《仪器分析实验》复习题

《仪器分析实验》复习题（共8篇）

1.《仪器分析实验》复习题 篇一

《仪器分析》复习题

第一章 绪论

仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？P5

第二章 色谱学基础

1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? P6-7 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点tm、tR、t‘R，h、w1/

2、W、σ和基线。P6 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。P8 S11 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? P7 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 取决于分配系数 S9 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。S15 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。S17 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？不能，S13 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。P11-12 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? S50 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。P18 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490,请排出它们流出色谱柱的先后次序。K小 早出

13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? S14 S19 14.某色谱柱柱长5Om,测得某组分的保留时间为4.59min,峰底宽度为53s,空气峰保留时间为30s。假设色谱峰呈正态分布,试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。

15.为什么同一样品中的不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定量分析? 16.名词解释：精密度、准确度，灵敏度、检出限、线性范围等。P14-15 17.指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变:①柱长增加;②更换固定相;③降低柱温;④加大色谱柱内径；⑤改变流动相流速。

18.对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:①保留值;②分配系数;③总浓度;④理论塔板数。请你选择正确答案，并说明原因。19.组分A流出色谱柱需15min,组分B流出需25min,而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min,计算:（1）组分B在固定相中所耗费的时间

（2）(2)组分B对组分A的选择因子α。（3）组分A对组分B的相对保留值γA，B（4）组分A在柱中的容量因子。

20.已知某色谱柱的理论塔板数为2500,组分a和b在该柱上的保留时间分别为25min和36min,求组分b的峰底宽。

21.从色谱图上测得组分x和y的保留时间分别为10.52min和11.36min,两峰的峰底宽为0.38min和0.48min,问该两峰是否达到完全分离? 22.已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰半宽和分离度。

23.用一个填充柱分离十八烷及2-甲基十七烷,已知该柱对上述两组分的理论塔板数为4200,测得它们的保留时间分别为15.05min及14.82min,求它们的分离度。

第三章 气相色谱法

1.简述气相色谱仪的分离原理和流程。S4 样品由载气吹动→样品经色谱柱分离→检测器检测成分→工作站打印分析结果

2.对固定液和担体的基本要求是什么?如何选择固定液? P15-16 S27-29

3.热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器(FID)，电子捕获检测器（ECD）的基本原理是什么?它们各有什么特点? P14 4.气相色谱进样技术有哪些？P13 P17 5.判断下列情况对色谱峰峰形的影响:(1)样品不是迅速注入的;(2)样品不能瞬间气化；(3)增加柱长;(4)增加柱温。6.气相色谱分析如何选择柱温？最高柱温使用限制因素是什么？P17 7.何谓程序升温？有何优点？P14 S22 8.毛细管色谱柱的特点及毛细管色谱分析的优点

9.一甲胶、二甲胶、三甲胶的沸点分别为-6.7℃、7.4℃和3.5℃。试推测它们的混合物在角鲨烷柱上和三乙醇胺柱上各组分的流出顺序。

第四章 液相色谱法

1.影响高效液相色谱峰展宽的因素有哪些?s65 2.高效液相色谱仪一般可分为哪几个部分?试比较气相色谱和液相色谱的异同。P18 3.什么叫梯度洗脱?梯度洗脱有什么优点?与程序升温有何异同？S83 P19,P14 4.提高液相色谱柱效的途径有哪些?最有效的途径是什么?p16-17 柱温

5.高压输液泵应具备哪些性能?P18 6.高效液相色谱法按分离模式不同分类有哪些类型?怎样进行选择?P20，P22-23 7.什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？S76-77 8.超临界流体色谱法与气相色谱和高效液相色谱比较有什么突出优点?CO2作为常用的流体有何特点？

与高效液相色谱法比较 ：实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高：当平均线速度为0.6cm·S-1时，SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右，在最小板高下载气线速度是4倍左右；因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快，有利于缩短分离时间。

与气相色谱法比较 ：出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间，因此SFC的谱带展宽比GC要小；SFC中流动相的作用类似LC中流动相，流体作流动相不仅载带溶质移动，而且与溶质会产生相互作用力，参与选择竞争。如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发，这样，大分子物质的分压很大，因此可应用比GC低得多的温度，实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。

采用CO2流体作流动相，在SFC中，通过程序升压实现了流体的程序升密，达到改善分离的目的。在SFC中，最广泛使用的流动相是CO2流体无色、无味、无毒、易获取并且价廉，对各类有机分子都是一种极好的溶剂。在色谱分离中，CO2流体允许对温度、压力有宽的选择范围。

9.何谓正相色谱和反相色谱?P20 10.液相色谱对流动相溶剂的要求？P19

第五章 原子发射光谱分析

1.何谓原子发射光谱?它是怎样产生的?有哪些特点?S225 P24 S226 2.解释名词:(1)原子线;(2)离子线;(3)共振线;(4)最后线;(5)分析线;(6)自吸收:(7)电离能。P24 3.原子发射光谱图上出现谱线的数目与样品中被测元素的含量有何关系?如何进行定量分析和定性分析?P26-27,S247-248 4.原子发射光谱法定量分析的基本公式为 lgI=blgc+lga 为什么说该式只有在低浓度时才成立?P28 5.原子发射光谱中常见的光源类型有哪些？分别比较其特点？P25 6.ICP光源发射原理P25-26

第六章 原子吸收光谱分析

1.原子发射光谱法和原子吸收光谱分析法有何异同?P29 2.原子吸收法有何特点?它与吸光光度法比较有何异同?S225-226

3.何谓锐线光源?原子吸收法中为什么要采用锐线光源?S231,S232 4.简述空心阴极灯(HCL)产生特征性锐线光源的基本原理。P31 5.原子吸收分析法的灵敏度为什么比原子发射光谱法高得多? 6.如何计算原子吸收法的灵敏度和检出限?它们之间有何关系? 检出限不仅与灵敏度有关，而且还考虑到仪器噪声！因而检测限比灵敏度具有更明确的意义，更能反映仪器的性能。只有同时具有高灵敏度和高稳定性时，才有低的检出限 7.原子吸收法主要有哪些干扰?怎样抑制或消除,各举一例加以说明。P33 8.使谱线变宽的主要因素有哪些?它们对原子吸收法的测定有什么影响?P30 9.何谓积分吸收和峰值吸收?峰值吸收为什么在一定条件下能够取代积分吸收进行测定?测量峰值吸收的前提什么?P30 10.什么是中性火焰、富燃火焰、贫燃火焰?为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气?P32 11.石墨炉原子化法有何优缺点? S241-242 12.石墨炉程序升温的步骤有哪些？各有什么作用？P32 13.原子吸收定量分析方法有哪几种?各适用于何种场合?P33 14.比较原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱分析法(AAS)、原子荧光光谱分析（AFS）有何异同?15.原子吸收分光光度计与其它分光光度计的差别？P31 16.原子吸收分光光度计原子化器的作用？有哪些类型？P31 17.原子荧光的类型？

原子荧光分为共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型

18原子荧光光度计的结构特点？

荧光分光光度计是用于扫描荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定, 不但可以做一般的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190-650nm，发射波长扫描范围是200-800nm

第七章 紫外光谱分析

l.何谓光致激发?在分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 2.为什么分子光谱总是带状光谱? 3.有机化合物分子的电子跃迂有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来? P36

4.试绘制出乙酰苯的紫外吸收光谱图，并标注出主要的吸收带，分析其产生的电子跃迁类型? 5.何谓生色团、助色团、红移、兰移、增色效应、减色效应?P37-38 6.何谓溶剂效应?溶剂的极性增强时,π→π*跃迁和n→π*跃迁的吸收峰位置的变化规律？S280 7.在进行紫外光谱分析时,所选用的溶剂都要知道它的最低使用波长限度,为什么? 8.有机物分子的吸收带有哪几种类型?产生的原因是什么?各有何特点? 9.紫外分光光度计的类型及特点?P39 10.为什么说单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构,还必须与红外光谱、质谱、核磁共振波谱等方法共同配合,才能得出可靠的结论?

第八章 质谱法

1.质谱法分析的基本原理及作用？P42 2.质谱仪器的主要部件，为什么有的部件需要采用真空系统？P43 3.EI电离的原理？

电子轰击法是通用的电离法，是使用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而产生正离子，即 M＋e → M+＋2e式中M为待测分子，M+为分子离子或母体离子。电子束产生各种能态的M+。若产生的分子离子带有较大的内能（转动能、振动能和电子跃迁能），可以通过碎裂反应而消去 4.常见的质量分析器的主要类型有哪些？

磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子捕获分析器和离子回旋共振分析器等。5.质谱定性分析的作用有哪些？

质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一，其中包括相对分子质量测定、化学式确定及结构鉴定等。相对分子质量的测定、化学式的确定、结构鉴定

6.名词解释：分子离子，质谱表，质谱图，分子离子峰，碎片离子峰。P44 试样分子在高能电子撞击下产生正离子，即M ＋e→ M+＋2e M+称为分子离子或母离子

2.《仪器分析实验》复习题 篇二

1仪器分析实验教学中的不足

目前仪器分析实验教学中存在着以下几点不足: 第一,选用的仪器分析实验教材不能达到通用。教材中的仪器型号同学校所拥有的仪器型号不符,而不同型号仪器的使用方法有明显的差别。因此,在学习过程中,学生不能在实验前很好的做到预习,明显的影响到实验的教学效果。第二,仪器内部的结构复杂并且多为集成型结构,学生所看到的只是笼统的仪器外观,不能直接观察到仪器的内部结构,对于仪器内部结构只能凭想象去理解,这就使得学习过程枯燥无味,降低了学生的学习兴趣[3]。第三,实验仪器价钱昂贵,数量有限,学生人数较多,不能使每个学生都能很好的亲自动手操作。第四,学生做的实验多是验证性实验,设计性实验相对较少,学生自己很少积极的参与到实验的设计中,不是主动的做实验而只是被动的做实验,不能很好的激发其潜能和兴趣。

2教学内容改革

2.1教材编写

仪器使用方法的学习是仪器分析实验中重要的内容之一, 随着目前科技的不断进步,仪器本身在不断的更新,相应的软件也在不断的更新,这就造成不同型号的同种仪器,在仪器的操作方面会有着明显的差别。教材中的仪器往往和学生实际用到的仪器不同,这使得教材不能很好的应用于实验教学。针对这样的问题,需要实验教师,根据实验室现有的仪器,结合相应的厂家,编写出含有现有仪器的原理、仪器的使用方法、注意事项及维护说明的教材,以此教材开展仪器分析教学活动, 学生的学习能更具有针对性。

2.2内容的改革

实验项目可根据学生所学专业,开设有针对性的实验,让学生可以清楚的了解到他们所做实验的意义,增强他们的专业自信心,激发他们更大的学习热情,让他们更加热爱所学的专业,这样学起来也会更轻松。例如: 食品专业的学生,可以让他们使用高效液相的方法,检测食品中防腐剂、色素等成分的含量; 生物工程专业的学生,可以让他们使用分子荧光和分子磷光方法,进行DNA测序; 高分子专业的学生,可以通过红外光谱吸收,鉴定有机化合物结构; 环境工程专业的,可以通过原子吸收,测定水中重金属的含量。除此之外,实验项目也可根据目前企业中所需要的实验项目针对性的开设,使学生所学知识与产业实际需有不会脱节,让学生在毕业走上工作岗位后,能够尽快的进入工作角色,尽快的融入到企业中,让学生感到学有所用。

2.3创新实验

在实验教学过程中,可以通过让学生根据自己所学的专业知识,进行创新性的设计实验。包括实验方案的设计、仪器的选用、药品的选用及准备,让学生主动的参与实验设计而不是像以往那样被动的接受实验内容。通过设计实验,可以使学生的理论知识更加扎实,也可以解放学生的思想,提高学生自主创新的意识,还可以锻炼学生全面思考问题解决问题的能力。

3教学方法的改革

针对仪器数量少,学生人数多的状况,可以把班级中的学生进行分组,同时进行不同的实验项目,虽然增加了教师的工作量,但可让每个学生亲自动手做实验,得到锻炼,即达到预期实验效果。

为了使学生对仪器有更深的认识,在实验教学过程中,可引进多媒体教学和网络模拟教学[4]。通过多媒体教学方法,向学生展示大量仪器内部结构相关的图片,让学生通过图片来了解仪器内部的基本构成,对仪器不再是一个整体笼统的印象。 同时,也可以通过播放一些教学视频,让学生清晰的看到实验的操作流程及注意事项,并且对比较抽象的原理,也可通过提供动态的视频,向学生演示,让他们有个初步的印象,再结合讲解,使他们对实验原理及仪器原理有更深刻的印象,从而达到快速掌握相关知识的目的。通过建立网络模拟系统,让学生在已建立的模拟系统上,对自己的实验进行演练,在演练过程中,检查学生对实验原理、实验方法、实验步骤和实验的注意事项的掌握程度。也让他们通过模拟,不断的改正自己实验方法、实验步骤,对实验过程中需要注意的事项进行强化。在模拟实验的过程中,若是实验方法或是步骤出现错误时,相应的也出现一些错误的实验现象,此时,可让学生自己进行分析, 如何改正才能出现预期的实验结果,长此以往,可以培养他们科学、严谨的学习态度。

4师资队伍的建设

培养高水平的学生还需要高水平的教师,对于师资方面, 除了引进高水平、高素质的教师外,对现有的教师也要进行不断的培训,可以派送教师到仪器厂家进行培训,也可让教师同企业中有经验的工程师进行交流学习[5]。一方面可以了解到企业中所用的仪器型号; 一方面也可学习到相应仪器的原理、使用方法、维护事项; 此外,还可以学习在使用过程中出现问题时所采用的解决方法。这样,可为教师提供学习先进仪器的途径,让教师可以接触到先进的仪器,掌握其使用方法。教师自己也要多了解先进仪器的前沿发展动态,以便让学生也可以了解到目前最新的仪器类型。

5产学研相结合

为了培养出应用型的人才,学校应该组织师生到企业中进行参观学习,让老师了解到企业需要什么样的人才,努力培养出企业需要的人才; 也让学生真正的了解到企业对应用型人才知识和技能的要求,努力把自己打造成企业所需的应用型人才。也可通过同企业合作,把企业中所遇到的某些问题、难题,让学生联系所学的理论知识进行解决,如果遇到太难的问题,教师也可从旁进行指导,调动学生的积极性,真正的培养出应用技术型的人才[6]。

6结语

3.浅谈仪器分析实验教学 篇三

一、仪器分析实验教学现状

（1）仪器数量不足。仪器分析实验教学中使用的精密仪器价格大多数比较昂贵，学院购置的数量均不多，有些仪器可能只有1-2台，难以实现每个学生动手操作。

（2）教学内容主要是验证型实验，没有设置综合性、设计性实验。实验过程中以老师讲授为主，学生根据实验讲义上的步骤完成实验操作。学生没有独立思考和发挥的空间，这不利于提高学生的想象力和创造力，阻碍了学生学习的兴趣和积极性。

（3）重视程度不够，实验学时偏少，实验课时占总课时约

30%左右。

（4）实验内容与生产实践脱节。实验内容相对滞后，项目单一，缺少与工作的紧密联系，难以调动学生的积极性。

二、提高仪器分析实验教学质量的方法

（一）仿真教学与实际操作相结合。计算机仿真实验给学生提供了内容丰富、生动逼真的学习环境，提供了动静结合、图文并茂的实验内容，并以声音、图像、动画等帮助学生进行多感观学习，增加了学生的学习兴趣和积极性。另外，采用仿真教学，学校无需购买昂贵的仪器，高花费的实验耗材，同时可以解决精密仪器数量不足，每个学生都可以进行操作，满足了新形势下实验教学的需求。随着科技的飞速发展，多媒体技术在教学领域中广泛应用，从教学方法、教学手段到教育理念等方面进行了变革。仿真教学就是仪器分析实验教学在教学手段上的有效拓展和互补，仿真实验教学与实际操作有机相结合，就是仪器分析实验教学的一种新模式。

（二）验证性实验与探究性实验相结合。目前实验内容以验证性实验为主，教师可以根据实验室现有的仪器资源拟定实验题目开展探究性实验。教师在选题时最好选取社会热点问题，以便激发学生的学习兴趣，如奶粉中三聚氰胺的检测，自来水中微量铁的测定，可乐中咖啡因含量的测定等。根据实验技能由低到高，由简单到复杂，由基础到应用的原则，将仪器分析实验教学内容以验证性实验为主，实验过程适当安排学生参与实验准备工作，注意培养学生在实验过程中动眼、动口和动脑，鼓励学生发现问题，解决问题，以获得正确的实验结果。同时也要合理安排探究性实验，这种探究性实验教学的设计既巩固了所学的仪器分析理论知识，又增强了学生的成就感和学习兴趣。

（三）注重工学交替。由于时间限制，目前学校开设的实验项目比较单一，指导老师会将实验试剂、器材、试样都准备好，学生不能系统的完成一个实验。仪器分析实验课的目的只是要让学生能掌握分析方法的原理，掌握仪器的使用方法，不能系统地培养学生的创新意识和综合能力，不能充分发挥实验教学对培养应用创新型人才的重要作用。仪器分析是一门实践性很强的综合应用型学科，教学中应坚持以“做”为中心，老师在“做”中教，学生在“做”中学，将教学与实践紧密结合起来。为了强化学生的动手能力，拓宽学生的知识面，提高综合素质，只有让学生到企业进一步学习，才能接触更多的仪器、方法。可以在开设仪器分析课程的那学期最后一个月，将学生带到药厂的质检部、药检所等单位进行实践，综合应用仪器分析的知识进行检验，才能真正得理论联系实践，掌握更多的技术技能。

（四）独立设课。目前，仪器分析实验课时偏少，学校应重视学生的动手能力、实践操作，为培养实践创新型人才打基础。另外仪器分析实验没有独立设课，实验考核成绩只占仪器分析课程成绩的30%，学生不够重视，影响了实验教学质量的提高，也影响了学生的学习积极性。所以学校应将仪器分析实验设立成独立的课程，制定实验考核标准及形式，公开评分体系。

三、结束语

实践证明，通过仿真实验教学、探究性实验、工学交替、独立设课，可以有效提高仪器分析实验课的教学质量，同时激发了学生学习的兴趣和积极性，提高了学生的想象力和创造力。为学好药物分析、毕业论文及今后的工作打下牢固的基础，初步达到了培养实践创新型人才的教育目标。

参考文献：

[1] 谷苗苗，姚开安，周爱东. 仪器分析实验课程改革探索[J]. 实验技术与管理，2014，31（3）：190-192.

4.《仪器分析实验》指导书 篇四

刘开敏

化学工程与技术系

2008年3月

《仪器分析实验》指导书

目

录

邻菲罗啉分光光度法测定铁„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1 电位法测定水溶液的pH值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4 醋酸的电位滴定和酸常数测定„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 水中氟化物的测定－离子选择电极法„„„„„„„„„„„„„„„„„„8 气相色谱定量分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10 紫外分光光度法测定苯甲酸含量„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11 荧光法测定维生素B2„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法„„„„„„„„„„„„„15 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量„„„„„„„„„„„„„„19 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定„„„„„„„„„„„21

邻菲罗啉分光光度法测定铁

一、实验内容：

1.吸收曲线的制作。

2.标准曲线的制作。

3.未知水样的铁含量的测定。

二、准备工作 1、722S型分光光度计20台（二人一台）。

2、通知仪器室准备20套仪器：

(1)50ml容量瓶7只。

(2）1ml刻度吸管1支。

(3）吸球1只。

(4）洗瓶1只。

(5）400ml烧杯（废液杯）1只。3.准备好公用仪器：

(l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。

(2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。

(3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。

4.试剂：

（1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。

（2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml中，贮于棕色瓶内。

（3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。

（4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。

5.未知样品

不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知样品体积以1ml计。

三、提问内容：

1.在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？

2.要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？

比色皿壁被有机试剂染上颜色，用水不易洗去，可试用HCl－C2H5OH（1：2）洗涤液浸泡，然后水洗，应避免使用毛刷或铬酸洗涤液。

（3）比色皿的盛液量：比色皿内所装溶液量不宜太少，致使光线无法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液洒出流入光度计内，一般以装至比色皿高度的2/3～4/5为宜。

7.实验中如用配制过久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将有何影响？

如盐酸羟胺配制过久，则因其还原能力减弱，而无法将试样中的Fe3+完全还原成Fe3+，并与邻菲罗啉定量形成橙红色络合物，这样将使测定结果偏低。

8.吸收曲线的制作：

吸取1.0ml 100μg／ml标准Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5mlHAc—NaAc缓冲液及3ml 0.10％邻菲罗啉溶液，以水稀释至刻度、摇匀。

在722S型分光光度计上，用1cm比色皿，采用试剂空白，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，然后绘制A—λ吸收曲线，以选择最适当的测定波长。

9.标准曲线的制作：

在5只容量瓶中，分别加入100μg／ml标准Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那个，不必再配）。再各加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5ml HAc-NaAc缓冲溶液和3ml 0.10％邻菲罗啉溶液（次序不能颠倒），以水稀释至刻度摇匀，在所选择的波长下，用1cm比色皿，采用试剂空白，测定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲线。

10.未知试样中铁含量的测定：

用洗净的50ml容量瓶一只向教师领取1ml未知试样（贴上标签，写上学号），按与标准溶液完全相同的步骤配成有色溶液，并摇匀，然后在与制作标准曲线完全相同的测试条件下测出其吸光度。由该吸光度值即可从工作曲线上查得相应的铁含量。

五、计算公式

未知试样含铁量（p.p.m．）＝

六、评分标准

≤5‰

≤10‰

≤15‰

＞15‰

5分

4分

3分

2分

（1）选用仪器“pH”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中，按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值

为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。

（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；

（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值；

(3)松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；

(4)当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。

五﹑问题讨论

1． 在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？ 2． 使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？

3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？

用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。

4．水样测定

用无分度吸液管吸取适量水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。

5．空白试验

用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。

当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)，按下式计算水样中氟化物的含量：

式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)；

Vx—水样体积(mL)；

cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)；

Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)；

△E—等于E1

气相色谱定量分析

一、实验目的

用苯作标准物，测定己烷、环己烷、甲苯的定量校正因子，根据色谱图，用归一法测定混合物中各组分的含量；用外标法测定混合物中甲苯的含量。学习定量校正因子的测定和气相色谱常用的定量方法。

二、仪器与试剂

气相色谱仪、热导池检测器、10微升注射器3支、色谱柱：不锈钢色谱柱（长2米，内径4毫米）

15%聚乙二醇—1000：6201担体（60—80目）、苯、甲苯、己烷、环己烷（都为分析纯）、混合物样品

三、实验步骤

1.色谱条件：

柱温80ºC；载气，氮气或氢气15—20毫升/分钟（柱后），检测器温度100℃，汽化室温度120—150℃，桥电流130毫安。2.测定相对重量校正因子

在分析天平上，于5毫升中，按重量比大约2 :1的比例，称取己烷和苯配制二元混合物。待色谱仪基线稳定后，进样分析二元混合物，重复3—5次。量取己烷和苯的峰面积，按公式求出己烷对苯的相对重量校正因子。以此为例，测定并求出环己烷对甲苯的相对重量校正因子。

3.定量测定各组分含量

（1）归一化法

如果被测样品中只含有己烷、环己烷和甲苯，并且三者相对重量校正因子均已求出，即可进被测样品进行色谱分析，按归一化法求出各组分的含量。（2）外标法

如果被测试样中含有微量苯，预测定其含量，则可以甲苯为溶剂，配制已知浓度的苯标准溶液，用外标法测定试样中苯的含量，具体方法如下：准确量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，摇匀，作为标准储备液（体积百分数，v/V）。准确分别量取1，2，3，4，5，6毫升储备液于5个10毫升容量瓶中，用甲苯稀释定容，摇匀，作为系列标准溶液。

将六个标准溶液分别进样，每次1微升，测量各自的峰高（或峰面积）。以峰高（或峰面积）对苯浓度绘制工作曲线。取1微升被测样品注入色谱分析，重复3次，取峰高（或峰面积）平均值，由工作曲线查出被测样品中苯的浓度。

四、问题讨论

1.在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？ 2.试说明归一化法定量的适用范围。

0

苯甲酸吸收曲线(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波长

3.3 标准曲线的绘制

准确吸取苯甲酸标准溶液若干体积，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波长分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。3.4 样品测定

由步骤3.2的测量结果，从标准曲线查出样品的浓度。

五、结果计算

根据未知液的稀释倍数，可求出未知溶液的浓度。

三、仪器与试剂

1.仪器

930 型荧光光度计（附液槽一对，漏光片一盒）容量瓶

毫升6个 吸量管

5毫升l支

棕色试剂瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.试剂

（1）100.0 mg·L1 －维生素B2标准贮备液准确称取0.1000 g维生素B2,将其溶解于少量的1%乙酸 中，转移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。（2）5.00 mg·L－1

－维生素B2工作标准溶液准确移取5.00 mL 100.0 mg·L1

维生素B2标准贮备液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀释至刻度，摇匀。

（3）待测液取市售维生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均应装于棕色试剂瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液应保存在棕色瓶中，置于阴凉处。

四、实验步骤

1．标准系列溶液的配制

在五个干净的50 mL容量瓶中，分别加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1维生素B2工作标准溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2．标准系列溶液的测定

开启仪器电源，预热约10min。用蒸馏水作空白，从稀到浓测量标准系列溶液的荧光强度。

3．未知试样的测定

取2.50 mL待测液置于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用测定标准系列溶液时相同的条件，测量其荧光强度。

五、数据及处理

1．用标准系列溶液的荧光强度绘制标准曲线。2．根据待测液的荧光强度，从标准曲线上求得其浓度。3．计算药片中维生素B2的含量，用mg/片表示。

六、思考题

1.在荧光测量时，为什么激发光的入射与荧光的接收不在一直线上，而呈一定角度？ 2.为什么要使用两块滤光片，其选择的根据是什么？

参考资料

[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。

[2]厦门大学化学系分祈化学教研室编，陈国珍主编，《萤光分析法》，第248页，科学出版社，1975。

43.5.5 钠标准使用溶液I，含钠100.00mg／L：吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至际线，摇匀。此溶液可保存3个月。3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg／L：吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。仪器

4.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。

4.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。

4.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。

4.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。

4.5 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。采样和样品

水样在采集后，应立即以0.45μm滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液用硝酸(3.2)调至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步骤

6.1 试料的制备

如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2～10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液应在当天完成测定。6.2 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。6.2.2 钠校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。6.3 仪器的准备

将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。

注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。

当点火后，在测量前，先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min，以清洗雾化系统。

6对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg／L以内，钠为100mg／L以内。

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。本标准主要起草人冯荣周。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

83、浓盐酸 优级纯，稀盐酸溶液1 mol·L

4、纯水 去离子水或蒸馏水

1四、实验步骤

1、配制标准溶液系列

（1）标准溶液系列 准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。

（2）镁标准溶液系列 准确吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁地浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。

2、配制自来水样溶液 准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤（见本章8.3.4节）进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。

4、在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。

五、思考题

1、简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2、原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？

3、如何选择最佳的实验条件？

4、原子化器有何作用？

5、样品预处理的目的是什么？

0－

1－1

四、操作步骤

1．测定条件的选择

（1）色谱柱长 250 mm，内径 4.6 mm，装填 C-18 烷基键合相，颗粒度 10μm 的固定相

（2）流动相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1

－（3）紫外光度检测器 测定波长 254 nm（4）进样量 20μL 2．仪器操作

（1）将配置好的流动相于超声波发生器上，脱气 15 min。

（2）将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，吸取 60µL 标准工作液，进样 20µL，记录色谱图，重复进样两次。

（3）吸取 60µL 样品，进样 20µL，记录色谱图，重复进样两次。

五、数据处理

1．记录实验测定条件

（1）色谱柱与固定相

（2）流动相及其流量

（3）检测器

（4）进样量

2．测量各色谱图中苯、萘、联苯等的保留时间tR及相应色谱峰的半峰宽Y1/2，计算各对应理论塔板n，并将数据列表。已知组分的出峰顺序为苯、萘、联苯。

3．求样品中各组分的含量。

六、思考题

1．由计算得到的各组分理论塔板数说明了什么？

5.仪器分析实验双语教学体会论文 篇五

随着我国加入世界贸易组织，与外部世界的交流剧增，英语作为一门世界通用语在人们的日常生活中显得越来越重要[3]。对于当代的大学生们来说，仅仅拥有专业知识是不够的，还必须具备较高的专业英语水平，才能适应当今的信息社会，才能真正做到“走出去，迎进来”。

仪器分析实验是《分析化学》课程的重要组成部分，是我院药学专业的一门极其重要的实验课程。该门课程学习的好坏，直接影响其后续专业课《药物分析》、《波谱解析》等的学习。我系已于开始在《分析化学》理论课中推行双语教学。因此，同步对其实验课程进行改革，实施双语教学，使学生能在英语环境中熟练掌握基本的实验技能和操作，并巩固实验原理，具有显著的意义。

因此，近两年来，我们在医学院药学系06-07级学生的仪器分析实验教学中进行了双语教学的尝试，取得了初步的成效。

6.《仪器分析实验》复习题 篇六

第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P216 1． 什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？

答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。

以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。

2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？ 答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

4.何谓TISAB溶液？它有哪些作用？

答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

5.25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2-E1= E2-0.814=0.0592(pH2-pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）

6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度

解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21 ∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21 ∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21 ∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21 ∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-1

7．25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。

解：∵E2-E1=（0.0592/2）pMg+（0.0592/2）lg(1.8×10-3)0.439-0.411=（0.0592/2）pMg-0.0813 ∴pMg=3.69

8．25℃时，电池：“NO3-离子电极｜NO3-（a=6.87×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.3674V，用含NO3-试液代替已知浓度的NO3-溶液，测得电动势为0.4464V，试求试液的pNO3值。

解：∵E2-E1=0.4464--0.3674=-0.0592 pNO3-0.0592lg(6.87×10-3)0.079=-0.0592 pNO3+0.128 ∴pNO3=0.828

第4章原子吸收光谱法 P60 1． 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？

答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。

3．原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？

答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc

4．原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？

答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。光源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

5．使用空心阴极灯应注意些什么？如何预防光电倍增管的疲劳？ 答：使用空心阴极灯应注意：使用前须预热；选择适当的灯电流。预防光电倍增管的疲劳的方法：避免长时间进行连续光照。

6．与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？

答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。

缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。

7．光谱干扰有哪些，如何消除？

答：原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类。消除方法：

物理干扰的消除方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰相一致。

化学干扰的消除方法：加入释放剂或保护剂。

电离干扰的消除方法：加入一定量的比待测元素更容易电离的其它元素（即消电离剂），以达到抑制电离的目的。

光谱干扰的消除方法：缩小狭缝宽度来消除非共振线干扰；采用空白校正、氘灯校正和塞曼效应校正的方法消除背景吸收。

10．比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。

答：标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。

11．原子吸收光谱仪有三档狭缝调节，以光谱带0.19nm、0.38nm和1.9nm为标度，对应的狭缝宽度分别为0.1mm、0.2mm和1.0mm，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪焦面上的波长差为20nm.mm-1，狭缝宽度分别为0.05mm、0.1mm、0.2mm及2.0mm四档，求所对应的光谱通带各为多少？ 解：∵W=D?S ∴D=W/S ∴D1=W1/S1=0.19/0.1=1.9nm.mm-1 D2=W2/S2=0.38/0.2=1.9nm.mm-1 D3=W3/S3=1.9/1.0=1.9nm.mm-1 W1=D?S1=2.0×0.05=0.1nm W2=D?S2=2.0×0.1=0.2nm W3=D?S3=2.0×0.2=0.4nm W4=D?S4=2.0×2.0=4.0nm

12．测定植株中锌的含量时，将三份1.00g植株试样处理后分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2标准溶液后稀释定容为25.0mL，在原子吸收光谱仪上测定吸光度分别为0.230、0.453、0.680，求植株试样中锌的含量（3.33×10-3g.g-1）。

解：设植株试样中锌的含量为Cx mol.L-1 ∵ A=KC ∴A1=KCx A2=K(25×10-3Cx+1.00×0.0500×65.4×10-3)/25×10-3 A3=K(25×10-3Cx+2.00×0.0500×65.4×10-3)/25×10-3 解之得Cx=2×10-3 mol.L-1 ∴植株试样中锌的含量为3.33×10-3g.g-1

第5章紫外可见吸收光谱法 P82

1．电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种：б→б*，n→б*，n→π*，π→π*。其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。

4．何谓发色团和助色团？举例说明。

答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。例如：＞C=C＜，—C≡C—，＞C=O，—N=N—，—COOH等。

助色团：指含有未成键n 电子，本身不产生吸收峰，但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子基团。例如：—NH2，—OH，—OR，—SR，—X等。

9．已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为1.4×104L?mol-1?cm-1，现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850，计算溶液的浓度。解：∵A=KCL ∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4（mol?L-1）

10．K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol? L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池长度为3cm，则透射比多大？

解：（1）A=-lgT=-lg71.6%=0.415(2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103（L?mol-1?cm-1）(3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75%

11．苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L?mol-1?cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解：设需苯胺X g,则 ∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3)×1 X=3.4×10-3g

12．某组分a溶液的浓度为5.00×10-4mol? L-1，在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度为0.638及0.139；另一组分b溶液的浓度为8.00×10-4mol? L-1，在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度为0.106及0.470。现有a组分和b组分混合液在1cm吸收池中于440nm及590nm处其吸光度分别为1.022及0.414，试计算混合液中a组分和b组分的浓度。解：∵Ka440 ?Ca ?L=Aa440 ∴Ka440 = Aa440/（Ca ?L）=0.638/(5.00×10-4×1)=1.28×103 同理Ka590 = Aa590/（Ca ?L）=0.139/(5.00×10-4×1)=2.78×102 Kb440 = Ab440/（Cb ?L）=0.106/(8.00×10-4×1)=1.33×102 Kb590 = Ab590/（Cb ?L）=0.470/(8.00×10-4×1)=5.88×102 又∵Aa+b440=Ka440 ?Ca ?L+ Kb440 ?Cb ?L Aa+b590=Ka590 ?Ca ?L+ Kb590 ?Cb ?L ∴有 1.022=1.28×103×Ca× 1+1.33×102×Cb×1 0.414=2.78×102×Ca× 1+5.88×102×Cb×1 解之得Ca=7.6×10-4（mol?L-1）Cb=3.7×10-4（mol?L-1）

第7章分子发光分析法

3．第一第二单色器各有何作用？荧光分析仪的检测器为什么不放在光源与液池的直线上？

答：第一单色器的作用是把从光源发射的光中分离出所需的激发光；第二单色器的作用是滤去杂散光和杂质所发射的荧光。

荧光分析仪的检测器不放在光源与液池的直线上是为了消除激发光及散射光的影响。

5．荧光光谱的形状决定于什么因素？为什么与激发光的波长无关？

答：荧光光谱的形状决定于S0和S1态间的能量差、荧光物质的结构及基态中各振动能级的分布情况。荧光光谱的形状与激发光的波长无关是因为荧光光谱是由S1态的最低能级跃迁至S0态的各振动能级产生。

第15章分离分析法导论 P261

2．塔板理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？它的不足之处在哪里？ 答：塔板理论把整个色谱柱比拟为一座分馏塔，把色谱的分离过程比拟为分馏过程，直接引用分馏过程的概念、理论和方法来处理色谱分离过程。

塔板理论形象地描述了某一物质在柱内进行多次分配的运动过程，n越大，H越小，柱效能越高，分离得越好。定性地给出了塔板数及塔板高度的概念。

塔板理论的不足之处：某些基本假设不严格，如组分在纵向上的扩散被忽略了、分配系数与浓度的关系被忽略了、分配平稳被假设为瞬时达到的等。因此，塔板理论不能解释在不同的流速下塔板数不同这一实验现象，也不能说明色谱峰为什么会展宽及不能解决如何提高柱效能的问题。

3．速率理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？与塔板理论相比，有何进展？

答：速率理论的主要内容是范第姆特方程式：H=A+B/? +C? 对色谱理论的贡献：综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。与塔板理论相比，速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。

4．何谓分离度，它的表达式是什么？应从哪些方面着手提高分离度？ 答：分离度是指相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。表达式：R=

可以通过提高塔板数n，增加选择性?2，1，容量因子k?来改善分离度。

5．色谱定性的主要方法有哪些？多机连用有什么优越性？

答：色谱定性的主要方法有：○1与标样对照的方法；○2利用保留指数法定性；○3与其它方法结合定性。

多机连用能充分发挥色谱分离的特长，也能充分发挥质谱或光谱定结构的特长。

6．色谱定量常用哪几种方法？它们的计算公式如何表达？简述它们的主要优缺点。答：色谱定量常用归一法、内标法及外标法。

归一法的计算公式：wi=mi/m=mi/(m1+m2+…+mn)=Aifi/(A1f1+ A2f2 +…+Anfn)内标法的计算公式：wi=mi/m=Aifims/（Asfs m）

归一法具有简便、准确的优点，对操作条件如进样量、温度、流速等的控制要求不苛刻。但是在试样组分不能全部出峰时不能使用这种方法。内标法测定结果比较准确，操作条件对测定的准确度影响不大。

外标法标准曲线操作简便，不需用校正因子，但是对操作条件的稳定性和进样量的重现性要求很高。

7．下列数据是由气—液色谱在一根40cm长的填充柱上得到的： 化合物 tR/min Y/min 空气 2.5 — 甲基环己烷，A 甲基环己烯，B 甲苯，C 14.0 10.7 11.6 1.8

1.3 1.4 求：（1）平均的理论塔板数；（2）平均塔板高度；

（3）甲基环己烯与甲基环己烷的分离度；（4）甲苯与甲基环己烯的分离度。解：(1)?n=(n1+n2+n3)/3=?16?(10.7/1.3)2+16?(11.6/1.4)2+16?(14.0/1.8)2?/3 =1050(2)?H=L/?n=40/1050=0.038㎝(3)(4)

8．有甲、乙两根长度相同的色谱柱，测得它们在范第姆特方程式中的各项常数如下：甲柱：A=0.07cm，B=0.12cm2?s-1，C=0.02s；乙柱：A=0.11cm，B=0.10cm2?s-1，C=0.05s。求：（1）甲柱和乙柱的最佳流速u和最小塔板高度；（2）哪一根柱子的柱效能高？

解(1)对甲柱有：u最佳=(B/C)1/2=(0.12/0.02)1/2=2.45 cm?s-1 H最小=A+2(BC)1/2=0.07+2(0.12×0.02)1/2=0.168 cm 对乙柱有：u最佳=(B/C)1/2=(0.10/0.05)1/2=1.41 cm?s-1 H最小=A+2(BC)1/2=0.11+2(0.10×0.05)1/2=0.251 cm(2)从(1)中可看出甲柱的柱效能高。

9．有一A、B、C三组分的混合物，经色谱分离后其保留时间分别为：tR（A）=4.5min，tR（B）=7.5min，tR（C）=10.4min，tM=1.4min，求：（1）B对A的相对保留值；（2）C对B的相对保留值；（3）B组分在此柱中的容量因子是多少？ 解：(1)?B,A=t?R(B)/ t?R(A)=(7.5-1.4)/(4.5-1.4)=1.97(2)?C,B=t?R(C)/ t?R(B)=(10.4-1.4)/(7.5-1.4)=1.48(3)k?B= t?R(B)/tM=(7.5-1.4)/1.4=4.36 RAB=(tR(B)?tR(A))/[1/2(YA+YB)]=(11.6-10.7)/[1/2(1.3+1.4)]=0.67 RCB=(tR(C)?tR(B))/[1/2(YB+YC)]=(14.0-11.6)/[1/2(1.4+1.8)]=1.50

10．已知在混合酚试样中仅含有苯酚，o-甲酚，m-甲酚，p-甲酚四种组分，经乙酰化处理后，测得色谱图，从图上测得各组分的峰高、半峰宽以及测得相对校正因子分别如下：

化合物 苯酚 o-甲酚 m-甲酚 p-甲酚 峰高/mm 半峰宽/mm 64.0 104.1 89.2

70.0 1.94 2.40 2.85 3.22 0.85 0.95 1.03 1.00 相对校正因子(f)求各组分的质量分数。

解：w1= A1f1/(A1f1+ A2f2+A3f3+A4f4)=64.0×1.94×0.85/(64.0×1.94×0.85+104.1×2.40×0.95+89.2×2.85×1.03+70.0×3.22×1.00)=105.54/830.13=12.72% 同理：w2=237.35/830.13=28.59% w3=261.85/830.13=31.54% w4=225.40/830.13=27.15%

11．有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及少量水、苯等物质，称取试样1.055g，以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮加到试样中，混合均匀后进样，得如下数据： 化合物 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积/cm2 14.8 相对校正因子(f)72.6

133

42.4 3.83 1.78 1.00 1.07 求甲酸、乙酸和丙酸的质量分数。

解：由于以环己酮作内标所以wi=Aifims/(Asfsm)w甲酸=14.8×3.83×0.1907/(133×1.00×1.055)=7.70% w乙酸=72.6×1.78×0.1907/(133×1.00×1.055)=17.56% w丙酸=42.4×1.07×0.1907/(133×1.00×1.055)=6.17% 第16章气相色谱法 P

1．简述气相色谱仪的分离原理。气相色谱仪一般由哪几部分组成？各有什么作用？ 答：气相色谱仪的分离原理：当混合物随流动相流经色谱柱时，与柱中的固定相发生作用（溶解、吸附等），由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。

气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。

气路系统的作用：为色谱分析提供纯净、连续的气流。

进样系统的作用：进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱。分离系统的作用：使样品分离开。

检测系统的作用：把从色谱柱流出的各个组分的浓度（或质量）信号转换为电信号。记录与数据处理系统的作用：把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。

3．试述热导、氢火焰离子化和电子捕获检测器的基本原理，它们各有什么特点？ 答：热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导指数。它的特点是结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽。

电子捕获检测器是基于响应信号与载气中组分的瞬间浓度呈线性关系，峰面积与载气流速成反比。它的特点是高选择性，高灵敏度。

氢火焰离子化检测器基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流速影响。它的特点是死体积小，灵敏度高，稳定性好，响应快，线性范围宽。

4．对载体和固定液的要求分别是什么？如何选择固定液？

答：对载体的要求：○1表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学元反应；○2多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大；○3热稳定性好，有一定的机械强度，不容易破碎；○4对载体粒度一般选用40～60目，60～80目或80～100目。

对固定液的要求：○1挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失；○2热稳定性好，在操作温度下不发生分解，呈液体状态；○3对试样各组分有适当的溶解能力；○4具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力；○5化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。

固定液的选择，一般根据“相似相溶原则”进行。

5．试比较红色担体和白色担体的性能。

答：红色担体孔穴多，孔径小，比表面大，可负担较多固定液。缺点是表面存在活性吸附中心，分析极性物质时易产生拖尾峰。

白色担体表面孔径大，比表面积小，pH大，表面较为惰性，表面吸附作用和催化作用小。

6．判断下列情况对色谱峰形的影响。

①进样速度慢，不是迅速注入的；②由于汽化室的温度低，样品不能瞬间汽化；③增加柱温；④增加载气流速；⑤增加柱长。答：○1样品原始宽度大，使色谱峰扩张； ○2出峰时间拖长，峰形变宽，分离效果差； ○3缩短分析时间，但选择性较差，不利于分离； ○4纵向扩散大，色谱峰扩张； ○5保留时间增加，延长了分析时间。

8．已知记录仪的灵敏度为0.658mV?cm-1，记录仪纸速为2cm?min-1，载气流速Fco为68mL?min-1，进样量（12℃）为0.5mL饱和苯蒸汽，其质量经计算为0.11mg，得到色谱峰的实测面积为3.48cm2。求热导检测器的灵敏度S。解：∵S=C1AFco/(C2m)∴S=(0.658×3.48×68)/(2×0.11)=707.8 mV?mL?mg-1

7.《仪器分析实验》复习题 篇七

新时期药学专业仪器分析实验教学改革应从优化教学内容、转变教学模式、丰富教学层次、重视教学实践、提高精准程度和改革课后考核等方面入手,改善当前课程专业特色不突出、学生独立思考能力差、实验小组人多不灵活、所得实验结果欠准确等问题,构建专业特色突出、仪器使用高效、学生进步迅速的教学模式,以期将药学专业学生培养成学科理论基础好、实验技能强的高素质人才。

一、药学专业仪器分析实验教学现状与问题

1. 课程专业特点不突出

仪器分析是现代主要分析手段,在化学、材料、生物、药物、食品、环境、地质等领域中均有重要应用,当前仪器分析实验教学使用的教材普适性较强,缺乏专业针对性,教师在教学过程中常由于对院校及专业培养目标把握不准,而不能使具体教学内容与药学专业相匹配,难以突出专业特色。

2. 教师讲得多,学生思考得少

仪器分析实验教学中使用的仪器购价昂贵、数量有限、构造复杂,一旦出现故障,除损伤仪器本身品质外,还须专业人员维修,影响学生实验进度。因此在实际操作前,教师会对实验原理、步骤等进行详尽解释,不愿让学生自主进行实验设计和准备,学生思考得少,只是在教师的指导下按部就班地执行,对教师形成依赖,难以独立思考形成完整的实验思路和分析流程。

3. 实验小组人数较多

部分高等仪器价格昂贵,实验室内可能只有一台或两台,以实验班级数十人计,若想在规定的实验课程时间内完成实验,势必要增加小组人数,严重影响小组实验的灵活性; 部分实验技能欠缺的学生易依附于同组学生获得实验结果,自身得不到锻炼,难以得到真正提升。

4. 学生实验结果准确性不高

高效液相色谱仪、气相色谱仪等仪器既可进行定量实验,又可进行定性分析,灵敏度较高,实验过程不经意的微小偏差都会影响实验结果的准确性。仪器分析实验课程知识内容多、课时安排少,部分教师对学生实验的要求是掌握简单操作过程,缺少对于实验结果的深入分析,导致学生习惯性忽视对实验结果的分析和对实验过程的反思,不利于形成严谨的科研态度。

二、新时期药学专业仪器分析实验教学改革探索

1. 突出药学专业特点,优化实验教学内容

根据人才培养目标和计划选择适宜教材,在通晓教材的基础上对实验教学内容精挑细选,重在结合药学专业特点,做到主次分明,根据专业领域发展新动态、新趋势、新方法,引入专题实验项目,以学以致用、服务生活为原则,依托现代分析仪器,鼓励学生通过自主查阅文献、设计实验,提高学生参与积极性。

注重课堂教学与社会生活的联系,根据药学专业特点从学生日常生活中取材进行仪器分析,如以荧光光度法进行维生素B2片中维生素B2的含量测定、以高效液相色谱法进行可乐饮料中咖啡因的含量测定等,以此来激发学生兴趣,提高学习效率。

2. 转变课程教学模式,提高仪器使用效率

在仪器设备稀缺的情况下提高仪器分析实验教学效率,除要加大投入增加仪器数量外,更重要的是通过转变课程教学模式、优化实验教学过程来提高仪器使用效率。在保证课程计划可操作性的情况下,尽量减少实验小组人数,采用轮转方式减少学生使用仪器的等待时间、加强实验结果的比较分析,可安排各小组在同一时间内进行不同实验,完成后进行轮转,保证每个学生都有动手操作的机会,以提高仪器使用效率。

3. 构建多层次教学体系,全面培养学生综合素质

根据教学目标将仪器分析实验分出验证性实验、综合性实验、创新性实验等多个层次,构建循序渐进式的教学体系,有计划地提升学生实验技能与科研能力。验证性实验,如高效液相色谱柱效能的测定,将熟悉基本仪器设备、掌握基础操作技能、培养严谨科研态度设定为教学目标,重在操作; 综合性实验,如阿司匹林片中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定,可将多个知识点进行串联,构成多维、有机的技能训练体系,校正仪器、样品制备、方法建立和应用、结果分析和讨论等各步骤均要学生亲自参与设计和完成; 创新性实验,鼓励学生自愿参与,采用导师带领制,使学生在教师引导下完成创新型课题。

4. 增加学生实践机会,突出学生主体地位

由教师准备和发放预习资料,详细介绍仪器原理、操作流程、注意事项等事宜,采用小组成员互相检测的方法来督促学生实验操作前进行认真预习,减少教师在课上的讲解时间,一方面,帮助学生养成良好的学习习惯;另一方面,留给学生更多的时间进行实践; 增强与社会的联系,与药学相关企业建立合作关系,定期组织学生到制药厂、医疗机构等参观、实习,增加实践机会和经验。

5. 注重实验准确性与精密性

实验操作过后,要求学生将实验结果及分析上报,内容包括学生对实验过程的反思、对实验结果中异常数据出现的可能原因的推测及依据,并通过增加机动课来指导学生改进实验,找到症结,直到获得理想的实验结果。

6. 改革课后考核模式

优化实验课程考核机制,改革课后考核模式,改变传统考核以实验报告为主的形式,提高实验成绩评测的公平性。仪器分析实验课程注重实践操作,但不能排除学生动手能力存在差异的客观事实,因此考核过程中要充分考量学生课上表现出来的实验态度、操作技能、实验结果处理能力,结合实验预习、实验报告、考试成绩等项目,可设置笔试之外的口试及附加项实验考试,以提高学生实验主动性。

三、结语

药学专业开设仪器分析实验课程,是对国家素质教育号召的积极响应。根据当前课程进行现状开展教学改革,是新时期提高仪器分析实验教学水平、提升学生科研与创新能力的必然要求。只有厘清专业学习要求、尊重学生主体地位、着力改善现存问题,才能充分调动学生积极性,促进学生形成严谨的科研态度和良好的科研习惯,使仪器分析实验教学成为药学专业学生走好专业之路、打造职业前程的强大助力。

摘要：随着药学领域科研工作和生产实践同仪器分析的关系日益紧密,作为一门实验课程,仪器分析实验在药学专业学习中的重要性越发突出。就药学专业仪器分析实验教学改革进行探析,在简要分析药学专业仪器分析实验教学现状与问题的基础上,进一步探索新时期该实验课程教学改革的路径与方法,旨在改善教学现状、提高教学质量,以促进药学专业学生全面、深入掌握各种分析仪器及分析手段,逐步提高专业素质。

8.《仪器分析实验》复习题 篇八

[关键词]仪器分析实验；教学改革；第二课堂；应用型人才

[中图分类号] G64 [文献标识码] A [文章编号] 2095-3437（2016）12-0122-03

仪器分析实验涉及化学、物理学和电子技术等相关学科，作为仪器分析课程教学的重要组成部分，是一门实践性较强的课程，因此是高等院校化学化工类、生物医学类、食品类等相关专业的必修课程。[1-4]该课程不仅培养学生对化学化工产品从原材料到出厂成品的质量的分析检测能力，对提高学生的动手能力以及科研素养的培养同样至关重要；同时该课程所学的内容与高级化学分析工和食品检验工等职业资格考证紧密相关，其重要性不言而喻。

与化学分析实验相比，仪器分析实验具有更强的理论性和实用性。[5]它不仅包括实验方案的设计、基本操作技能的训练，还包括对实验谱图的解析及数据处理。这就需要学生熟悉仪器方法原理，掌握仪器设备的操作步骤和方法，尤其是在实验中要培养学生实事求是的作风，增强理论联系实际的能力，进一步提升学生提出问题和解决问题的能力，使这些能力与课堂上所学到的理论知识相得益彰。

然而，仪器分析实验教学现状不容乐观：（1）由于仪器分析设备价格高，同类仪器设备数量偏少，大多数仪器分析实验仅有一台设备供学生使用，即使学生分小组进行，相对仪器数量，人数仍然相对较多，教学效果较差。（2）现有的仪器分析实验内容大多以验证性实验为主，虽然方法成熟，但内容陈旧，不能做到与时俱进，难以激发学生的兴趣。[6，7]（3）受学时数的制约以及为保护大型贵重分析仪器考虑，测试样品大多是由任课老师预先准备好，学生很少参与或基本不参与样品的预处理；实验内容也很少涉及实验条件的优化，学生只能被动地按照实验教材和指导老师设定的实验条件与步骤机械地完成实验，学生分析、解决实际问题的能力和创造力得不到培养和提高，不利于学生创造性和个性的发展。因此，亟须对仪器分析实验教学进行改革。项目组结合农林院校的专业设置特点，对仪器分析实验教学进行了一系列改革，取得了一定的成效。

一、改进实验室装备，加大对多媒体的应用

利用山东省特色名校建设经费购置多台大型仪器设备，构建学科科研平台的同时对现有仪器分析实验教学设备进行补充，保证每个仪器设备至少两台，以缓解当前学生多仪器少的矛盾。同时考虑到学生对仪器组成及内部结构缺少直观感觉，我们专门装修一间实验室作为仪器分析实验室多媒体教室，借助多媒体技术模拟仪器的工作原理，在每个实验开始前将实验原理和操作过程及注意问题演示给学生。充分利用“互联网+”优势，建立计算机网络虚拟实验室，通过信息共享，为任课教师和学生提供资源，使实验教学的效果随之不断提高。

二、精心编写教材，革新实验内容

仪器分析实验在教学内容上要体现应用性和实践性，现有的实验项目大多陈旧落后，不能适应现代分析化学的要求。[8，9]因此，在实验教材选用上，我们考虑到实际教学条件及不同学生层次，同时在结合本校化学化工类专业培养目标的基础上自编了一套仪器分析实验教材。在编纂教材过程中，尽量结合青岛当地的生产实际及化学化工行业的需求，选取那些应用性强、与人们生产生活密切相关的实验项目，切实提高学生的学习积极性和解决实际问题的能力。如结合青岛地区流行的地方病，本实验课程开设“离子选择性电极法测定地下水中的碘和氟离子含量”的实验，不仅让学生了解平时的饮用水是否符合要求，还帮助学生走出青岛属于海滨城市，有较长的海岸线，为何还会缺碘的误区；结合地方经济的快速发展过程中排放大量污水导致的水污染，开设了“紫外可见分光光度法测定废水中微量酚”；结合日常生活中人们接触到的食品、药物，开设“气相色谱法测定白酒中甲醇的含量”、“反相色谱测定饮料中咖啡因的含量”以及“逆流色谱法纯化甘草中的甘草甜素”等实验。这些实验大都与社会生活密切相关，可以让学生在掌握仪器使用方法的同时，还体会到仪器分析的实际应用。

三、定时开放实验室

在缩减课时的大背景下，在教学实践中，为了应对有限的实验课时，我们先让学生预习实验课本上的内容，为了提高学生预习效果，我们充分利用现代通信网络，建立了自己的课程网页，编排了电子教程和视频辅导资料。每个学期初，针对不同专业和班级分别建立仪器分析实验QQ群和飞信群，实验指导老师为管理员。每次实验之前，任课老师在群内发布通知提前告知学生本次实验课内容，学生可以先进行预习，了解仪器的工作原理、操作方法及注意事项等内容，可以与指导老师在线交流，以方便教师对学生存在的问题做到心中有数，保证现场实验教学的有的放矢。

为使学生有更多的时间参与上机操作，掌握更多的主动权，实验室管理者通过协调学院内部资源，对仪器分析实验室建立了定时开放制度[10]，以方便那些没能完成实验或者实验失败的学生。采取这样的措施可以让学生有足够的时间去思考失败的原因，进一步总结经验和教训，大大提高了学生参与仪器分析实验的兴趣，使学习活动由被动的接受转变为积极主动的探索。我院自2010年开始，对本科生实行导师制。我院要求自大二学年开始，学生根据自己的兴趣爱好与导师进行双向选择，进入导师的科研室，参与老师的科研课题，这样就促使学生自己到图书馆或互联网上查文献、找资料，制订实验方案，设计实验步骤，独立完成实验数据，使实验室成为第二课堂。以笔者亲身经历为例，两名2012级应用化学专业本科生在大二学期伊始即进入笔者所在的科研室，经过近一年的科研训练，该两名同学为主持人，在大三上学期获批一项国家级大学生创新立项“分子与牛血清蛋白的相互作用研究”，项目结题时在中文核心期刊上发表科研论文三篇。其中一位学生的本科毕业论文《基于金纳米扩增高灵敏的电致化学发光DNA分子生物传感研究》，被评为学校“优秀学士学位论文”。通过采用这种开放式实验教学活动，学生从以前被动的“要我做”逐渐转变为现在的“我要做”，学生的主观能动性和创新思维能力都得到了启发和提高。

四、以教师科研促实验教学

我院的大型测试仪器均由教学科研一线的教师负责管理，上课过程中，任课教师能让学生较多地了解相关仪器分析方法的最新进展，开阔学生的视野。同时我们会将教师承担科研课题的部分内容融入仪器分析实验教学内容中。[11]例如做电分析化学测定离子含量的实验时，我们从我院教师承担的国家自然科学基金项目“均相光致电化学生物传感新方法研究及其在重大疾病生物标志物分析中的应用”中筛选出一部分内容作为仪器分析实验内容。如此，不仅凸显学生所做的实验非常前沿，有利于增强学生的自信心，进一步激发他们的学习兴趣，而且可以帮助教师们完成科研课题的研究任务，可谓一举两得。

五、建立多元化的考评体系

在仪器分析实验课程考核方面，改变以往唯实验报告定成绩，以“既重结果，更重过程”为指导思想，建立多元化的考评制度。[12-14]对成绩的考评主要考虑以下几方面内容：实验前的预习、实验中的操作、实验后的报告。实验前，对学生的实验预习情况进行检查，通过师生相互提问的形式进行现场考察，增强实验教学的互动性及学习的主动性，提高了学生分析问题和解决问题的能力。在实验中要求每位学生认真操作，遇到问题，任课教师并不是马上告诉答案，而是先引导学生学会自行解决问题，遇到学生实在不能解决的问题，教师再参与其中帮忙。如果遇到实验结果或者现象明显异常，不能简单地归结为本次实验失败和随意地舍弃数据，要告诉学生如实记录，待实验结束后，分析其原因，引导学生正确树立科学对待实验结果的态度。多元化的考评能科学合理、全面公正地反映学生学习实验课程的真实水平，同时培养了学生求真务实的学风。

六、结束语

在仪器分析实验教学中，强化学生思维和动手能力的培养，是实验教学的根本。通过该课程的学习，学生不仅掌握了仪器分析方法、操作技能，而且提高了分析、解决问题的综合能力。总的来说，仪器分析实验教学改革是项长期而艰巨的任务，需要任课教师根据课程本身的特点并结合实际情况，认真总结经验和教训，进一步提高仪器分析实验课程的教学质量，培养高素质应用型人才，使仪器分析实验教学质量再上新台阶。

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