素。
三、防范设施 加大电梯安全知识宣传。对于自动扶梯应该在危险区域贴好警示标志，作为电梯使用的主体，只有使之具备了特种设备安全知识，才能在根本上杜绝电梯的安全事故。使用单位和安装单位应在安装自动扶梯的过程中协商好严格按标准安装防护装置。
案例四：自动扶梯围裙版间隙夹人的风险专题
一、安全隐患情况 2017年10月，茂名检测院在抽查湛江某大型商场自动扶梯时发现该场所的自动扶梯的梯级、踏板与围裙板单边间隙普遍大于4mm不符合要求，给电梯的安全运行带来风险。TSG T7001-2012要求自动扶梯或自动人行道的围裙版设置在梯级、踏板或胶带的两侧，任何一侧的水平间隙不应大于4mm，并且两侧对称位置处的间隙总和不应大于7mm。
图一
二、问题的原因及风险分析
（一）问题的原因
自动扶梯之所以夹人，是由扶梯的机械结构组合系统的缺陷造成的，即梯级与围裙版之间的间隙。当乘客搭乘扶梯时，由于疏忽将脚放在这个间隙时，极易被夹伤。现假设乘客的脚一直放在间隙处，而且鞋与围裙版相摩擦，将该间隙夹伤人的机理分析如下： 当乘客处于自动扶梯的上升运行区域时，鞋与围裙板相摩擦，鞋的外缘受到一个垂直向下的摩擦力，被拖入梯级与围裙板之间的间隙内，会对乘客的脚造成伤害。当乘客处于自动扶梯的下行运行区域时，鞋与围裙板相摩擦，鞋的外缘受到一个垂直向上的摩擦力，不会被拖入梯级与围裙板之间的间隙内，不会对乘客的脚造成伤害。
（二）风险分析
围裙板间隙间隙是自动扶梯最易发生伤人事故的部位，其间隙大小关系到自动扶梯的安全使用状况。如果自动扶梯运行一定时间围裙板间隙会越来越大超出安全范围，不及时调整消除隐患，很容易造成人员的伤害。
三、防范设施 加大电梯安全知识宣传。对于自动扶梯应该在危险区域贴好警示标志，作为电梯使用的主体，只有使之具备了特种设备安全知识，才能在根本上杜绝电梯的安全事故。安装单位在安装扶梯时要严格认真装好调好扶梯的围裙板间隙； 3 维保单位保养时根据标准发现有间隙过大的要及时调整； 人民要文明乘梯脚要放在黄色警戒线内，要注意不要把鞋、裤子、裙子靠近毛刷。
案例五：短接电梯断错相保护继电器的风险专题
一、安全隐患情况
2017年，茂名检测院在抽查中山某大型住宅小区时发现该场所的大部分直梯的电箱内断错相继电器被人为短接如图一，断错相继电器坏了被人为短接虽然不直接对人产生伤害但是没有断错相继电器保护的电梯会影响电梯电动机的正常运行，给乘坐电梯带来不便。
图一
二、问题的原因及风险分析
（一）问题的原因
由于电梯运行有时需要功率大，因此电流也会增大当断错相继电器的接触电阻过大时，易使触点发热而温度升高，从而使触点产生熔焊。有时电压过高（高于额定电压的1.3倍）、继电器损坏、电源损坏、电磁干扰等
三相电动机发生断相造成缺相运行的现象 原来停着的三相电动机发生断相时，一旦通电不但启动不起来，而且还会发出“唔唔”作响的声音，用手拨一下电动机转子的轴，也许电动机能慢慢的转动起来； 正在正常运转的三相电动机，发生断相造成缺相运行时，电动机转子的电流突然增大，电动机温升会由此加剧，严重时甚至烧毁电动机
三相电动机发生断相变成缺相运行的危害分析 原来是停着的三相电动机，发生断相造成缺相时，电动机的正向力矩等于反向力矩，合成力矩为零，说明电动机没有起动力矩，这就是当电动机一相断电后启动不起来的原因。这时因为电动机部分定于绕组有电流流过，因此电动机的铁芯中仍有磁通产生，所以电动机发出“唔唔”作响的声音。正常运行的三相电动机发生断相造成缺调运行时，它的转子上作用着两个电磁力矩：一个正向力矩扭动着电动机的转子要使其继续转动，另外出现一个反向力矩，起制动作用，使电动机总的合成为短减少。但只要电动机的电磁合成力矩尚大于电动机转轴上的阻力力矩时，电动机还是可以转动的，只是电动机的转动速度陡然变慢罢
由此可知短接断错相继电器会影响电梯的正常运行。
6.食品分析检验题库 篇六
索氏提取法
一,填空题
1,索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的特性.用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行
处理,才能得到较好的结果.2,用索氏提取法测定脂肪含量时,如果有水或醇存在,会使测定结果偏
(高或低或不变),这是因为
.3,在安装索氏提取器的操作中,应准备好一个坚固的铁架台和
;然后根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先固定,并固定好抽提筒;再在下部安装,将
连接在抽提筒下端,然后夹紧;在上部再安装,将
连接在抽提筒上端,然后夹紧.安装好的装置应做到
.4,索氏提取法恒重抽提物时,将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后,取出冷却至室温称重为45.2458g,再置于100℃干燥小时后,取出冷却至室温称重为45.2342g,同样进行第三次干燥后称重为45.2387g,则用于计算的恒重值为
.5,索氏提取法使用的提取仪器是,罗紫-哥特里法使用的抽提仪器是,巴布科克法使用的抽提仪器是,盖勃法使用的抽提仪器是
.二,选择题
1,索氏提取法常用的溶剂有（）
(1)乙醚
(2)石油醚
(3)乙醇
(4)氯仿-甲醇
2,测定花生仁中脂肪含量的常规分析方法是（）,测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（）.(1)索氏提取法
(2)酸性乙醚提取法
(3)碱性乙醚提取法
(4)巴布科克法
3,用乙醚提取脂肪时,所用的加热方法是（）.(1)电炉加热
(2)水浴加热
(3)油浴加热
(4)电热套加热
4,用乙醚作提取剂时,（）.(1)允许样品含少量水
(2)样品应干燥
(3)浓稠状样品加海砂
(4)应除去过氧化物
5,索氏提取法测定脂肪时,抽提时间是（）.(1)虹吸20次
(2)虹吸产生后2小时
(3)抽提6小时
(4)用滤纸检查抽提完全为止
三,叙述题
1,简要叙述索氏提取法的操作步骤.2,简要叙述索氏提取法应注意的问题.3,如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值.索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
一,原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪.因为除脂肪处还含有色素及挥发油,蜡,树脂等物,这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪.二,仪器和试剂
索氏抽提器
滤纸
水浴锅
无水乙醚或石油醚
三,操作方法
1,准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1.2,准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2-6
g,用滤纸筒严密包裹好后(筒口放置少量脱脂棉),放入抽提筒内.3,在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的无水乙醚,并安装好索氏抽提装置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小时,抽提的速度以能顺利回流为宜.4,抽提完成后,冷却.将接收瓶与蒸馏装置连接,水浴蒸馏回收乙醚,无乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱内干燥1-2小时,取出冷却至室温后准确称重W2.四,计算
W2
W1
粗脂肪%
=
×100
W
W2
抽提瓶与脂肪的质量
g
W1
空抽提瓶的质量
g
W
花生仁的质量
g
2009-2010第一学期《食品分析》考题标准答案
一、填空题（1×18）
1、样品预处理的常用方法有：
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。
2、密度计的类型有：普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计。
3、食品的物性测定是指色度测定、黏度测定和质构测定。
4、维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素。
5、肉制品常用的发色剂是亚硝酸盐（钠）和硝酸盐（钠），ADI值分别为0-0.2mg/kg和0-5mg/kg。
三、简答题（4×5）
1、怎样提高分析测试的准确度？
（1）
选择合适的分析方法
（2）
减少测定误差
（3）
增加平行测定次数，减少随机误差
（4）
消除测量过程中系统误差
（5）
标准曲线的回归
2、水分测定有哪几种主要方法？采用时各有什么特点？
（1）
干燥法。水分是样品中唯一的挥发物质；可以较彻底的去除水分；在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学变化，由此而引起的质量变化可以忽略不计。
（2）
蒸馏法。快速，设备简单经济、管理方便，准确度能够满足常规分析的要求。对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析结果准确，特别是对于香料，蒸馏法是惟一的、公认的水分测定法。
（3）
卡尔-费休（Karl-Fisher）法。快速准确且不需加热，常用于微量水分的标准分析，用于校正其他分析方法。
3、简述说明可溶性糖类测定中的样品预处理过程。
（1）
提取。提取剂：水，40-50℃，中性。乙醇，70%-75%。提取液的制备：确定合适的取样量和稀释倍数，每毫升含糖量在0.5-3.5mg之间。含脂肪的食品需脱脂后再提取。含大量淀粉和糊精的食品，宜采用乙醇溶液提取。含酒精和二氧化碳等挥发组分的液体样品，应在水浴上加热除去挥发组分。
（2）
提取液的澄清。作为糖类澄清剂的物质，必须能较完全的除去干扰物质；不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；过剩的澄清剂不干扰后面的分析操作，或易于除掉。常用中性乙酸铅、乙酸锌-亚铁氰化钾、硫酸铜-氢氧化钠、碱性乙酸铅、氢氧化铝、活性炭等。澄清剂的用量必须适当：用量太少达不到澄清的目的，太多则会使分析结果产生误差。
4、简述蛋白质测定中凯氏定氮法的原理及注意事项。
蛋白质
1、凯氏定氮法共分四个步骤、、、。
2、消化时还可加入、助氧化剂。
3、消化加热应注意，含糖或脂肪多的样品应加入 作消泡剂。
4、消化完毕时，溶液应呈 颜色。
5、凯氏定氮法加碱进行蒸馏时，加入 NaOH
后溶液呈
色。
6、用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，其在碱性溶液中呈
色，在中性溶液中呈 色，在酸性溶液中呈 色。
7、凯氏定氮法用盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由 变为 色。
8、双缩脲法的适用范围是。
9、双指示剂法测氨基酸总量，所用的指示剂是。此法适用于测定食品中 氨基酸。若样品颜色较深，可用 处理或用 方法测定。
10、电位法测氨基酸含量，主要的仪器是、、。
11、凯代定氮法加入CuSO4 的目的是、。
12、凯氏定氮法加入K2SO4 的目的是。
13、蒸馏完毕后，先把，再停止加热蒸馏，防止倒吸。
14、配制无氨蒸馏水应加入、来制备。
15、凯氏定氮法释放出的氨可采用 或 作吸收液。
习题集
一、空题
1、测定食品灰分含量要将样品放入高温炉中灼烧至
并达到恒重为止。
2、测定灰分含量使用的灰化容器，主要有。
3、测定灰分含量的一般操作步骤分为，。
4、水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指 ；酸不溶性灰分是指。
5、食品的总酸度是指，它的大小可用 来测定；有效酸度是指，其大小可用 来测定；挥发酸是指，其大小可用 来测定；牛乳总酸度是指，其大小可用 来测定。
6、牛乳酸度为16.52 oT表示。
7、在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有CO2，因为。
8、用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时在样品瓶中加入少许磷酸，其目的是。
9、用酸度计测定溶液的PH值可准确到。
10、常用的酸度计PH值校正液有、、和。
11、新电极或很久未用的干燥电极，在使用前必须用 浸泡 小时以上。
12、索氏提取法提取脂肪主要是依据脂类 特性。用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行 处理，才能得到较好的结果。
13、用索氏提取法测定脂肪含量时，如果有水或醇存在，会使测定结果偏（高或低或不变），这是因为。
14、索氏提取器主要由、和 三部分构成。
15、索氏提取法恒重抽提物时，将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后，取出冷却至室温称重为45.2458g，再置于100℃干燥小时后，取出冷却至室温称重为45.2342g，同样进行第三次干燥后称重为45.2387g，则用于计算的恒重值为。
16、索氏提取法使用的提取仪器是，罗紫－哥特里法使用的抽提仪器是，巴布科克法使用的抽提仪器是，盖勃法使用的抽提仪器是。
17、粗脂肪是。
18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的裴林标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是，B（乙）液是 ；一般用 标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是，掩蔽Cu2O的试剂是，滴定终点为。
19、测定还原糖含量的样品液制备中
加入中性醋酸铅溶液的目的是。
20、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为。
21、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有，。
22、改良快速法与直接滴定法测定食品还原糖含量在操作上的主要区别是。
23、还原糖是，总糖是。
24、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量，这是因为。
25、凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是
；CuSO4的作用是，K2SO4作用是。
26、凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸馏、吸收、滴定；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是
；在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入，然后将吸收液置于冷凝管下端并要求，再从进样口加入
至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸馏完毕，首先应，再停火断气是。
27、蛋白质系数是。
28、测定果胶物质的方法有、、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等，较常用的为前两种。
29、通过测定还原糖进行淀粉定量的方法根据水解方法的不同分为、。
30、测定蛋白质的方法除凯氏定氮法外，陆续建立了一些快速测定法如、、、水杨酸比色法、折光法、旋光法及近红外光谱法
二、选择题
1、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
2、在95～105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
3、哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（）
A固体样品
B液体样品
C浓稠态样品
D气态样品
4、减压干燥常用的称量皿是（）
A玻璃称量皿
B铝质称量皿
C
表面皿
D
不锈钢称量皿
5、常压干燥法一般使用的温度是（）
A
95～105℃
B
120～130℃
D
500～600℃
D
300～400℃
6、确定常压干燥法的时间的方法是（）
A干燥到恒重
B
规定干燥一定时间
C
95～105度干燥3～4小时
D
95～105度干燥约1小时
7、水分测定中干燥到恒重的标准是（）
A
1～3mg
B
1～3g
C
1～3ug
D
两次重量相等
8、测定蜂蜜中水分含量的恰当方法是（）
A常压干燥
B减压干燥
C
二者均不合适
D二者均可
9、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分（）
A
面粉
C味精
C麦乳精
D香料
10、样品烘干后，正确的操作是（）
A从烘箱内取出，放在室内冷却后称重
B
在烘箱内自然冷却后称重
C从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量
D
迅速从烘箱中取出称重
11、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是（）
A甲苯、二甲苯
B乙醚、石油醚
C氯仿、乙醇
D四氯化碳、乙醚
12、减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（）
A用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分
B用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分
C可确定干燥情况
D可使干燥箱快速冷却
13、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（）
A乳粉 B果汁 C糖浆 D酱油
14、对食品灰分叙述正确的是（）
A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
C灰分是指食品中含有的无机成分。
D灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
15、耐碱性好的灰化容器是（）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
16、正确判断灰化完全的方法是（）
A一定要灰化至白色或浅灰色。
B一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
C应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。
D加入助灰剂使其达到白灰色为止。
17、炭化的目的是（）
A防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬
B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚
C防止碳粒易被包住，灰化不完全。
D
A,B,C均正确
18、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（）。
A使炭化过程更易进行、更完全。B使炭化过程中易于搅拌。
C使炭化时燃烧完全。D使炭化时容易观察。
19、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（）。
A稀释 B加助化剂 C干燥 D浓缩
20、干燥器内常放入的干燥是（）。
A硅胶 B助化剂 C碱石灰 D无水Na2SO421、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（）。
A辛醇 B双氧化 C硝酸镁 D硫酸
22、标定NaOH标准溶液所用的基准物是（），标定HCI标准溶液所用的基准物是（）
A草酸 B邻苯二甲酸氢钾 C碳酸钠 D
NaCl23、PHs-25型酸度计用标准缓冲溶液校正后，电极插入样品液测定PH值时（）
A调节定位旋钮，读取表头上的PH值。
B调节定位旋钮，选择PH值范围档，读取PH值。
C选择PH范围档，读取PH值。
D直接读取PH值。
24、蒸馏挥发酸时，一般用（）
A直接蒸馏法 B减压蒸馏法 C水蒸汽蒸馏法
D
加压蒸馏
25、有效酸度是指（）
A用酸度计测出的PH值。
B被测溶液中氢离子总浓度。C挥发酸和不挥发酸的总和。
D样品中未离解的酸和已离解的酸的总和。
26、酸度计的指示电极是（）
A玻璃电极B复合电极 C
饱和甘汞电极
D
玻璃电极或者饱和甘汞电极
27、测定葡萄的总酸度，其测定结果一般以（）表示。
A柠檬酸 B苹果酸 C乙酸 D
酒石酸
28、使用甘汞电极时（）
A把橡皮帽拔出，将其浸没在样液中，B不要把橡皮帽拔出，将其浸没在样液中。
C把橡皮帽拔出，电极浸入样液时使电极内的溶液液面高于被测样液的液面。
D橡皮帽拔出后，再将陶瓷砂芯拨出，浸入样液中。
29、一般来说若牛乳的含酸量超过（）可视为不新鲜牛乳。
A
0.10% B
0.20% C
0.02% D
20%
30、在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前，首先应加入（）进行脱色处理。
A活性炭 B硅胶 C高岭土 D明矾
31、索氏提取法常用的溶剂有（）
A乙醚 B石油醚 C无水乙醚或石油醚 D氯仿－甲醇
32、测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（）。
A索氏提取法 B酸性乙醚提取法
C碱性乙醚提取法 D巴布科克法
33、用乙醚提取脂肪时，所用的加热方法是（）。
A电炉加热 B水浴加热 C油浴加热 D电热套加热
34、用乙醚作提取剂时（）。
A允许样品含少量水 B样品应干燥
C浓稠状样品加海砂 D
无水、无醇不含过氧化物
35、索氏提取法测定脂肪时，抽提时间是（）。
A用滤纸检查抽提完全为止
B虹吸产生后2小时
C抽提6小时 D
虹吸20次
36、（）测定是糖类定量的基础。
A还原糖 B非还原糖 C葡萄糖 D淀粉
37、直接滴定法在滴定过程中（）
A边加热边振摇 B加热沸腾后取下滴定
C加热保持沸腾，无需振摇 D无需加热沸腾即可滴定
38、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。
A亚铁氰化钾 BCu2+的颜色 C硼酸 D次甲基蓝
39、改良快速法是在（）基础上发展起来的。
A兰爱农法 B萨氏法 C高锰酸钾法 D贝尔德蓝法
40、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（）
A铁氰化钾 B亚铁氰化钾 C醋酸铅 DNaOH41、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是（）.A.催化
B.显色
C.氧化
D.提高温度
42、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用（）作吸收液.A.硼酸溶液
B.NaoH液
C.萘氏试纸
D.蒸馏水
43、测定脂溶性维生素时，通常先用（）处理样品。
A
酸化B
水解C
皂化法
D消化
44、维生素C通常采用（）直接提取。酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏。
A
硼酸B
盐酸C
硫酸
D草酸或草酸-醋酸
45、双硫腙比色法通常用于测定哪种金属元素。（）
A
铜B
铅C
砷
D铁
46、测定果汁等含色素样品中的还原糖含量最好选择（）
A直接滴定法
B高锰酸钾法
C
蓝－爱农法
D
以上说法均不对
47、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分（）
A
面粉
C味精
C麦乳精
D八角和茴香
48、需要单纯测定食品中蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量，两者之差再乘以校正系数（），即为蔗糖量。
A
1.0
B
6.25
C
0.95
D
0.1449、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是（）
A甲苯、二甲苯
B甲醇、石油醚
C氯仿、乙醇
D氯仿、乙醚
50、膳食纤维测定中样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，然后再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等（）
A脂肪、色素
B结合态淀粉
C蛋白质
D糖、游离淀粉
51、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（）
A乳粉 B蜂蜜 C糖浆 D酱油
52、对食品灰分叙述不正确的是（）
A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
C灰分是指食品中含有的无机成分。
D
A和C53、测定强碱性样品的灰化容器是（）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
54、正确判断灰化完全的方法是（）
A一定要灰化至浅灰色。
B一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
C应根据样品的组成、性状观察判断。
D达到白灰色为止。
55、不是炭化的目的是（）
A防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬
B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚
C缩短灰化时间。
D防止碳粒易被包住，灰化不完全。
56、关于凯氏定氮法描述不正确的是（）。
A不会用到蛋白质系数。B样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵
C加碱蒸馏，使氨蒸出
D硼酸作为吸收剂。
57、以下属于蛋白质快速测定方法的是（）。
A染料结合法 B紫外分光光法 C凯氏定氮法 D
A
B均对
58、测定样品中的钙可以采用的方法是干燥器内常放入的干燥是（）。
A高锰酸钾法 B
酸碱滴定 C灰化法 D分光光度法
59、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
60、在95～105℃范围其他挥发成分的食品其水分测定不宜选择的方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
61、浓稠态样品在干燥之前加入精制海砂的目的是（）
A便于称量
B氧化剂
C机械支撑
D催化剂
62、以下不是干燥常用的称量皿的是（）
A玻璃称量皿
B不锈钢称量皿
C
表面皿
D
铝质称量皿
63、灰化一般使用的温度是（）
A
500～600℃
B
120～130℃
C
95～105℃
D
300～400℃
64、确定常压干燥法的时间的方法是（）
A干燥到恒重
B
规定干燥一定时间
C
95～105度干燥3～4小时
D
95～105度干燥约1小时
65、在恒重操作中如果干燥后反而增重了这时一般将（）作为最后恒重重量如何处理水分测定中干燥到恒重的标准是
A
增重前一次称量的结果
B
必须重新实验
C
前一次和此次的平均值
D
随便选择一次
三、问答题
1、怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
2、在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。
3、写出PHs-25型酸度计测定样液pH值的操作步骤。
4、简要叙述索氏提取法的操作步骤。
5、简要叙述索氏提取法应注意的问题。
6、如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值
7、直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？
8、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？
9、影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？
10、请叙述测定黄豆中蛋白质含量的样品消化操作步骤。
11、简述凯氏定氮法的基本原理。
12、凯氏定氮法操作中应注意哪些问题？
13、粗纤维和膳食纤维的测定原理是什么？
14、简述紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理及特点。
15、列举两种测定食品中钙的方法，说明其中一种的基本原理。
四、综合题：
1、称取120克固体NaOH（AR），100ml水溶解冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封数日澄清后，取上层清液5.60ml,用煮沸过并冷却的蒸馏水定容至1000ml。然后称取0.3000克邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中，用50ml水溶解后，加入酚酞指示剂后用上述氢氧化钠溶液滴定至终点耗去16.00ml，空白对照消耗1.00ml。现用此氢氧化钠标准液测定键力宝饮料的总酸度。先将饮料中的色素用活性炭脱色后，再加热除去CO2，取饮料10.00ml，用稀释10倍标准碱液滴定至终点耗去12.25ml，问健力宝饮料的总酸度（以柠檬酸计K=0.070）为多少？
2、某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下：A准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g;（2）称取粉碎均匀的花生仁3.2656g，用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内；(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好的装置，在45－50℃左右的水浴中抽提5小时，检查证明抽提完全。（4）冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后，取下接收瓶充分挥干乙醚，置于105℃烘箱内干燥2小时，取出冷却至室温称重为46.7588g,第二次同样干燥后称重为46.7020g,第三次同样干燥后称重为46.7010g，第四次同样干燥后称重为46.7018g。请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。
3、称取硬糖的质量为1.8852g，用适量水溶解后定容100ml，现要用改良快速直接滴定法测定该硬糖中还原糖含量。吸取上述样品液5.00ml，加入裴林试液A、B液各5.00ml，加入10ml水，在电炉上加热沸腾后，用0.1%的葡萄糖标准溶液滴定耗去3.48ml。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖标准溶液10.56ml，问硬糖中的还原糖含量为多少？
4、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.000克样品，用适量水溶解后，定容于100mL。吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL水，加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.65mL。已知标定裴林氏液10.00ml耗去0.1%葡萄糖液10.15ml，问该硬糖中还原糖含量为多少？
现抽取双汇集团生产软塑包装的双汇牌火腿肠10公斤（样品批号为2004062518），要求测定粗蛋白含量。
5、某分析检验员称取经搅碎混匀的火腿1.0g于100mL凯氏烧瓶中。（1）请写出此后的样品处理步骤。（2）将消化液冷却后,转入100ml容量瓶中定容.移取消化稀释液10ml于微量凯氏定氮蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用0.0998mol/L盐酸滴定至终点,消耗盐酸5.12ml.空白对照消耗盐酸标准液0.10
ml计算该火腿肠中粗蛋白含量。
答案
一、填空题
1、有机物质被氧化分解而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来。
2、坩锅，蒸发皿
3、坩锅准备，样品预处理，炭化，灰化
4、总灰份中可溶于水的部分，总灰份中不溶于水的部分，总灰份中不可溶于酸的部分。
5、食品中所有酸性成分的总量，碱滴定；被测液中H+ 的活度，酸度计（即pH计）；食品中易挥发的有机酸，蒸馏法分离，再借标准碱滴定；外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度，其大小可通过标准碱滴定来测定。外表酸度和真实酸度之和，标准碱滴定。
6、中和100g(ml)样品所需0.1mol/LNaOH溶液16.52ml。
7、二氧化碳溶解于水形成碳酸影响滴定消耗标准碱液的量。
8、使有机酸游离出来。
9、0.01pH单位
10、pH=1.675(20℃)标准缓冲溶液，pH=3.999(20℃)标准缓冲溶液，pH=6.878(20℃)标准缓冲溶液，pH
=9.227(20℃)标准缓冲溶液。
11、蒸馏水或0.1mol/LHCL，24。
12、易溶于有机溶剂的，干燥
13、样品中含水或醇会影响溶剂提取效果，造成非脂成分的溶出。
14、回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶15、45.2342g16、索氏提取器，抽脂瓶，巴布科克氏乳脂瓶，盖勃氏乳脂计。
17、经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）
18、碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙，葡萄糖，次甲基蓝，亚铁氰化钾，溶液由蓝色变为无色
19、沉淀样品中的蛋白质。
20、双糖和多糖可以水解为单糖。
21、反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度
22、改良法进行样品预测时先将一定量的样品溶液加入然后再加热然后才看是否需要继续滴加样品液直到终点。
23、所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还原糖。食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。
24、一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质
25、强氧化剂并且有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵，催化剂，提高体系沸点加快有机物分解。
26、消泡，样品消化稀释液，插入液面以下，20%NaOH溶液，将冷凝管尖端提离液面，防止倒吸。
27、一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数，不同种类食品的蛋白质系数有所不同。
28、重量法、咔唑比色法
29、酸水解法和酶水解法；
30、双缩脲法、紫外分光光度法、染料结合法
二、选择题
C
A
C
B
A
A
A
B
D
10C
11A
12A
13A
14D
15D
16C
17D
18A
19D
20A
21A
22B
23D
24C
25B
26A
27D
28C
29B
30A
31C
32D
33B
34D
35A
36A
37C
38D
39A
40B
41D
42A
43C
44D
45B
46B
47D
48C
49A
50A
51A
52D
53D
54C
55D
56A
57D
58A
59C
60A
61C
62B
63A
64A
65A
三、问答题
1、答：原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
操作：(1)
瓷坩埚的准备。将坩埚用盐酸（1∶4）煮1～2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖子上写编号，置于规定温度（500～550℃）和高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。（2）样品预处理。先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。（3）炭化。试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（4）灰化。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500～550℃）的高温炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
判断：
式中：
m1
空坩埚质量，g；
m2
样品加空坩埚质量，g；
m3
残灰加空坩埚质量，g。
按照上式计算出灰份的含量，查阅大豆质量标准中的灰份含量要求，如果测定值大于标准值则判断为可能添加了滑石粉。
2、答：需要注意一下问题：(1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。（4）从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。(5)灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。（6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
3、答：首先校正pHS-25酸度计：置开关于“pH”位置。温度补偿器旋钮指示溶液之温度。选择适当pH的标准缓冲溶液(其pH与被测样液的pH相接近)。用标准缓冲溶液洗涤2次烧杯和电极，然后将标准缓冲溶液注入烧杯内，两电极浸入溶液中，使玻璃电极上的玻璃珠和参比电极上的毛细管浸入溶液，小心缓慢摇动烧杯。调节零点调节器使指针在pH
7的位置。将电极接头同仪器相连(甘汞电极接入接线柱，玻璃电极接入插孔内)。选择“范围”开关pH范围（7～0、7～14），按下读数开关，调节电位调节器，使指针指在缓冲溶液的pH。放开读数开关、指针应在7处，如有变动，按前面重复调节。校正后切不可冉旋动定位调节器，否则必须重新校正。样液pH的测定：用蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样液洗涤电极和烧杯。然后将电极浸入样液中、轻轻摇动烧杯，使溶液均匀。调节温度补偿器至被测溶液温度。按下读数开关，指针所指之值，即为样液的pH。测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。
4、答：(1)
样品制备。样品于100～105℃烘箱中烘干并磨碎，或用测定水分后的试样。准确称取2～5g试样于滤纸筒内，封好上口。（2）索氏抽提器的准备。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。（3）
抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制65℃，冬天约控制80℃），抽提3～4h至抽提完全（视含油量高低，或8～12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。（4）回收溶剂
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100～105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100～105℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。
5、答：(1)
此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。（2）乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。（3）提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。（4）提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。（5）若样品份数多，可将索氏提取器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。
6、答：脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重。质量增加时，应以增重前的质量为恒重。对富含脂肪的样品，可在真空烘箱中进行干燥，这样可避免因脂肪氧化所造成的误差。
7、答：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。
实验结果表明，1mol葡萄糖只能还原5mol多一点的氧化亚铜，且随反应条件而变化。因此，不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。
8、答：
样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1％左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10mL左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
9、答：影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。葡萄糖和氧化亚铜之间反应的摩尔比例关系不是严格定量随反应条件而变化，为了保证测定的准确性必须控制反应条件。
10、答：准确称取均匀的固体样品0.5～3g。小心移入干燥的凯氏烧瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.5～1g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45°角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续加热0.5h，冷却至室温。
11、答：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
12、答：①
所用试剂应用无氨蒸馏水配制。②
加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解。③
消化过程应注意转动凯氏烧瓶，利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下，以促进消化完全。
④
样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入300g/L2～3ml过氧化氢后再加热。
⑤
硫酸铜起到催化作用，加速氧化分解。硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂待有机物被消化完后，不再有硫酸亚铜（褐色）生成，溶液呈现清澈的蓝绿色。⑥
若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。⑦
消化时间一般约4小时左右即可，消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后，继续消化30min即可。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时，呈较深绿色。⑧
蒸馏过程应注意接头处无松漏现象，蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。⑨
硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。
⑩
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。
13、答：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解而除去，再碱处理使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去，所得的残渣即为粗纤维。如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，样品中的糖、游离淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，然后加入α-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘于，即为不溶性膳食纤维（中性洗涤纤维）。
14、答：蛋白质及其降解产物（脲、胨、肽和氨基酸）的芳香环残基在紫外区内对一定波长的光具有选择吸收作用。在波长（280nm）下，光吸收程度与蛋白质浓度（3～8mg/ml）成直线关系，因此，通过测定蛋白质溶液的吸光度，并参照事先用凯氏定氮法测定蛋白质含量的标准样所做的标准曲线，即可求出样品蛋白质含量。
本法操作简便迅速，常用于生物化学研究工作；但由于许多非蛋白质成分在紫外光区也有吸收作用，加之光散射作用的于扰，故在食品分析领域中的应用并不广泛。
15、答：高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法。高锰酸钾法原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据消耗的高锰酸钾量，计算出食品中钙的含量。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法原理：钙与氨羧配合剂能定量地形成金属配合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物为强。在适当的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA配合剂用量，可计算钙的含量。
四、综合题
1、解：首先计算用于滴定的氢氧化钠的浓度。
计算以柠檬酸计的样品中总酸度：
2、解：脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重。质量增加时，应以增重前的质量为恒重。
3、解：由题意知5.00ml样品液和3.48ml标准葡萄糖溶液和10.56ml标准葡萄糖液一样可以和10.00ml的非林试剂反应完全，即：
5.00ml样品液中的还原糖相当于10.56－3.48＝7.07ml葡萄糖标准液中含有的还原糖。
故样品的含糖量为：
4、解：
其中F为每10ml斐林试剂相当于的还原糖的量，g
F=10.15×0.1％＝1.015×10－2g
代入数据得：
5、解：（1）加入0.5～1g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45°角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续加热0.5h，冷却至室温。转入100mL容量瓶中定容。
（2）x＝[（V-V0）×C×0.014×6.25×V总]/(m×V样)×100％
代入数据
V=5.12
V0=0.10
C=0.0998
V样=10
V总=100
得x＝43.837％
原理：
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸滴定量可计算出蛋白质含量。
（1）消化总反应式：2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4
=（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O
（2）
蒸馏：2NaOH+(NH4)SO4
=
2NH3↑+Na2SO4+2H2O
（3）吸收与滴定：4%）硼酸吸收，盐酸标准溶液滴定
2NH3+4H3BO3
=(NH4)3B4O7+5H2O
(NH4)3B4O7+5H2O+2HCl=
2NH4Cl+4H3BO3
注意事项：
l
试剂溶液应用无氨蒸馏水配制;
l
消化时应保持和缓沸腾,注意不时转动凯氏烧瓶；
l
样品中若含脂肪较多时，可加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂；
l
当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30％过氧化氢
2-3
mL后再继续加热消化；
l
取样量较大，如干试样超过5
g
可按每克试样5
m1的比例增加硫酸用量;
l
—般消化至呈透明后，继续消化30分钟即可，但含有特别难以氨化的氮化合物样品．如含赖氨酸、组氨酸、酪氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色；
l
蒸馏装置不能漏气；
l
蒸馏前若加碱量不足，消化液呈兰色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量；
l
硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用；
l
蒸馏完毕后，先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后再关掉热源。
7.检验检疫案例分析 篇七
1 资料与方法
1.1 临床资料:
本次临床观察以我院2013年1月至2014年1月收治的200例肾脏生化检验患者为研究对象, 男性110例, 女性90例, 患者年龄18~77岁, 平均 (65±11) 岁。
1.2 方法:
本次医学研究通过Roche Modular P分级检验软件包对患者实施肾功能的分级检测, 主要检测指标包括胱抑素C (Cys C) 、血肌酐 (Scr) 、血尿素氮 (BUN) , 其中, 第1、2级检验内容均为Scr、BUN和Cys C, 根据基础方式拉网式检验相同样本, 若患者分级肾脏生化检验中存在漏检现象, 则应与1个月内再次采血接受肾脏生化检查[2]。
1.3 设定分级检验阀值:
在设定分级检验阀值时, 应以健康人群检测结果为依据, Cys C检测完成后实施Scr和BUN水平检验, Scr检验的基础条件为Cys C水平高于1.40 mg/L, 第2级检验结果能够为第1级检验结果提供补充[3]。
1.4 统计学处理:
使用SPSS17.0软件对本次医学研究数据进行统计学分析。使用 (±s) 表示计量资料, 使用单因素方差分析法对数据进行比较分析, 使用χ2检验方法对计数资料进行统计学分析, 若P<0.05, 则表示数据之间差异具有明显的统计学意义[4]。
2 结果
2.1 检验结果:
肾脏生化检验中分级检验的胱抑素C (Cys C) 阳性率为61%, 血肌酐 (Scr) 阳性率为63%, 血尿素氮 (BUN) 阳性率为8%;拉网检验的胱抑素C (Cys C) 阳性率为5%, 血肌酐 (Scr) 阳性率为5%, 血尿素氮 (BUN) 阳性率为8%。两种检验方法胱抑素C (Cys C) 、血肌酐 (Scr) 以及血尿素氮 (BUN) 等指标阳性率对比具有明显的统计学差异 (P<0.05) 。
2.2 违反分级检验规则情况:
所有200例肾脏生化检验患者中, Scr检验异常患者1例, BUN检验异常患者1例, 2例患者均于4周后接受肾脏生化复查, 检查结果显示, 1例患者首次检查Scr水平为1.26 mg/L, BUN水平为6.0 mmol/L, Cys C水平为12.6μmol/L, 复查Scr水平为1.40 mg/L, BUN水平为7.5 mmol/L, Cys C水平为133.0μmol/L;1例患者首次检查Scr水平为1.27 mg/L, BUN水平为8.4 mmol/L, Cys C水平为115.0μmol/L, 复查Scr水平为1.37 mg/L, BUN水平为8.8 mmol/L, Cys C水平为123.0μmol/L。
3 讨论
胱抑素C、血肌酐、血尿素氮和内生肌酐清除率等均为现阶段临床常用的肾功能疾病检查和诊断指标, 有助于肾小球滤过率的判断和检测, 最终对患者肾功能减退程度进行准确判断。常规的临床检查技术具有较高的准确性和灵敏度。然而, 鉴于常规检查技术成本较高, 会给患者及其家属造成巨大的经济和心理负担, 并且浪费医疗资源。因而, 有必要进行适当的调整与改变。肾小球有效滤过压和血浆流量均为肾功能的主要反映指标, 且会直接决定肾脏的滤过面积与滤过膜通透性。肾小球滤过率是现阶段临床上较为常用的肾功能评定指标, 患者肾脏受到损伤后, 其肾小球滤过面积和有效滤过膜通透性均会发生不同程度的降低, 进而导致患者体内肌酐毒素的大量聚集[5]。肾小球滤过率不仅是各类肾脏疾病临床诊断与治疗的主要评定依据, 而且能够评价患者预后情况, 延缓病情的进一步发展。外源性与内源性标志物均为肾小球滤过率的诊断依据, 其中, 放射性同位素标记、菊粉、碘海醇等为外源性物质, 而Cys C、尿素和肌酐等均为内源性物质。肌酐作为一种肌肉代谢物质, 通常每20 g肌肉内存在1 mg左右的肌酐, 肾小球是肌酐滤过并排除体外的主要途径。外源性与内源性为两种常见肌酐, 其中, 外源性肌酐属于一种肉类食物代谢物质, 而内源性肌酐则属于一种体内肌肉代谢物质。一般情况下, 肌肉的稳定代谢, 肉类的均衡摄入, 是人体内相对恒定量肌酐生成的基础。鉴于肌酐较难被肾小管再次吸收, 并且较难排除体外, 因而临床上通常将血肌酐水平作为患者肾小球滤过率的评定指标。血尿素氮 (BUN) 是人体内蛋白质代谢的主要产物。人体氨基酸脱氨基是NH3和CO2形成的基础, NH3和CO2能够在人体内相互作用并产生尿素。作为人体内最为主要的尿素排泄通道, 肾脏在肾小球过滤尿素过程中, 尿素吸收量最大, 然而, 因为肾小管尿流速较快, 因而其重复吸收率通常很低, 基本上实现了最大限度清除尿素的目标。导致患者血尿素氮水平提高的原因较为复杂, 主要包括缺水、肾缺血、高蛋白饮食、血容量补足、高分解代谢状态等, 而低蛋白饮食或是肝疾病等都会导致患者血尿素氮水平的降低。所以, 临床上通常联合应用血肌酐于血尿素氮进行肾小球滤过率检查与诊断。胱抑素C (Cys C) 属于一种低分子量非糖基化碱性蛋白质, 具有较小的分子量, 共包括120个氨基酸。人体核细胞是胱抑素C形成的基础, 且变异较少, 生产速率较为稳定, 无法进入血液循环系统, 但能够被曲小管重复吸收和讲解, 并能够被肾小球自由滤过, 因而胱抑素C临床上常被视为一种较为理想的内源性肾小球滤过率反应标志物。医学报道结果证实, 患者发生肾小球滤过功能损伤后, 可以将胱抑素C的浓度作为肾小球滤过功能的诊断依据。笔者以血肌酐、血尿素氮和胱抑素C作为患者肾功能的评定指标, 结果证实, 在肾脏生化检验中应用分级检验, 具有较为理想的效果。
摘要：目的 探讨肾脏生化检验中分级检验的临床应用价值。方法 本次临床观察以我院2013年1月至2014年1月收治的200例肾脏生化检验患者为研究对象, 所有患者均在肾脏生化检验中分别应用分级检验和拉网式检验, 回顾分析患者的临床检查结果。结果 两种检验方法胱抑素C (Cys C) 、血肌酐 (Scr) 以及血尿素氮 (BUN) 等指标阳性率对比具有明显的统计学差异 (P<0.05) 。共有2例患者违反分级检验规则, 但复查结果基本恢复正常。结论 本次医学研究结果证实, 肾脏生化的拉网检验和分级检验之间相关性较高, 因而具有较高的推广应用价值。
关键词：肾脏生化检验,分级检验,临床分析
参考文献
[1]胡德华.肝脏生化检测中分级检验的应用分析[J].中国现代药物应用, 2011, 5 (22) :23-24.
[2]李宇雄, 唐文志, 黄小燕, 等.分级检验在肝脏生化检测中的应用[J].检验医学与临床, 2009, 6 (9) :1512-1513.
[3]马红娟.分级检验法应用于生化检验的效果分析[J].内蒙古中医药, 2014, 3 (2) :101-102.
[4]廖春盛, 戴小波, 魏涛, 等.分级检验在肾脏生化中的应用[J].检验医学与临床, 2011, 8 (6) :720-722.
8.检验检疫案例分析 篇八
【摘要】目的：探讨和研究分级检验法对于血脂检验准确率提高的效果。方法：将200例临床标本分别采用传统式检验和分级检验法进行血脂项目检查，检测项目包括总胆固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、载脂蛋白AI及载脂蛋白B。结果：总胆固醇、甘油三酯以及高密度脂蛋白胆固醇对比上两组无显著差异；在低密度脂蛋白胆固醇、载脂蛋白AI及载脂蛋白B检测对比上，分级检验组阳性率要显著高于传统组（P<0.05）。结论：分级检验法用于血脂检测能够有效的提高准确率，值得提倡和推广。
【关键词】生化检验；血脂检验；分级检验
Blood test method for the analysis of application of inspection and classification accuracy rate of increase
【Abstract】 Objective： To explore and research grade test method for improving the accuracy of blood test results. Methods： 200 cases of clinical specimens respectively by traditional inspection and grading test method for lipid project inspection， inspection items include total cholesterol， triglyceride， high density lipoprotein cholesterol， low density lipoprotein cholesterol， apolipoprotein AI and apolipoprotein B. Results： total cholesterol， triglyceride and high density lipoprotein cholesterol compared no significant difference between the two groups； in the low density lipoprotein cholesterol， apolipoprotein AI and contrast detection of apolipoprotein B， grading test group the positive rate is significantly higher than that of traditional group （P < 0.05）. Conclusion： method of test for blood testing classification can effectively improve the accuracy， is worth advocating and promoting.
【keyword】 biochemical test； blood tests； grading test
合理有效的项目分组是提高检验医学效率和准确率的有效方式，也一直是检验医学工作中的一个重点研究方向。血脂相关的检查结果的灵敏度和准确度影响着临床诊治的方案，笔者采用分级检验法进行了血脂检查结果准确性的研究，取得了较好的效果，现报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料 病例选为2011年4月～2013年4月之间住院治疗的高脂血症患者200例，患者年龄26～77岁，包括男性116例，女性84例。
1.2 检验项目及方法 检测项目包括总胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）、载脂蛋白AI（Apo AI）及载脂蛋白B（Apo B）。将以上200例患者作为研究对象，正确采集血液标本并分别采用传统拉网式检测和分级检测法进行检验。分级检测法将检验项目进行分级，其中TC、TG以及HDL-C作为第一分级项目，将LDL-C归于TC、TG项目下作为第二分级项目，而Apo AI归于HDL-C作为第二分级项目，Apo B则归于LDL-C下，作为第三分级项目。阈值设置以中国成人血脂异常防治指南制定联合委员会提出标准作为参照[1]：TC阈值在0～5.2mmol/L之间，TG阈值在0～1.7mmol/L之间，当TC≥5.2mmol/L或TG≥1.7mmol/L则进行下一级项目，即LDL-C的检测，同样，当LDL-C≥3.4mmol/L时进行三级项目Apo B的检测；同理，当上级项目检测值位于阈值内时，则停止对下级项目的检测。
1.3 统计学处理 采用SPSS 16.0处理，组间用t检验，率对比用x2检验，P<0.05视为对比具有显著性。
2 结果
从两组对比来看，在TC、TG、HDL-C的检测结果上并无差异，而LDL-C、Apo AI以及Apo B的阳性率对比上分级检测法显著高于传统检测，差异具有统计学意义（P<0.05），见表1。而从分级检测的漏检情况来看，200例标本中仅Apo B有1例漏检，漏检率0.5%，其余均无漏检现象。
3 讨论
随着社会条件的改善和饮食结构的改变，高脂血症的发生率逐渐增高，而相关疾病的诊治对于检验结果的灵敏度和准确度的要求也越来越高。在传统拉网式检测结果来看，准确率和其效率已经很难满足临床需求。世界卫生组织就目前研究结果[2，3]根据血TC、TG浓度、血清脂蛋白将高脂蛋白血症分为6型，根据不同类型的高脂血症的特征和血清脂蛋白之间的关系，笔者采用了分级检验的方式进行处理，分级检验模式的优势在于能够根据上一级的结果选择是否进行下一级检验，不但能够提高效率，减少费用，同时还能够提高准确度，从本文数据来看，在LDL-C、Apo AI以及Apo B的检测上分级检验的阳性率要明显高于传统检验法，而漏检率仅为0.5%，分析原因Apo B的一例漏检可能是VLDL增高为主的高脂血癥患者表现为高TG而LDL正常，这是导致漏检的主要原因，因此建议在进行分级检验时考虑将高TG而LDL-C正常的患者标本进行核对检验，避免漏诊[4]。综上所述，分级检验法能够有效的提高检验效率，缩减检验成本，提高准确率，是值得推广和提倡。
参考文献
[1] 中国成人血脂异常防治指南制订联合委员会.中国成人血脂异常防治指南[J].中华心血管病杂志，2007，35（5）：390-419.
[2] 杜修立，俞乔.住院医疗费用的影响因素研究：基于医院样本的实证分析[J].中国卫生经济，2011，30（2）：59-61.
[3] 沈培，张吉凯，张子刚.基于支持向量机的单病种医疗费用控制研究[J].中国卫生经济，2012，31（3）：89-91.
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