传感器敏感材料

传感器敏感材料（精选7篇）

1.传感器敏感材料 篇一

传感器弹性体设计和材料选择

低温电阻应变式传感器弹性体设计准则基本与各类高温用电阻应变式传感器相同。传感器精度要求，使用寿命及输出灵敏度等，弹性体应变量一般控制 800到1500 m m/m 范围内。传感器弹性体材料，要求在低温条件下，具有良好弹性，高抗拉强度，高疲劳寿命以及不发生脆性断裂等等。，一般来说常温用弹性体材料大都可以选用。但目前，压力传感器常选用不锈钢、铝合金、铍青铜及殷钢等，而引伸计等传感器可选用铍青铜、钛合金等材料。低温电阻应变片

低温应变片是低温电阻应变式压力传感器关键敏感元件，其性能影响着压力传感器各项性能指标。低温应变片通常是由基底、敏感栅、胶粘剂及覆盖层等部分组成。各组成元件材料性能又直接影响着低温应变片基本性能。

电阻应变式压力传感器是由胶粘剂粘贴传感器弹性体上，当外力作用下，弹性体发生变形时，弹性体变形胶粘剂层传递到敏感栅上，引起敏感栅材料电阻发生变化，其电阻变化值与弹性体所受外力之间是呈线性关系，测量电阻变化值即可知弹性体所受外力。传感器实际工作时，弹性体受到外力作用，与此同时还受到环境温度变化影响，应变片受温度变化引起虚假输出通常称为热输出，其值与应变片敏感栅材料电阻温度系数、灵敏系数、线膨胀系数、弹性体材料线膨胀系数以及温度变化等有关。对于传感器来说，通常都要求所用应变片热输出值小，这样才能保证精度和稳定性。

低温胶粘剂和防护剂

胶粘剂和防护剂对低温电阻应变式传感器性能有直接关系。特别是胶粘剂，它对压力传感器尤为重要。大量试验证明：

(1)低温应变片基底材料，一般都采用聚酰亚胺膜是以玻璃纤维增强环氧酚醛胶。这类胶粘剂贴片后，经加压回热固化及后固化处理后，胶层具有很高粘结强度，电绝缘性能好，传感器蠕变、滞后及零漂小，传感器稳定性也好。

(3)低温下防护剂对提高压力传感器稳定性有极重要作用。压力传感器应用场合，弹性体表面应变片温度由室温逐渐致冷介质注入而降低。弹性体冷却过程中，将空气中微量水分吸附弹性体表面，形成白霜。当传感器经受周期性温度变化时，应变片表面白霜熔化成水分，使应变片、胶粘剂吸收水分而使绝缘电阻发生变化（降低），引起传感器零漂，蠕变、滞后增大，严重时会使传感器失效。

2.传感器敏感材料 篇二

陶瓷压力传感器分为电容式陶瓷压力传感器和压阻式陶瓷压力传感器二种。这二种传感器都是采用厚膜技术 (Thick Film Te chnology) 制造的。本文着重对电容式陶瓷压力传感器展开研究。

1 陶瓷电容式压力传感器测量原理

陶瓷电容式压力传感器的敏感机理是:采用陶瓷弹性膜片作为敏感元件, 陶瓷弹性膜片和陶瓷基体分别作为电容的两极板, 即测量 (可动) 电极和固定电极。当外部压力通过测量介质作用于弹性膜片时, 膜片变形, 两极之间间隙改变, 从而电容量发生改变, 配合后续变换电路, 可以输出标准电压或电流信号。陶瓷弹性膜片在受力发生小挠度变形时, 电容与压力近似成线性函数关系。当测量介质的压力作用于膜片时, 使膜片产生位移, 正常的位移量在介质腔厚度范围内。传感器同时提供了过载保护机制, 当被测压力超过量程一定值后, 陶瓷膜片与陶瓷基体发生接触, 有效地保护了弹性膜片免受损坏。

2 敏感部件的结构设计分析

具体制造时, 陶瓷膜片和陶瓷基体上分别印烧面积相等的上下电极, 构成感压电容, 然后用高温玻璃粘接而成。此工艺结构导致上下电极之间存在边缘效应, 实际电容量将比计算值大, 且会使传感器灵敏度降低、非线性增加。为了减少传感器边缘效应, 温度影响, 敏感部件的设计我们采用了双电容加边界结构的结构, 包括可动、固定极板和边界环三部分, 分别组成测量电容、参考电容和边界结构。见图1。

如图2中所示, 可动电极与固定电极组成测量电容, 上边界环与可动电极组成参考电容, 上下边界环连接在一起, 组成边界结构, 达到消除边缘效的目的。

3 陶瓷电容压力传感器的应用

陶瓷作为弹性膜片, 陶瓷具有膨胀系数小、耐高温、耐腐蚀、绝缘性好等特点, 且陶瓷可以直接接触测量介质, 属于干式测量, 便于安装, 体积和重量可以做到较小。更多工业上因工作温度、工作环境都比较恶劣, 工作介质也多种多样, 其中有的介质具有腐蚀性, 因此对敏感部件的耐温性、耐腐蚀性提出了较高的要求。陶瓷是一种公认的高弹性、抗腐蚀、抗磨损、抗冲击和振动的材料。陶瓷的热稳定特性可以使它的工作温度范围高达-40~125℃, 而且具有测量的高精度、高稳定性。由于没有液体的传递作用, 无任何填充液, 不会产生工艺污染, 加之是干式陶瓷膜片, 故不受安装方向影响, 以其作为敏感元件生产的压力传感器被广泛地应用在各种测量压力的场合。因此, 把陶瓷作为敏感元件, 其应用场合会更加广泛。

参考文献

[1]孙福.全陶瓷质电容式压力传感器.建材工业信息.1996 (, 3) :10.

3.传感器敏感材料 篇三

关键词： 再热裂纹；埋弧焊；敏感性

中图分类号： TG-457.11

Abstract： In order to evaluate the sensitivity of hydrogen reactor， produced by CFHI and made of 2.25Cr-1Mo-0.25V steel， to the reheat crack， the reheat cracking sensitivity of 2.25Cr-1Mo-0.25V SAW welding wire / flux which were produced by the Japanese Kobe Steel was tested according to the test method recommended by the 934-A B （2012）. Finally， the sensitivity of this materials was evaluated.

Key words： reheat cracking； SAW； sensitivity

0 前言

2008年初，欧洲25台2.25Cr1Mo0.25V钢厚壁加氢反应器遇到了焊缝金属再热裂纹问题[1]。各地方实验室做了大量的研究调查，通过Gleeble高温拉伸试验对焊接材料再热裂纹的敏感性进行了等级划分，作为焊接材料筛选试验[2-3]，避免今后的焊缝在后续的热处理过程中产生再热裂纹。

但是Gleeble拉伸试验设备作为实验室的非常规设备，在大多数实验室不具备可行性。于是优化了这种试验，利用常规拉伸试验机进行再热裂纹敏感性筛选试验，并于2012年将这种试验方法纳入到了API 934A附录B（2012）中[4-6]。

中国一重在2001年首次制造了第一台设计温度454 ℃，质量540 t的钒改进钢锻焊加氢反应器[7]。目前为止已经生产了多台2.25Cr1Mo0.25V钢加氢反应器，还未发现在低合金钢焊缝中存在再热裂纹问题。早在2011年，中国一重已经采用多种方法进行了加钒钢焊接材料的再热裂纹试验。从2013年开始，中国一重承揽的一些加氢反应器产品技术条件中增加了对2.25Cr1Mo0.25V钢焊接材料进行再热裂纹检测的要求[8-9]。为了满足技术条件要求，对2.25Cr1Mo0.25V钢配套的日本神钢公司生产的埋弧焊焊材按照API934-A附录B要求进行再热裂纹敏感性筛选试验，以验证焊缝的再热裂纹敏感性。

1 试验材料及方法

按照API—934附录B要求的试验程序如下。

1.1 试板焊接

1.1.1 母材

所采用的母材为2.25Cr1Mo0.25V锻件，其尺寸为30 mm×120 mm×550 mm。焊接过程中需添加垫板，垫板材料为Q345，尺寸为10 mm×50 mm×650 mm。

1.1.2 焊接材料

实际焊接参数见表1。

表2～表4焊接程序中列举了再热裂纹试验的焊接环节要求，包括了材料、焊接参数及后热的相关要求。

1.2 坡口形式及焊接顺序

试板的尺寸、接顺序及坡口形式如图1所示，试板尺寸为500 mm×200 mm×30 mm，垫板尺寸为600 mm×60 mm×10 mm。

1.3 取样位置

再热裂纹试验的试样取样位置位于试板表面下7 mm，同一厚度位置并排取样数量为2个，API 934A附录B（2012）规定的取样位置如图2所示，图3为焊接试板的低倍形貌及实际试样的取样位置。

1.4 试样尺寸及形式

试样的形式及尺寸如图4所示。

1.5 试验程序

再热裂纹试验的高温拉伸试验程序为：①在空气中试验；②在20～40min内加热到测试温度650 ±3 ℃，采用三个热电偶，热电偶与试样紧密接触，其中一个在标距中间，其他两个分别在横截面开始减小的末端，三个热电偶之间的温度差别不超过±3 ℃；③保温10±1 min；④以5×10-4mm/s的平均应变速率进行拉伸，或者以0.8 mm/min的衡量位移速率进行拉伸；⑤试样冷却后测量断后收缩率，屈服强度，抗拉强度和断后伸长率。

再热裂纹试验的高温加热过程中的温度随时间变化关系如图5所示[3]。

1.6 验收标准

两个试样的面缩率平均值大于等于32%，单个试样的断面收缩率大于等于29%，认为焊丝/焊剂组合的抗再热裂纹性能是合格的。

2 试验结果

筛选试验在型号为CMT 5105微机控制电子万能试验机上进行的，用于测试的试验机、尺寸测量设备、加热设备和试验氛围等均满足API934#A附录B中要

求。试验过程中按照2.5条中规定的试验程序要求执行。通过试验得到一些试验数据。

再热裂纹筛选试验结果见表5，应力-位移曲线如图6和图7所示。

3 结论

（1）试验采用埋弧焊的焊丝和焊剂结合，对制造过程中2.25Cr1Mo0.25V材料的再热裂纹敏感性进行评估。这种试验的优势在于适用所有可能产生制造再热裂纹的焊接金属。

（2）采用这样的试验可以验证2.25Cr1Mo0.25V材料的埋弧焊是否有产生再热裂纹的敏感性。

（3）根据API934A附录B（2012）再热裂纹敏感性试验方法，日本神户制钢所生产的埋弧焊焊丝焊剂在650 ℃保温10 min后拉伸直至断裂的断面收缩值在50%以上，满足标准要求的两个试样平均值≥32%（单个值≥29%）的技术要求。说明中国一重采用的日本神户制钢所生产的2.25Cr1Mo0.25V埋弧焊焊接材料无再热裂纹问题。

nlc202309032144

（4）虽然文中只记录了两个批次焊接材料的筛选试验，后续又进行了更多批次的试验，进一步验证中国一重采用2.25Cr1Mo0.25V埋弧焊焊接材料无再热裂纹的敏感性。

参考文献

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[3] Cedric Chauvy， Sylvain Pillot. Prevention of weld metal reheat cracking during Cr-Mo-V heavy reactors fabrication[C]. Proceeding of the ASME 2009 Pressure Vessels and Piping Division Conference， Prague， Czech Republic， 2009

[4] API Recommended Practice 934-A. Materials and fabrication of 2-1/4Cr-1Mo， 2-1/4Cr-1Mo-1/4V， 3Cr-1Mo and 3Cr-1Mo-1/4V Steel Heavy wall pressure vessels for high-temperature， high-pressure hydrogen service [S].American Petroleum Inaritute，Washington，USA， 2012.

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[6] 张颖，尚尔晶，谷文.2.25Cr-1Mo和2.25Cr-1Mo-0.25V钢加氢反应器材料和制造经验[J]. 压力容器， 2014， 31（12）：73-78.

[7] Pillot S， Chauvy C， Corre S， et al. Effect of temper and hydrogen embrittlement on mechanical properties of 2.25Cr–1Mo steel grades–Application to Minimum Pressurizing Temperature （MPT） issues. Part II： Vintage reactors & MPT determination [J]. International Journal of Pressure Vessels and Piping， 2013（110）： 24-31.

[8] Han Y C， Chen X D， Fan Z C， et al. Influence of second thermal cycle on reheat cracking susceptibility of welding CGHAZ in Vanadium-modified 2.25 Cr1Mo steel[J]. Procedia Engineering， 2015（130）： 487-496.

[9] 何鹏，刘应虎，叶小松，等. 2.25Cr-1Mo-0.25V与Q345R异种钢焊接技术应用[J].大型铸锻件，2009（6）：18-20.

4.传感器敏感材料 篇四

表面等离子体共振技术(Surface Plasmon Resonance,SPR)是近年来发展起来的一门光学传感技术,其对外界介质折射率的变化极其敏感,具有检测灵敏度高、样品无需标记、可实时监测和无背景干扰等优点,广泛应用于物理、化学和生物等领域[1,2,3,4,5]。Kretschman结构的角度调制型表面等离子体共振传感器虽然具有结构简单、易于实现等优点,但由于使用角度调制,传感器的体积较大,这就限制了其应用范围[6]。而基于表面等离子体共振技术的光纤传感器由于器件可实现微型化、可与传输光纤相连实现数据的远程采集以及灵敏度高等优点,有着广泛的应用前景[7,8,9,10,11]。传感器的灵敏度、检测精度、可重复使用性和工作范围是其重要参数,因此研究及正确选择金属涂层十分必要。

1 光纤SPR探针金属敏感膜的基本选择原理

金属膜的选择和制备是影响整个表面等离子体共振的重要因素之一,也是影响光纤表面等离子体共振传感器灵敏度、检测精度等参数的重要因素,选择不同的金属材料作为敏感元件将对表面等离子体共振光谱产生很大的影响[12,13]。在目前的实验中大多采用有较高折射率的金膜和银膜,而且随波长变化而改变的幅度较小。反射光谱曲线的偏移量取决于金属介电常数的实部。另一方面,反射光谱曲线的锐利程度取决于金属介电常数的虚部。650 nm下金膜和银膜的折射率分别为

$\begin{array}{l}n{}_1=0.166+3.15\text{i}(1)\\ n{}_1^{´}=0.144+4.15\text{i}(2)\end{array}$

从上两式可以清楚的看出,金的介电常数的实部数值比银大,因此金在传感层折射率变化时表现出了更高的SPR反射光谱共振系数变化的偏移量。而银由于介电常数的虚部数值更大,则表现出更窄的SPR反射光谱的曲线宽度,从而有着更高的信噪比和检测精度。

基于表面等离子体共振的光纤传感探头,由于不同的金属敏感膜对激发表面等离子体共振有着不同的影响,在此参考波长下利用TFCalc软件对其进行模拟仿真,得到角度调制的金膜和银膜的反射光谱,如图1所示。

从图中可以看出,金膜和银膜共振吸收峰的半峰宽度差异较大,银膜共振深度大于金膜,共振半峰宽度明显窄于金膜。当传感层的折射率改变时,在SPR反射光谱仿真图中可以清晰地看出,金膜表现出更高的共振参数的偏移量,并且金的化学性能较稳定。银膜则表现出了更窄的SPR反射光谱的曲线宽度,使其有更高的信噪比和检测精度。但是银膜的化学稳定性较差,在空气和溶液中十分容易被氧化,如果没有较好的保护措施将会减少敏感膜的耐久度。因此,在实际应用中需要在银的表面做一层薄而且稠密的包层[14]。

综上所述可以得出,当传感层的折射率改变时,金膜则表现出更高的共振参数的偏移量,说明金膜有更高的灵敏度;银膜有着更窄的SPR曲线宽度,这说明银膜有更高的信噪比和检测精度。同时,金的化学性比银更加稳定,更方便用于传感器的多次测量与实际应用。

2 仿真结果与讨论

假定光纤SPR传感探头的金膜厚度为45 nm,银膜厚度为48 nm。利用TFCalc对其进行理论仿真模拟。图2为敏感膜为金膜时,不同入射角光波波长由450 nm到750 nm之间变化时产生SPR现象的仿真光谱图。从图中可以看出,对于不同的入射角,反射光谱呈现出不同的曲线宽度和不同深度的尖峰,并且在入射角为47°时反射谱中可以看到一个最小的尖峰。上述仿真结果表明,金膜在反射曲线的吸收峰最深处,即入射角为47°处,SPR现象最明显。金膜涂层的不同入射角对应波长和反射率最小值如表1所示。

图3为敏感膜为银膜时,不同入射角光波波长由340 nm到500 nm之间变化时产生SPR现象的仿真光谱图。从图中可以看出,当入射角由49°逐渐增大到61°时,反射率最小值先减小后增大。上述仿真结果表明,在该区域内存在传感器灵敏度最大的最佳入射角度,即在入射角为55°时,反射曲线的吸收峰最深,此时的SPR现象最为明显。银膜涂层的不同入射角对应波长和反射率最小值如表2所示。

3 结论

利用TFCalc仿真的方法,分别研究了金膜和银膜对光纤SPR传感特性的影响,获得主要结论如下。

(1) 银膜共振吸收峰深度大于金膜,而共振半峰宽度银膜则明显窄于金膜,说明金膜有更高的灵敏度,银膜则有较高的信噪比和检测精度;

(2) 随着金膜共振波长的增大,反射光谱曲线吸收峰深度先增大后减小,随着入射角的增大,曲线宽度先减小后增大,说明在某一时刻存在使传感器灵敏度和检测精度较高的最佳入射角度;

(3) 入射角度对光纤表面等离子体共振现象吸收峰有很大影响,当金膜敏感膜的入射角从45°逐渐增大到49°时,共振吸收峰对应波长从597 nm减小到534 nm;当银膜敏感膜的入射角从49°逐渐增大到61°时,共振吸收峰对应波长从404 nm减小到356 nm。

5.传感器敏感材料 篇五

p H敏感型载药材料是指通过外界环境p H的改变,自身发生体积或形态改变来释放药物的一类智能载药材料。临床研究表明,人体血液的p H值为7. 4,实体肿瘤环境中p H值为5. 4 ~ 7. 3 左右[2]。p H敏感型载药材料可以实现抗肿瘤药物在体内长距离输送,在到达肿瘤组织后产生p H响应,实现药物的靶点释放。Y. Bae课题组于2003、2004 及2010 年在Angew、Bioconjugate Chemisty及Pharmaceutical research上发表的论文中,以腙键将广谱抗肿瘤药物阿霉素( Dox)键连到聚合物主链上,并利用癌细胞微环境中p H呈弱酸性使腙键断裂,实现了Dox的靶向释放[3,4]。S. Gong等也进行了类似的研究[5],他们以聚马来酸- ε - 己内酯无规共聚物为内核,聚乙二醇( PEG) 为壳,制备了聚合物纳米胶束; 以腙键连接Dox,并利用叶酸( Fol) 修饰PEG端基,制备了p H敏感型靶向载药胶束,实现了在酸性条件下由于腙键的断裂而快速释放Dox。此外,上海交大的颜德岳、中国科大的刘世勇、浙江大学的邱利焱等,利用树枝状聚合物作为药物载体制备了p H敏感型靶向载药胶束[6,7,8]。

但是,目前的合成高聚物p H敏感型载药材料存在结构稳定性差、胶束增溶效果不明显、药物释放率低的问题,这些都限制了合成聚合物纳米载药系统的应用。因此,研究具有良好生物相容性、结构简单的p H敏感性聚合物载药材料,具有十分重要的意义; 而天然高分子及其改性产物,在此领域是可以大有作为的。

壳聚糖是自然界中第2 种最丰富( 仅次于纤维素) 的天然聚多糖,也是目前发现的唯一带有正电的碱性多糖,分子链上带有丰富的羧基与羟基,具有优良的螯合和吸附性能[9]。壳聚糖的加入不仅可以调节明胶的p I,还可以降低其水溶性及对蛋白酶的敏感性。京尼平作为一种天然高效低毒的交联剂,其LD50仅为戊二醛的1 /10 000[10],通过京尼平的交联作用,可以形成相对稳定的壳聚糖改性明胶p H敏感型复合高聚物( Poly G - C ) 。壳聚糖与明胶交联反应机理如图1 所示[11],反应分两步进行,首先京尼平上的烯碳原子受到氨基的亲核攻击,开环形成杂环胺化合物; 第二步是亲核取代反应,即京尼平的酯基与氨基反应生成酰胺同时释放甲醇,从而产生交联作用。

本文通过探究明胶等电点、壳聚糖占比、壳聚糖脱乙酰度、京尼平用量4个因素对p IPoly G-C的影响规律,精确制备出等电点为7.4的p H敏感型复合高聚物Poly G-C,并考察了其在p H值分别为6.4和7.4时的释药性能。

1试验

1. 1 试剂

明胶( p IG分别为3. 9、5. 1、6. 8) ,南京生利德生物科技有限公司;

水溶性壳聚糖( 脱乙酰度D. D分别为70% 、75% 、80% 、85% 、90% 、95% ,经HPLC检测的纯度为99. 43% ) ,西安璟程生物科技有限公司;

京尼平( 经HPLC检测纯度>98% ) ,成都康邦生物技术有限公司;

蛋白酶抑制剂( 纯度> 80% ) ,上海原叶生物科技有限公司;

硼酸、Span - 80、无水乙醇、丙酮,AR,成都市科龙化工试剂厂;

液体石蜡,CP,成都金山化学试剂有限公司;

环己烷,AR,天津市富宇精细化工有限公司;

盐酸阿霉素( 经HPLC检测纯度> 98% ) ,成都康邦生物技术有限公司。

1. 2 仪器

精密电子天平,AL - 104,梅特勒- 托利多有限公司;

Zeta粒径电位仪、Zetasizer Nano S90,英国Malven仪器有限公司;

p H计,PHS - 2C,上海罗素科技有限公司;

集热式恒温加热磁力搅拌器,DF- 101S,郑州汇成科工贸有限公司;

往复式水浴恒温震荡器,SHA -C,金坛市正基仪器有限公司;

透析袋,MW: 8 000 - 14 000,Biosharp科技有限公司。

1. 3 试验方法

1. 3. 1 Poly G - C的制备

将0. 1U的蛋白酶抑制剂( ACE)溶于1m L、0. 1mol /L的硼酸- 氯化钠缓冲溶液( p H = 8. 3,含0. 3mol /L Na Cl) ,配置成0. 1U / m L的溶液,用HCl和Na OH调节p H至5. 0。 取100m L p H = 5. 0、T = 50℃ 的A. C. E.缓冲溶液,加入按一定比例计量好的明胶和壳聚糖( 总质量1g) ,充分搅拌溶解后,降温至37℃ ,加入一定量的京尼平( 事先溶解在50% ( v/v) 的乙醇溶液中) ,磁力搅拌16h进行交联反应。

1. 3. 2 等电点的测定

参照程海明等[12]采用Zeta电位测定胶原及其降解物等电点的方法,分别取适量Poly G - C溶液,于3 000r/min转速离心1min,取上清液,稀释10倍。选择“自动滴定”模式,自溶液当前所处的p H开始,每隔0. 5 个p H自动测定一次电位并记录,作出Zeta电位随p H的变化曲线,Zeta电位等于0点所处的p H即为等电点p I。

1. 3. 3 单因素试验

分别考察复合高聚物Poly G - C制备过程中,4 个因素( 明胶等电点、壳聚糖占比、壳聚糖脱乙酰度、京尼平用量) 对产物p I的影响规律。

1. 3. 4 正交试验

根据单因素试验结果,以复合高聚物p IPoly G - C为目标值,对明胶等电点( p IG) 、壳聚糖占比( Cs% ,壳聚糖与明胶质量之比,w/w) 、壳聚糖脱乙酰度( D. D,% ) 、京尼平用量( Gp% ,即京尼平质量占明胶和壳聚糖质量之和的百分数,w/w) ,进行L9( 34) 4 因素3水平正交试验。

1. 3. 5 载药微球的制备

按照正交试验优选的最佳配比称取一定量的明胶与壳聚糖,溶于100m L p H = 5. 0、T = 50℃ 的A. C. E.缓冲溶液中,加入50m L、20mg/L的盐酸阿霉素( Dox·HCL) 。取10m L上述混合溶液,缓慢滴加到50m L含1%span - 80 的液体石蜡中,水浴加热到50℃ ,形成稳定乳液。以20 000r / min转速机械搅拌2min,加入一定体积的京尼平溶液,交联4h。离心30min,沉淀依次用环己烷、无水乙醇、丙酮洗涤3 次,加10m L蒸馏水超声处理,即得负载Dox·HCL的Poly G - C载药微球( Dox@ Poly G - C) 乳液。

1. 3. 6 乳液粒度的表征

取4m L载药微球乳液缓慢加入样品池中,用Malvern Zeta粒径分析仪测其平均粒径及分散度。

1. 3. 7 载药微球在不同p H环境中的释药量测定

以2 种不同的缓冲溶液来模拟体内微环境,即肿瘤病灶部位A ( T =42℃ ,p H = 6. 4 ) 、正常部位B ( T =37℃ ,p H = 7. 4 ) 。准确移取2m L Dox@ Poly G - C载药微球乳液于2 个透析袋中,分别置于A、B缓冲溶液中,在37℃ 下恒温震荡,每隔一定时间取5m L透析袋外的释放介质侧吸光度,每个样品做3 次平行试验[13]。

2 结果与讨论

2. 1 单因素试验结果

2.1.1明胶等电点对p IPoly G-C的影响

分别选择3 种不同等电点的明胶( p IG= 3. 98、5. 13、6. 82 ) 与壳聚糖( D. D = 90% ) 按照5∶ 5 的比例( 总质量为1g) 溶解在100m L、50℃ 、p H =5. 0 的A. C. E. 缓冲溶液中,加入3%京尼平( w/w) ,交联16h后测其Zeta电位,得到Zeta电位随p H的变化曲线( 见图2) ,从图2 可以得到表2 的数据。

D.D=90%,Cs%=50%,Gp%=3%

由于生产工艺的不同明胶分为A型明胶和B型明胶,等电点也有所不同。图2 和表2 的结果表明: 随着所采用的明胶等电点的升高,复合高聚物Poly G - C的等电点也随之升高。

2.1.2壳聚糖占比对p IPoly G-C的影响

分别将明胶( p IG= 6. 82 ) 与壳聚糖( D. D = 90% ) 按照2∶ 8、4∶ 6、5∶ 5、6∶ 4、8 ∶ 2 比例( 总质量为1g ) 溶解在100m L 50℃ 、p H = 5. 0 的A. C. E. 缓冲溶液中,加入3% 京尼平( w /w) ,交联16h后测其Zeta电位,得到Zeta电位随p H的变化曲线( 见图3) ,从图3可以得到表3 的数据。

由图3 和表3 可知: 随着Cs% 的增大,p IPoly G - C也随之升高。这是由于壳聚糖是一种碱性高分子,结构中含有大量的氨基; 其质量分数的增加将导致复合聚合物中等电点的升高。

p IG=6.82,D.D=90%,Gp%=3%

2.1.3壳聚糖脱乙酰度对p IPoly G-C的影响

将明胶( p IG= 6. 82 ) 分别与脱乙酰度不同的5 种壳聚糖( D. D = 70% 、75% 、80% 、85% 、90% ) 按照5 ∶ 5 ( w /w ) ( 总质量为1g ) 溶解在100m L50℃ 、p H = 5. 0 的A. C. E. 缓冲溶液中,加入3% 的京尼平( w/w) ,交联16h后测其Zeta电位,得到Zeta电位随p H的变化曲线( 见图4) ,从图4 可以得到表4 的数据。

p IG=6.82,Cs%=50%,Gp%=3%

壳聚糖的脱乙酰度是影响壳聚糖理化性质的重要因素,研究表明: 壳聚糖的脱乙酰度可以影响壳聚糖的电荷密度、溶解性、结晶度等。由图4 和表4 可以看出: 随着壳聚糖脱乙酰度的升高,p IPoly G - C也随之升高。这是由于壳聚糖的脱乙酰度越大,其所带的正电荷越多的缘故。

2.1.4京尼平加入量对p IPoly G-C的影响

将明胶( p IG= 6. 82 ) 与壳聚糖( D. D = 90% ) 按照5∶ 5( w /w,总质量为1g) 溶解在100m L 50℃ 、p H = 5. 0的A. C. E. 缓冲溶液中,平分5 等分,分别依次加入1% 、2% 、3% 、4% 、5%的京尼平( w /w) ,交联16h后测其Zeta电位,得到Zeta电位随p H的变化曲线( 见图5) ,从图5 可以得到表5的数据。

p IG=6.82,Cs%=50%,D.D=90%

由图5 和表5 可以看出: p IPoly G - C随着京尼平的加入先增大后变小,但总体影响不是很大。在京尼平加入量小于3% 时,在交联反应中主要由壳聚糖的氨基提供质子,所以等电点逐步升高; 当京尼平加入量大于3% 时,由于明胶的氨基被消耗,导致了等电点略微降低[14]。

2. 2 正交试验结果分析

对上述结果进行分析,各因素对p IPoly G - C的影响顺序为: 明胶等电点>壳聚糖脱乙酰度> 壳聚糖占比> 京尼平用量,综合考虑最佳工艺为A3B3C2D3,按照最佳配比进行了3 次平行试验,得到p IPoly G - C的平均值为7. 42,与试验目标存在0. 2% 的误差,在允许范围内。

2. 3 粒径分析结果

载药微粒的粒径分析结果见图6,结果显示Dox@ Poly G - C粒径分布较窄,平均粒径为257nm,PDI为0. 26,说明分散程度均匀,未出现明显聚合现象。

2. 4 盐酸阿霉素标准曲线绘制

准确称取Dox · HC l5mg,溶于1m L p H = 7. 4 的PBS缓冲溶液中,转移至5m L容量瓶中定容,得1g/L的Dox · HCl标准溶液。 移取0. 05m L Dox· HCl标准液5 份,分别以p H =7. 4 PBS缓冲溶液稀释1 000、400、200、100 倍,定容,得到浓度分别为1、2. 5、5 和10mg / L的Dox·HCl标准溶液。以p H = 7. 4 缓冲溶液作为空白样,测不同浓度Dox·HCl溶液的吸光度,作出标准曲线,见图7( a) 。采用相同方法,得到在p H = 6. 4 缓冲溶液中标准曲线,见图7( b) 。

(a)p H=7.4;(b)p H=6.4

2. 5 载药微球释药性能分析

由图8 可以看出: 载药微粒在2种介质中都具有一定的缓释效果。在p H = 7. 4 的缓冲溶液中,48h的释药量为45% ; 而在p H = 6. 4 介质中,48h的释药量可达90% 。这是由于制备的Poly G - C等电点为7. 4,在p H值为6. 4 的介质中,Poly G - C电荷平衡被破坏,氨基离子化,导致微粒膨胀而促使药物释放。这一结果说明Poly G- C具有较好的p H敏感性,用于抗癌药物的载体时,有利于药物在体内长距离输送和靶点释放。

3 结论

本试验糅合明胶的p H敏感性和壳聚糖的螯合吸附性能,通过京尼平的交联作用,制备一种p H敏感型复合高聚物载药材料Poly G - C。首先通过单因素试验,初步掌握了4 个变量( 明胶等电点、壳聚糖占比、壳聚糖脱乙酰度、京尼平用量) 对p IPoly G - C的影响规律; 再通过正交试验筛选出了p IPoly G - C= 7. 4 时的最佳配方,即明胶等电点6. 8; 壳聚糖占比60% ; 壳聚糖脱乙酰度85% ; 京尼平加入量5% ,通过验证试验,与目标值只存在0. 2%的误差。

采用最佳配方,用乳化交联法制备的Dox@ Poly G - C的平均粒径为257nm,分散度PDI为0. 26。 在48h内,Dox@ Poly G - C在p H = 7. 4 和6. 4的缓冲溶液中的释药量分别为45%和90% 。表明Poly G - C具有较好的p H敏感性,有利于药物在体内长距离的输送和靶点释放。

摘要：选用低毒高效的交联剂京尼平(Gp)、交联明胶(G)和壳聚糖(Cs),制备p H敏感型复合高聚物载药材料Poly G-C。研究了明胶等电点(pIG)、壳聚糖占比(Cs%)、壳聚糖脱乙酰度(D.D)及京尼平用量(Gp%)4个因素对Poly G-C等电点(pI(PolyG-C))的影响;通过正交试验筛选了pI(PolyG-C)=7.4时的最优配方;采用乳化交联法制备了Poly G-C负载的盐酸阿霉素微粒(Dox@Poly G-C),通过粒度分析仪测其平均粒径和分散度(PDI),并在p H=7.4和6.4的缓冲溶液中测试其释药性能。结果表明,制备pI(PolyG-C)=7.4的最佳配方为:p IG=6.8;Cs%=60%;D.D=85%;Gp%=5%(w/wG+C);Zeta粒度分析仪测量Dox@Poly G-C平均粒径为257nm,分散度(PDI)为0.26;Dox@Poly G-C在p H=7.4和6.4的介质中的48h累计释药量分别为45%和90%,说明Poly G-C具有较好的pH敏感性。

6.传感器敏感材料 篇六

优异的传感器网络是结构健康监测技术的灵魂, 与其他类型传感器相比, 光纤光栅传感器可以在一根光纤中写入多个光栅, 构成传感阵列, 而且它体积小、质量轻、波长选择性和埋入性好, 制作工艺成熟, 更加适合各领域的应用需要。

1 光纤光栅的结构和传感原理

光纤光栅是通过改变光纤芯区的折射率, 产生小的周期性调制而形成的, 利用两束相干紫外光形成的空间干涉条纹来照射光纤, 这样就在光纤芯部形成了永久的周期性折射率调制, 光纤光栅的结构如图1所示。当外界的被测量物发生变化引起光纤光栅温度、应力以及磁场的改变时, 会导致反射中心波长变化。

光纤光栅的传感原理如图2所示, 宽谱光源将有一定带宽的光通过环形器入射到光纤光栅中, 由于波长具有选择性, 符合条件的光被反射回来, 再通过环行器送入到解调装置中, 测出光纤光栅的反射波长变化。当光纤光栅感受到外界变化时, 它的栅距发生变化, 引起反射波长变化, 解调装置可以根据检测波长的变化推测出外界的温度、压力或应力。

2 基于FBG传感器的SHM技术在复合材料中应用现状

自从上世纪70年代末NASA启动了“智能蒙皮”计划, Claus等人初次尝试在由碳纤维复合材料构成的飞机蒙皮中埋入光纤传感器, 用以感知应力和损伤变化, SHM技术在航空航天复合材料中的应用顺利开展。在随后的几十年里, 各国掀起了SHM在航空航天领域的研究热潮。几年来, 随着结构健康监测技术的日趋成熟, 越来越多的国内外科研工作者将研究的热点转向新方法、新技术以及在较复杂复合材料结构中的应用。

2.1 FBG传感器结构健康监测国外研究现状

澳大利亚、日本、希腊、德国等国家的研究机构采用FBG传感器对应用在不同领域的复合材料构件进行检测及监测, 并采用仿真分析对比试验结构, 取得了较好的科研成果。

2006年, 澳大利亚的H.C.H.Li等人提出了一种新颖的信号处理方法, 应用光纤光栅传感器对一种T形复合材料连接接头的应变变化进行监测, 图3所示为T型接头的脱粘位置, 应用FBG传感器对该实验件进行监测, 同时, 利用有限元软件Patran进行仿真分析, 比对两者的结果, 能够较准确地诊断出损伤位置, 并且得出传感器布设越密、准确性越高的结论。

2008年, 日本的Hideki Soejima等人设计了一种利用FBG传感器和压电换能器 (PZT) 的混合传感系统, 示范性地探测了复合材料的翼盒结构。将光纤光栅传感器和压电换能器粘接在翼盒上弦条的表面, 其中压电换能器作为结构中弹性波的传播发生器来整体探测结构的变化, 最后, 该系统成功地监测到了翼盒在冲击破坏下的分层和脱粘。

2011年, 希腊的A.Panopoulou等人建立了一套先进的基于光纤光栅传感器的动态实时结构健康监测系统, 将FBG传感器成功地应用在碳复合材料薄层板的动态应变测量和模态分析上。同时, 也很好地应用在大型复合材料蜂窝夹层结构上, 由于FBG网格的多元化, 能够同时进行整体结构测试和振动响应测试, 与有限元计算结果相符合, 2013年, 又将这种动态应变测量和模态分析应用在一种次反射天线复合材料的结构上。

2012年, 日本的Hideaki Murayama等人将FBG传感系统布设在6m长的飞机机翼上, 用来测量应力和载荷, 它们在机翼上布设了246个普通FBG传感器和6个长度分别为300mm和500mm的超长FBG传感器, 测量的变形结果和数值分析结果如图4所示, 而且应用超长FBG传感器还能将应力集中区域准确地测量出来。

2013年, 德国的Vivien Schukar等人将FBG集成在玻璃纤维中, 制备了一种以玻纤复合材料为载体的FBG应变片, 该FBG应变片具有优异的温度敏感性以及耐疲劳特性, 能够长期服役并且应变的测量范围较高, 在实际中可用于航空航天复合材料和风机叶片等结构的健康监测中。

2.2 FBG传感器结构健康监测国内研究现状

国内的众多高校和科研院所在FBG传感器结构健康监测方面也进行了广泛的探索和研究, 哈尔滨工业大学、北京航空航天大学、南京航空航天大学等单位对此课题非常重视, 投入了大量的人力、物力, 并且取得了一系列的科研成果。

2008年, 哈尔滨工业大学的赵海涛基于光纤光栅传感器, 监测了复合材料和铝板的共固化过程和受温度载荷影响下的变形过程, 并且埋入光纤光栅传感器实时监测纤维, 缠绕单向板的固化过程, 开发了一种光纤光栅传感器, 实现了可重复使用复合材料结构服役过程的健康监测。

2009年, 南京航空航天大学的芦吉云等人, 采用波分复用形式构建了分布式光纤布拉格光栅传感网络, 并以某型号飞机机翼盒段为研究对象, 测量了盒段试件的应变, 设计了网络中光纤传感器的排布方式, 建立了盒段试件的有限元模型, 分析了外载荷和应变分布间的关系, 并在此基础上研究了传感网络的温度补偿方法。

2013年, 北京航空航天大学郭艳丽等介绍了一种基于瑞利背向散射的高密度分布式光纤传感技术, 并使用该技术成功地实现了对复合材料单向层合板的分布式应变测量, 图5为试验件尺寸和光纤铺设示意图。结果表明, 该系统具有高空间分辨率的应变监测能力, 其具有的高精度特性可对构件的关键部位进行定位分析。

3 研究热点问题及解决方法

3.1 FBG传感器的优化布设

结构健康监测系统中传感器的灵敏度、位置和精确度非常重要, 因为监测中的损伤数据均来源于埋设于其中的FBG传感器, 而复合材料结构件的体积往往较大, 需要布设大型的传感网络来进行监测, 因此, 传感器测点位置分布需进行合理配置和优化。

在传感器网络优化布置过程中, 结合工艺研究整体考虑非常必要, 首先分析埋入光纤传感网络后复合材料性能和本构关系的变化, 再反过来优化设计复合材料结构内光纤传感网络的分布, 以达到最优化设计。

3.2 FBG传感器的交叉敏感问题

复合材料的服役环境较为复杂, 其中温度和应变往往同时发生较大改变, 而单轴光纤布拉格光栅在二者同时变化时仅有一个输出波长发生改变, 此时FBG传感器同时对这两个物理量敏感, 形成了所谓的交叉敏感问题。为了克服这一问题, 科研工作者提出了一些解决方案, 如在检测过程中将传感光栅和参考光栅结合使用, 又如采用光纤光栅F-P腔来解决温度和应变同时测量的问题。还有一些其他方案从解决温度漂移问题入手, 利用负温度膨胀系数材料, 对FBG进行温度补偿封装, 但这需要更多的光源和解调装置, 不仅增加了整个监测系统的复杂性, 还增大了成本消耗。因此, 如何解决FBG存在的多物理量交叉敏感这一问题是科研工作者的研究热点。

3.3 快速损伤定位及评估技术

对于复合材料结构健康监测而言, 实际的应用环境往往较为复杂, 可能存在较多的干扰信号, 但是它的特殊性又不容有任何延迟, 如何快速、准确地定位和评估损伤区域, 是另一个急需解决的问题。首先, 必须保证整个监测系统的实时性, 同时快速有效地区分被测量信号和外部干扰信号, 然后建立行之有效的数据采集和处理体统, 提高被测量信号的处理效率, 进而才能够确定损伤的部位和程度。

神经网络技术是当前的研究热点, 它具有高度的并行性、容错性、自适应性和自组织能力, 能够实时、智能地处理并行分布式信号, 还能够模拟结构的内部损伤与传感网络输出信号, 其信息处理量大、处理速度快的优点能够很好地解决快速损伤定位问题。目前, 在复合材料的结构健康监测领域得到了广泛应用, 利用该技术能够快速、准确地进行损伤定位和评估, 是今后的发展方向。

4 结语

尽管基于FBG传感器的结构健康监测系统已经成功地应用于许多复合材料结构件当中, 但仍有较大的提升空间。随着FBG传感技术的发展和各项关键技术的突破, 该系统将广泛地应用于越来越多的复杂复合材料结构中, 其在固化工艺实时监控、工作状态实时监测、损伤评估、寿命预测和自我诊断等方面将发挥积极作用。随着科技的不断提高, 未来还可以发展成具有执行功能的智能系统和具有自调整、自修复功能的自适应系统。

摘要：简要阐述光纤光栅 (FBG) 传感器的结构和原理, 分析FBG传感器在复合材料健康监测领域中的应用现状, 探讨FBG传感器在复合材料结构应用中的热点研究问题及解决方法。最后, 对基于该类型传感器的健康监测技术应用前景进行展望。

7.传感器敏感材料 篇七

一、石墨烯-金属纳米复合材料的制备

研究表明, 通过化学法制得的石墨烯是一种P型半导体材料, 可用作纳米复合材料的增强相, 更有望作为纳米电子器件的原料。随着石墨烯的制备技术日益向大规模、低成本趋势发展, 伴随丰富了其应用范围, 其中复合材料即为其中一个重要研究方向。其中, 针对无机金属复合方向和聚合物复合方向, 科学家们做出很大程度的探索研究, 尤其是无极金属复合方向。通常情况下, 由于石墨烯的极大比表面积、高导电性和良好的热稳定性, 其可作为金属纳米例子的负载, 并促进金属纳米粒子的反应活性和催化性能, 而金属纳米粒子可以减少石墨烯片层间的范德华力, 大大减少了重新堆积会石墨的可能。二者结合又能产生协同效应, 在众多领域如生物传感、能量存储、催化应用和生物医药等都有卓越的贡献。

近来, 石墨烯金属纳米复合材料己被广泛研究, 如金、银、铂、和钯。但大部分合成方法只是简单地将二者进行机械混合, 没有充分发挥出石墨烯与金属纳米粒子的自身优势, 故制备过程中需要进行有效控制, 如石墨烯的剥离情况、金属纳米粒子在石墨烯表面的分散是否均匀、二者相互作用的机理及对复合材料性能的影响。目前, 合成石墨烯金属纳米复合材料的方法主要有: (1) 机械混合法, 即将石墨烯溶液和金属纳米粒子机械搅拌混合, 此法操作简单, 但易产生团聚, 应用受到限制; (2) 先混合后还原法, 将氧化石墨烯溶液与金属纳米粒子混合, 使用合适还原剂进行还原。此法有效防止了团聚与堆叠, 石墨烯与纳米粒子的作用机理主要是物理吸附和静电作用; (3) 原味还原法, 以氧化石墨烯与金属盐为前驱体, 利用氧化石墨烯表面的含氧官能团和表面缺陷作为纳米粒子的成核位点, 并诱导纳米粒子生长于石墨烯表面或层间; (4) 溶剂热合成法; (5) 溶胶.凝胶法; (6) 紫外辅助光催化还原法。后三种为近年发展起来的方法, 避免还原剂, 效果良好, 但过程复杂, 且对金属纳米粒子有试用限制。

二、石墨烯-金属纳米复合材料在DNA传感器中的应用

基于简单快速, 对目标物高灵敏度效应, 高选择低成本, 无需庞大贵重仪器设备等优势, DNA电化学传感器在临床检测和治疗方面可实现疾病诊断的精确化和简单化, 此外, 在药检、环境检测、食品工业等领域也有重要应用。DNA电化学传感器遵照严格的“碱基互补配对”基本原则, 一般包括三个部位:敏感元件、转换元件和信号输出, 敏感元件一般指生物敏感膜, 而转换元件即为信号转换器。其中, 前两者为传感器的最主要部分。生物敏感膜决定了传感器的灵敏度与选择性, 可以通过吸附法、共价结合法和自组装法来修饰裸电极, 以获得高度有序、高稳定性、高度可接近性及易于杂交的生物敏感膜, 在一定程度上有效增加DNA电化学传感器的灵敏度与检测限。

石墨烯独特的结构赋予了其区别于其它材料的优良性能 (如大比表面积、电子转移迅速、与生物分子强亲和力等) , 使其具备用于电化学检测的基底的条件, 成为构建DNA电化学传感器的优质平台。它在DNA电化学传感器中最初是应用直接电化学方面。

近年来, 研究人员开始将石墨烯及其复合材料应用到DNA电化学传感领域。可以通过提高石墨烯在水中的稳定性, 利用共价键或者疏水作用将其功能化, 使其表面含有大量活性官能团, 然后将功能化后的石墨烯用于固定DNA探针及检测。还可以制备石墨烯聚苯胺复合材料, 并将其用作DNA传感器中, 通过碱基与石墨烯表面的π-π堆积作用固定探针DNA, 利用[Ru (NH3) 6]为指示剂, 对杂交效果进行电化学测试, 有较强特异性。

如今, 随着科学技术的高速前进, 越来越多的科学家将眼光投向生命科学领域, 而纳米级贵金属, 如金 (Au) 银 (Ag) 铂 (Pt) 钯 (Pd) 等, 一方面在空间维度上与生命体系中的核酸、DNA以及蛋白质复制转录时产生的复合结构或核糖体等生物大分子相似, 这些生物大分子的空间维度也是2-200nm范围内;另一方面, 既可用于DNA或者抗体的探针, 更深层次地还可用于探索生命过程的演变。

纳米银具有良好的生物相容性、光电特性、较高的催化活性和潜在的光催化杀菌活性等物理化学性能, 在电子、光学、催化和抗菌等领域具有优异的性能, 可广泛用于电池电极材料、催化剂材料、医用抗菌材料、生物分析检测、疾病诊断与治疗, 具有广阔的前景。近年来, 越来越多的研究人员关注银纳米粒子的制备及其应用研究。多种物理化学方法 (如化学还原法、反相微乳法、真空沉积法、电化学合成法等) 均被研究者拓展用于纳米银的合成。另外, 可加入含有不同官能团的的还原剂或者表面活性剂来控制纳米银的尺寸与聚集形态问。例如, 利用纳米银与DNA序列的生物亲和性, 将DNA链作为模板合成了小粒径纳米银聚集的银纳米簇, 且控制反应时间, 可以防止银纳米簇的团聚与堆积。又例如, 为了检测RNA的含量, 先在石英片上沉积一定厚度的银岛膜, 利用其较强的荧光增强效应及生物亲和性, 成功定量检测出RNA的含量, 检出限低达10-6mol。同样地, 基于纳米银的表面增强共振拉曼散射效应, 对体系中聚乙烯亚胺和DNA的微观结构进行深入研究, 并探讨了纳米银SERS效应的影响因素。

纳米级贵金属可用来负载到石墨烯表面作为固定载体, 达到增强电极表面DNA探针序列的固载量, 进而增强传感器的性能。如我国科学家设计出了基于石墨烯金纳米复合材料平台合成的发卡型探针DNA、以及酶辅助目标DNA的循环式免标记的DNA电化学传感器, 探针DNA可直接固定在石墨烯表面的金属纳米粒子上, 当目标DNA与核酸切酶加入体系后, 在发生杂交的同时, 该切酶切开杂交后的双链DNA以释放出单链DNA, 而被释放的目标DNA重新进行杂交, 完成一个循环。这样循环往复, 直到DNA探针完全消耗, 以[Fe (CN) 6]3-/4-为探针进行免标记检测, 检测限可达10f M。

因此石墨烯贵金属复合材料结合了二者各自的优势, 石墨烯可作为载体来更多的负载纳米贵金属, 促进纳米金属的反应活性, 纳米贵金属可以弥补石墨烯容易团聚的缺陷, 并且有助于对杂交信号进行放大, 二者协同作用作为生物敏感膜, 一方面增大反应表面积, 获得比较理想的DNA固定载体, 另一方面复合材料更易于形成连续磁场, 从而极大提高电子迁移率, 更有利于DNA传感器响应速率与效率的提高, 有助于提高传感器的整体性能。

摘要：作为一种新型碳材料, 石墨烯因其独特的二维结构而具备大比表面积、优异的光、电、磁、力、热学和量子特性等物理化学性能, 在物理、化学、生物、医药等众多学科及交叉学科中都有卓越的应用研究。在生物传感领域, 石墨烯的极大比表面积、良好的生物相容性、优异的电子传递能力, π-π共轭结构、含氧官能团等都为生物分子的固载提供了平台。

关键词：石墨烯,纳米复合材料,DNA电化学传感器

参考文献

[1]李霄.三种石墨烯/共轭聚合物复合材料的制备及其电化学传感DNA[D].青岛科技大学, 2012.