色谱分析员个人简历

色谱分析员个人简历（共14篇）

1.色谱分析员个人简历 篇一

大豆磷脂的高效液相色谱分析

采用正相高效液相色谱法,梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器对大豆磷脂组成进行分析,在15 min内将大豆磷脂中4种重要组分:卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂和磷脂酸与其它组分完全分离.用外标法对这4 种重要成分进行定量,线性范围为0.2～5.8 g/L;回收率为96.7～100.8%;相对标准偏差为0.82%～1.34%.方法用于实际样品测定,获得满意的`结果.

作 者：夏海涛 安红 刘郁芬 于春玲 作者单位：夏海涛,安红,刘郁芬(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院物理化学教研室)

于春玲(北华大学吉林林学院)

刊 名：分析化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURANAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY年，卷(期)：29(9)分类号：O65关键词：高效液相色谱 大豆磷脂 卵磷脂 脑磷脂

2.色谱分析员个人简历 篇二

国内醋酸工艺中应用最为广泛的是乙烯乙醛法和甲醇低压羰基合成法。乙烯乙醛法因需消耗乙烯资源、成本较高,已被国外企业淘汰,国内也在逐步淘汰中;而甲醇低温羟基合成法是西南化工研究院研究完成的醋酸工艺包的专利技术,该工艺采用双反应器串联,第二个反应器可使第一个反应器内未反应完全的原料充分反应,提高了反应效率,并减轻精盐和尾气回收系统的负荷,在产出醋酸时采用蒸发流程,提高了醋酸中的醋酸含量,减少了母液的循环量,降低分离工段的负荷。但这种工艺在一定程度上也对分析提出了更高的要求,为了达到母液的充分反应、提高反应效率,在进反应器之前,需要对母液成分进行分析,但是从目前我国的现场应用来看,醋酸工业母液分析的仪表基本上都没有开车成功。为此,笔者专门针对天津渤化永利碱液有限公司分析醋酸母液所用的气相色谱仪进行了分析,发现了其中存在的一些问题并提出了解决方案。

1 存在的问题

天津渤化永利碱液有限公司原本所采用的气相色谱仪在对醋酸母液成分进行分析的过程中,存在两方面的问题:一方面是在预处理前期过滤器就被堵塞,样品根本无法进入色谱仪入口;另一方面是样品在进入色谱仪后,色谱仪的VALCO阀芯处发生堵塞而无法进行分析。图1是西门子公司给出的预处理分析方案。

图1所示的预处理方案是使样品液体通过粗过滤器和精细过滤器后引入色谱仪的液体进样阀中,并且在进入过滤器之前进行了氮气吹扫和去离子水清洗,过滤器采用一用一备的方式,为防止样品堵塞,在进入色谱仪采样阀之前配置4套毛细管限流器,以增强采样效果。但在实际现场勘查过程中发现,工艺样品根本无法长时间通过过滤器。

图1左侧的过滤器不到5min基本就会被堵塞,样品液体根本无法进入色谱分析仪中。现场工程服务人员曾更换了一批过滤器,但问题仍未解决。笔者仔细观察工艺过程发现,堵塞过滤器滤芯的是介质的沉积物,该沉积物在介质中是液态的,过滤器本应无法拦截,但其在遇到载气或反吹氮气后液相成分挥发,结晶物从液体中析出并附着在滤芯上造成堵塞,经分析造成堵塞的结晶物为碘甲烷或铑催化剂的沉积物,由于系统配置的是过滤网膜为5+2μm的串行过滤器。因此,在采用氮气吹扫时可能会加剧醋酸的挥发和碘甲烷的沉积。同时,醋酸母液本身可用于管道的清洗,因此当醋酸母液通过管道时,会将管壁上的附着物洗刷掉并带入流动的样品中,从而造成堵塞。

2 预处理方案的改进

针对以上问题,经过详细的计算和对样品物理、化学性质的分析,首先将可以替换的金属管更换为特氟龙管,尽量避免管壁溶解颗粒的产生,但由于介质温度的变化可能引起管阀件接头的泄漏。因此,接头一律采用标准的1/4"堵头;无论是采用氮气吹扫还是用脱盐水清洗,管子温度肯定会低于40℃,而样品在40℃以下极易结晶,尤其是使用氮气吹扫时,在较高的压力和流量作用下,管阀件可能要承受10℃以下的低温,加之水洗时可以看到介质逐渐变为无色(10s内),如此短的时间和大流量的冲洗,介质来不及结晶和团聚,最初选择氮气做反吹的目的是避免长时间置换,但风干、低温等负面影响过于严重,几乎坚持不到2h,所以建议用户对脱盐水进行预热,并在管道样品的传输过程中进行伴热,这样就解决了预处理中样品凝结的问题,能顺利地将样品输送到色谱分析仪的入口处。样品进入色谱分析仪后重新编制控制时序,色谱分析仪的运行周期为-8～600s,每个循环周期都可以完成对定量管和串级过滤器的一次反冲洗和一次进样,反冲洗过程非常充分,使定量管和过滤器始终可以保持无

污染的状态,实现了色谱仪的免维护运行[1]。

3 完整的改进方案及效果

预处理系统设计方面,高压段和快速回路段不安装流量计,全部采用流量可调节的不锈钢阀,增加压力表,方便探头处的阀开度调节;配置4套毛细管限流器效果非常好,需要沿用;取消一用一备的精细过滤器设置,采用单路过滤器配置,选用过滤网膜为2μm或以下的过滤器,因为每周期都会被反冲洗一次,不存在堵塞的可能;反冲洗无论选择精醋酸还是脱盐水,都要加装过滤器(建议过滤网膜为2μm);预处理低压段和色谱仪样品入、出口处,管道尽量采用1/8"PTFE,以保证样品可见,避免管壁腐蚀,避免管壁内含有污染物[2]。

色谱分析方面,取消色谱柱箱内部的水洗阀(VALCO 10 PORT),增加一个切换阀(VALCO 6 PORT),目的是改变载气与取样阀的连接关系。取样阀仅在状态ON时有载气流经定量管,状态OFF时无载气流经取样阀。如此,可避免取样阀阀芯微漏而导致的定量不稳现象。

4 结束语

笔者经分析研究,对醋酸母液成分分析过程中气相色谱仪容易堵塞的问题提出了完整的改进方案,为国内醋酸工艺中的预处理分析方案提供了参考。目前,经改造的预处理分析方案已投入使用,其运行状况良好,改造效果明显,该解决方案具有极大的推广价值和应用前景。

摘要：详细阐述了醋酸母液的色谱分析过程中存在的问题和解决方案,该解决方案具有极大的应用前景和推广价值。

关键词：甲醇低压羟基合成法,去离子水,催化剂,过滤器

参考文献

[1]王森.在线分析仪器手册[M].北京:化学工业出版社,2008.

3.乙醇脱水产物的气相色谱分析 篇三

关键词：乙醇；脱水；乙烯；分析方法

中图分类号：O657.7+1 文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）10-0286-03

收稿日期：2013-12-26

基金项目：国家杰出青年科学基金（编号：21225626）；国家自然科学基金（编号：21406112）；国家“863”计划（编号：2012AA022300、2014AA021206）。

作者简介：胡耀池（1979—），男，广东顺德人，博士，讲师，主要从事生物化工领域的相关研究工作。Tel：（025）86990120；E-mail：huyaochi@njtech.edu.cn。

通信作者：黄和，博士，教授，主要从事生物化工等领域的研究。E-mail：Biotech@njtech.edu.cn。石油作为一种不可再生资源，其下游产品的可持续发展一直受到人们的格外关注。生物能源和生物材料的提出[1]，立即引起了众多研究者的高度重视[2-4]，特别是以生物乙醇为原料，制备生物乙烯[5-7]和生物丙烯[8]等碳氢化合物的研究最为前沿，其中生物乙烯的产业化还受到了国家发展改革委员会和科技部的重点扶持。生物乙醇脱水制备生物乙烯的反应简单，但产物比较复杂，终产物除了乙烯外还有水、乙醛、乙醚、乙烷、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯和其他碳氢化合物等[9]。因此要建立一种简单、准确和可靠的分析方法难度较大。目前，国内外均采用气相色谱法分析[10-11]，但至今仍未见评价方法的详细报道。针对该反应体系，作者发现产物液样中存在大量的水、少量未反应完全的乙醇、乙醚和乙醛；产物气样中除烃类物质外还有乙醚和乙醛等含氧化合物，因此，如何实现产物的气液关联将是该体系分析方法建立的关键所在。本试验利用气相色谱法分析产物组分，选用FFAP毛细管柱和FID检测器分析液体产物；选用AT. Pora-Q毛细管柱和TCD检测器分析气体产物，并根据乙醇脱水和脱氢反应方程式以及碳平衡原理，建立了一种简单、准确和可靠的分析方法，为该反应体系的催化剂研究及工艺改进提供科学的分析手段。

1材料与方法

1.1试剂与仪器

气相色谱仪 （6890N，Agilent公司）；粉末压片机 （769-YP 24B，天津市科器高新技术公司）；马弗炉 （SX2-4-10，上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；恒流泵 （BT1-300E，上海琪特分析仪器有限公司）；固定床反应器 （不锈钢反应管，自制）；电子天平 （BS124S型，北京赛多利斯仪器系统有限公司）；智能程序控制柜 （960MCT1J2000B，厦门安东电子有限公司）。

无水乙醇 （分析纯，无锡市亚盛化工有限公司）；无水乙醚 （分析纯，上海中试化工总公司）；乙醛 （分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司）；正丙醇 （分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；乙烯 （纯品，南京特种气体厂有限公司）；分子筛[n（SiO2）/n（Al2O3）=100，上海复旭分子筛有限公司]。

1.2色谱分离条件

FID检测器与FFAP（30 m×0.32 mm，0.25 μm）毛细管柱相连接，其分离条件为：进样口温度200 ℃，柱箱起始温度40 ℃，保持3 min，然后以10 ℃/min升至110 ℃，保持2 min，氮气为载气，流速1.00 mL/min，分流，分流比为120 ∶1，检测器温度250 ℃。

TCD检测器与AT. Pora-Q（30 m×0.53 mm，10 μm）毛细管柱相连接，其分离条件为：进样口温度200 ℃，柱箱起始温度50 ℃，保持2 min，然后以10 ℃/min升至110 ℃，保持1 min，再以10 ℃/min升至150 ℃，保持2 min，最后以 10 ℃/min 升至180 ℃，保持2 min，氢气为载气，流速 5.0 mL/min，检测器温度250 ℃。

1.3分子筛样品预处理和标准溶液的配制

将HZSM-5分子筛粉末压片后，敲碎和过筛成20～30目，然后在550 ℃温度下焙烧4 h，用作反应催化剂。

准确称取适量无水乙醇，并用去离子水配制各种质量分数的标准混合液，分别是1.00%、3.00%、5.00%、7.00%、900%、11.00%，然后以5 ∶1（V/V）比例与正丙醇混合，用作制备标准曲线。

1.4催化剂活性评价

用恒流泵将乙醇水溶液打进直径为3 mm的不锈钢管内进行汽化，乙醇气体在连续流动固定床不锈钢反应器（直径为12 mm）内进行催化剂性能测试，催化剂装填量为6.00 g。产物将采用气相色谱检测，并根据以下分析方法计算乙醇的转化率和乙烯的选择性，其反应测试装置如图1所示。

2结果与分析

2.1标准曲线的建立

3结论

本研究建立的分析方法具有操作方便、灵敏度高、准确度高等优点，适于乙醇脱水制乙烯反应产物的分析。

参考文献：

[1]Ragauskas A J，Williams C K，Davison B H，et al. The path forward for biofuels and biomaterials[J]. Science，2006，311（5760）：484-489.

[2]Román-Leshkov Y，Barrett C J，Liu Z Y，et al. Production of dimethylfuran for liquid fuels from biomass-derived carbohydrates[J]. Nature，2007，447（7147）：982-985.

nlc202309032303

[3]Clark J H. Green chemistry for the second generation biorefinery-sustainable chemical manufacturing based on biomass[J]. Journal of Chemical Technology and Biotechnology，2007，82（7）：603-609.

[4]Zhao H B，Holladay J E，Brown H，et al. Metal chlorides in ionic liquid solvents convert sugars to 5-hydroxymethylfurfural[J]. Science，2007，316（5831）：1597-1600.

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[6]Varisli D，Dogu T，Dogu G. Novel mesoporous nanocomposite WOx-silicate acidic catalysts：ethylene and diethylether from ethanol[J]. Industrial and Engineering Chemistry Research，2009，48（21）：9394-9401.

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[9]Talukdar A K，Bhattacharyya K G，Sivasanker S. HZSM-5 catalysed conversion of aqueous ethanol to dydrocarbons[J]. Applied Catalysis A，1997，148（2）：357-371.

[10]潘锋，吴玉龙，张建安，等. Zn与Mn复合改性HZSM-5催化低浓度乙醇脱水制乙烯[J]. 过程工程学报，2007，7（3）：490-495.

[11]Inaba M，Murata K，Saito M，et al. Production of olefins from ethanol by Fe-supported zeolite catalysts[J]. Greem Chemistry，2007，9（6）：638-646.

[12]李浩春.分析化学手册：第五分册[M]. 北京：化学工业出版社，2004：692-705.

4.色谱分析员个人简历 篇四

以石油醚为溶剂索氏提取,薄层层析定性检测,高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯.辅助气相色谱/质谱进一步验证角鲨烯的存在.结果表明:甘草种子、甘草根中存在角鲨烯,但含量较低.本试验中建立的HPLC测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为:C_(18)柱,流动相V(乙腈):V(甲醇)为60:40、检测波长为210 nm、流速为2 mL/min、柱温为30℃.可以考虑将角鲨烯做为甘草中一种新的`具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用.

作 者：梁新华 郑彩霞 张风侠 李鹏 LIANG Xin-hua ZHENG Cai-xia ZHANG Feng-xia LI Peng 作者单位：梁新华,LIANG Xin-hua(宁夏大学生命科学学院;北京林业大学生物科学与技术学院)

郑彩霞,ZHENG Cai-xia(北京林业大学生物科学与技术学院)

张风侠,ZHANG Feng-xia(宁夏大学生命科学学院)

李鹏,LI Peng(宁夏大学能源化工重点实验室)

5.色谱分析员个人简历 篇五

空气和废气中二甲基亚砜分析国内还未有相关分析方法报道,本文根据二甲基亚砜的物化性质采用无水乙醇吸收空气和废气中二甲基亚砜.毛细柱分离、气相色谱分析氢离子火焰检测器检测.实验过程方便、样品分析快速.通过实验总结出合适的采样条件和分析条件并对该物质采样流量、采样时间;标准溶液放置时间、样品存放时间做了详细的`实验,得各项数据均符合质量控制要求相关系数为0.9991,标准偏差在:0.01～0.42之间,采样效率在:91.2%～98.7%之间,能满足环境监测工作的需要.

作 者：鲁宝权 王兰 易睿 宋玮 Lu Baoquan Wang Lan Yi Rui Song Wei 作者单位：鲁宝权,王兰,易睿,Lu Baoquan,Wang Lan,Yi Rui(扬州市环境监测中心站,江苏,扬州,225009)

宋玮,Song Wei(江都市环境监测站,江苏,扬州,225200)

6.色谱分析员个人简历 篇六

2,4-滴丁酯・磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18(200×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈+水(磷酸调pH值为2.5)=700+300(V+V)为流动相,流速1.0mL・min-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯・磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮.2,4-滴丁酯变异系数为0.46%,平均回收率为99.88%,磺草酮变异系数为0.58%,平均回收率为99.92%.

作 者：宋丽华 苗革新 谢红 SONG Li-hua MIAO Ge-xin XIE Hong  作者单位：大连松辽化工有限公司,辽宁,大连,116031 刊 名：化学工程师  ISTIC英文刊名：CHEMICAL ENGINEER 年，卷(期)：2009 “”(2) 分类号：O657.7 关键词：2,4-滴丁酯・磺草酮乳油   高效液相色谱   磺草酮  

7.工业甲醛气相色谱分析方法改进 篇七

滴定分析方法优点操作简单、不需使用仪器,缺点为使用大量亚硫酸钠试剂、终点不易判定,对于有颜色的回收甲醛不易准确测定。气相色谱分析法进样量少、分析速度快、可批量分析、准确度高、同时分析甲醛和甲醇含量、可以测定各种浓度和来源的甲醛样品,适用于工业甲醛的中间控制分析要求[2]。通过实验对工业甲醛气相色谱分析方法进行了认真研究和探讨,确定稳定的色谱分析条件,同时根据滴定分析与色谱方法改进前后的数据分析对比,证明色谱分析方法改进提高了分析的准确度和精密度。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

1.1.1 气相色谱仪

Agilent7890A;色谱柱:PP-T 80/100目,2 m×3 mm(ID);检测器:TCD。

1.1.2 试剂

甲醛(AR),甲醇(AR),亚硫酸钠(126 g/L),硫酸(1 mol/L),百里香酚酞指示液(1 g/L)。

1.2 气相色谱分析及改进

1.2.1 色谱条件建立

根据色谱柱实验确定色谱条件:进样量:0.6 μL;吹扫填充柱进样口:250 ℃;总流速23 mL/min;隔垫吹扫流量:3 mL/min;载气流速:20 mL/min;柱箱温度:105 ℃,保持时间:10 min;检测器温度:250 ℃,参比流量:10 mL/min,尾吹流量:5 mL/min。

1.2.2 色谱分析标准曲线

配制质量分数分别为10%、20%、30%、及37%的甲醛标准溶液,在上述色谱条件下,做四种配制浓度的甲醛标准溶液的色谱图,每种浓度进样5次,建立标准曲线。用外标法处理所作色谱数据,色谱图如图1所示。

1.3 色谱分析方法改进

1.3.1 分析条件的优化

从图1上可以发现,甲醛色谱峰较宽,与甲醇、水等峰分离较好,整个图谱出峰时间较长。在不影响分离度的情况下提高柱温可以使色谱峰峰型更尖锐,更容易进行积分处理,同时缩短分析时间。经过实验将气相色谱分析条件调整为:进样量:0.6 μL;吹扫填充柱进样口:250 ℃,加热器:200 ℃,总流速23 mL/min,隔垫吹扫流量:3 mL/min;载气流速:20 mL/min;柱箱温度:120 ℃,保持时间:6 min;检测器温度:180 ℃,参比流量:10 mL/min,尾吹流量:5 mL/min。

1.3.2 色谱分析标准曲线

配制质量分数分别为10%、20%、30%、及37%的甲醛标准溶液,在上述色谱条件下,做四种配制浓度的甲醛标准溶液的色谱图,每种浓度进样5次,建立标准曲线。用归一化法处理所作色谱数据,色谱图如图2所示。

1.4 工业甲醛的滴定分析

国家标准(GB/T 9009-1998)[3]用甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应,生成氢氧化钠,以百里香酚酞作指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定。甲醇含量由测定甲醛含量及测得甲醛溶液密度结合工业甲醛溶液密度-甲醛含量-甲醇含量关系表查得,通过滴定分析可以测得工业甲醛含量,可以查得甲醇含量的工业甲醛溶液浓度范围为31.2%~38.8%,适用范围较窄,对于浓度较高或低的工业甲醛都无法准确得到甲醇的含量。

2 滴定分析与气相色谱分析方法对比

(1)用国标滴定方法及改进前后气相色谱方法对同一工业甲醛样品(样品1)中甲醛和甲醇含量测定,测定结果(滴定分析及气相色谱分析方法改进前后样品1甲醛和甲醇含量测定值)如表1所示。

续表

(2)用国标滴定方法及改进前后气相色谱方法对四组不同批次工业甲醛样品(样品2、3、4、5)中甲醛和甲醇含量测定,测定结果如表2所示。

3 结果与讨论

3.1 气相色谱方法改进

通过实验调整色谱分析条件和数据定量方式,使气相色谱定量分析更为准确,重复性更好,缩短了分析时间40%,提高了分析效率。

3.2 色谱法与滴定法比较

根据表1的实验数据比较可知,改进前色谱分析条件下测定样品1中甲醛的质量分数与标准手动滴定平均结果误差达8.97%,甲醇的质量分数与标准手动滴定平均结果误差达12.18%;改进后测得样品1中甲醛的质量分数与标准手动滴定平均结果误差2.80%,甲醇的质量分数与标准手动滴定平均结果误差1.68%,经以上对比分析可知,通过对色谱分析条件优化和定量方法的探索,得到的最优色谱条件和归一化定量法使结果的准确度和精密度得到了显著提高。从精密度上看滴定方法重复性好,改进前色谱法用外标法定量,受进样量的影响重现性没有滴定方法好。改进色谱分析条件后用面积归一化法定量,消除了进样量对分析结果的影响,提高了精密度。

4 结 语

由于工业甲醛特别是浓度高于37%的甲醛会产生自聚,用归一化面积法定量的气相色谱测定结果较国标滴定法偏低,工业甲醛出厂成品分析中采用国标滴定方法测定甲醛浓度,作为仲裁分析方法。

参考文献

[1]周万德.甲醛生产操作问答[M].北京:化学工业出版社,2009:102.

[2]叶福祥.工业甲醛的气相色谱分析方法[J].中氮肥,1995(2):56-58.

8.色谱分析员个人简历 篇八

关键词：烟草 尼古丁 气相色谱-质谱法 同时蒸馏萃取 水蒸气蒸馏

中图分类号：O657.63文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0054-02

吸烟有害健康，已经是人所共知的常识，尼古丁是烟草的重要成分之一，也是衡量烟草和卷烟质量的重要指标。本文分别采用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性成分进行了提取，用气相色谱-质谱联用仪确定其化学成分，并利用气相色谱法测定烟草中尼古丁的含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

6890-5973氣相色谱-质谱-计算机联用仪（美国HewlettPackard）；GC-14B气相色谱仪，火焰离子化检测器（日本岛津公司）；氢气发生器（大连化学物理研究所）；同时蒸馏-萃取装置（自制）；R2-201型旋转蒸发器（上海中科机械研究所）；乙醚、乙醇、无水硫酸钠（分析纯）；尼古丁（纯度大于99%，美国Sig-ma公司，4℃下保存）；烟丝（沈阳卷烟厂提供）。

1.2 尼古丁标准储备液

准确称取37.20mg尼古丁标准品用乙醇定容至10mL.置于冰箱中4℃下保存，备用。

1.3 烟草挥发油的提取

同时蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于2000mL单颈烧瓶中，加入800mL去离子水浸泡，接在SDE的一端，控制温度保持沸腾，另取100mL重蒸乙醚于500mL单颈萃取烧瓶中，接在SDE的另一端，以恒温水浴加热萃取烧瓶，在40℃以下连续萃取5h将乙醚萃取液用活化过的硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，收率为1.78%，备用。水蒸气蒸馏-萃取法：称取烟丝样品50g置于1000mL圆底烧瓶中，加入200mL去离子水浸泡，用水蒸汽蒸馏，馏出液用乙醚连续萃取3次，然后用活化过的无水硫酸钠脱水，乙醚萃取液用旋转蒸发器除去乙醚，得到淡黄色透明液体，测定挥发油的含量，收率为1.64%，备用。

1.4 气相色谱-质谱分析

色谱条件：色谱柱，HP-5弹性石英毛细管柱25m×0.2mm×0.33μm；柱温：初始温度60℃，保持2min，以6℃/min升至230℃；汽化室温度250℃；溶剂延迟3min；传输线温度230℃；进样量0.2μL；载气He；载流量2mL/min；分流比40∶1.质谱条件：离子源EI；离子源温度220℃；电子能量70ev；发射电流34.6μA；电子倍增器电压1246V；质量范围为30～500m/z。

1.5 色谱定量分析

色谱定量分析条件：色谱柱为DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.5mm×1.5μm，内涂聚乙二醇固定液）；氮气作载气，流量50mL/min；氢流量50mL/min；柱温140℃，进样口温度170℃，检测器温度170℃，不分流进样。

1.6 实验步骤

烟草挥发性成分的色谱-质谱分析取烟草挥发油0.2μL，用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴定。通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索Nis98谱图库，并分别与八峰索引及标准谱图进行对照、复合，再结合有关文献进行人工谱图解析，确认烟草挥发油的各个化学成分。再通过G1701BA化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量。

2 结果与讨论

2.1 烟草挥发油中化学成分鉴定结果

按前述实验步骤进行实验的结果，由化学工作站给出烟草挥发油的总离子流图。用方法SDE提取的烟草挥发油中，鉴定出22种化合物，尼古丁占挥发油总量的8.06%，用方法WDE提取的烟草挥发油中，鉴定出21种化合物，尼古丁占挥发油总量的3.44%.通过上面的比较与分析可知，同时蒸馏萃取法和水蒸气蒸馏法虽然都适合分析烟草中挥发性成分，但同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法分析烟草中挥发性成分的提取率高。

2.2 标准曲线的绘制

准确移取1.2尼古丁标准储备液1.2，1.5，1.8，2.1， 2.4mL用乙醇定容至10mL，分别取1μL进样，根据进样量与吸收峰面积作标准曲线，尼古丁回归方程为：A=61670M-2894.8，r=0.9986；尼古丁含量在0.4464～0.8928mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.3 回收率实验

根据1.5色谱定量分析条件，取浓度为0.2mg/mL的样品，分别加入标准品溶液0.1，0.2，0.3μg/mL，测定峰面积，求得平均回收率为99.83%。

2.4 方法精密度

精密量取尼古丁标准溶液1.5mL用乙醇定容至10mL，取1μL重复进样9次，测定其峰面积。计算得到的变异系数小于1.00%，说明该方法的精密度较好。

2.5 样品的测定

按1.5色谱定量分析条件，测定5种烟草样品中（每种测定3次）尼古丁的平均含量分别为：烟草1#：19.5mg/g；烟草2#：12.22mg/g；烟草3#：14.31mg/g；烟草4#： 18.92mg/g；烟草5#：14.90mg/g.由样品测定结果可知，烟草中尼古丁含量随烟叶质量和加工工艺而不尽相同.烟草中含有3000多种对人体有害的化学物质，而其中毒性最大的物质是尼古丁.尼古丁是一种存在于茄科植物中的生物碱，又称烟碱，是一种中毒性兴奋麻醉物质，能兴奋和麻醉中枢神经，可使血管痉挛、血压升高。它可使脑血管发生血栓或破裂，引起偏瘫或致命。又可使心率加快，诱发心绞痛。它能损害支气管粘膜，可引起支气管炎、肺气肿等疾病。

参考文献

[1]李德亮，赵瑾，丁颖，等.烟碱的测量方法[J].化学通报，2002（3）：174-178.

[2]金闻博，戴亚，杨俊编.烟草化学分析与烟气分析[M].南昌：江西科技出版社，1993.

[3]刘惠民，穆怀静，王芳.烟草中烟碱的测定[J].烟草科技，1995（2）：21-23.

9.色谱分析员个人简历 篇九

新型杀菌剂丙烷脒的反相离子对高效液相色谱分析

建立了新型杀菌剂丙烷脒的反相离子对高效液相色谱定量分析方法,色谱柱为BDS C18柱,流动相为含3.0 mmol/L十二烷基磺酸钠的甲醇/水(V/V=80∶20)溶液,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为258.7 nm,该方法中丙烷脒的标准偏差为0.209,变异系数为0.109%,线性相关系数为0.9983.

作 者：远铁疆 陈安良 冯俊涛 张兴 YUAN Tie-jiang CHEN An-liang FENG Jun-tao ZHANG Xing 作者单位：西北农林科技大学无公害农药研究服务中心/陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西杨凌,712100刊 名：西北农业学报 ISTIC PKU英文刊名：ACTA AGRICULTURAE BOREALI-OCCIDENTALIS SINICA年，卷(期)：200716(6)分类号：O652.63关键词：丙烷脒 反相离子对高效液相色谱 分析

10.色谱分析员个人简历 篇十

芦蒿秸秆超临界CO2萃取物的气相色谱-质谱分析

芦蒿(Artemisia selengensis Trucz.)秸秆超临界CO2萃取物的挥发性成分,运用毛细管气相色谱-质谱联用法进行了分析,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的质量分数.经毛细管色谱分离出33个峰,并鉴定出峰所对应的化合物.其主要化学成分为1-氯-3-(3-氯代丙氧基)丙烷、[1R-(1α,4aβ,10aα)]-1,2,3,4,4a9,10a-八氢-1,4a-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲羧酸、5,5-二甲基-1-乙基1,3-环戊二烯等.为进一步开发利用芦蒿资源提供了科学依据.

作 者：赵呈雷 贾晓斌 陈彦 黄丽霞 ZHAO Cheng-lei JIA Xiao-bin CHEN Yan HUANG Li-xia  作者单位：江苏省中医药研究院,江苏省现代中药制剂工程技术研究中心,南京,210028;江苏大学药学院,镇江,21 刊 名：分析试验室  ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYSIS LABORATORY 年，卷(期)：2007 26(6) 分类号：O657.63 关键词：芦蒿秸秆   超临界CO2萃取   气相色谱-质谱   挥发油  

11.气相色谱在农药残留分析中的应用 篇十一

关键词：气相色谱 固相萃取法 农药残留 GC SPE

中图分类号：O65 文献标识码：A 文章编号：1007-3973（2012）002-055-02

1 农药残留以及气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状

1.1 农药残留的现状

自上个世纪50年代以来，化学农药的使用在全世界范围内得到推广，化学农药的使用在防治农业病虫害和增加农业产量方面起到了至关重要的作用，显然，化学农药的应用极大的促进了人类社会的进步和发展。然而科学技术在为人类创造财富的同时，也在不断危害人类生存的自然环境以及人类的身体健康等。近几年来不断有因食有残留农药的蔬菜和水果而导致中毒的报道出现，可见，农药残留问题已成为当今世界上危害人类健康的一个重要问题，解决农药残留问题已刻不容缓。

1.2 气相色谱在农药残留分析检测中的应用现状

就当前的农药残留分析的研究现状来看，在农药残留的定量分析方法中是以GC即气相色谱法为主要的分析检测方法，另外用的相对比较多的一种分析检测方法就是HPLC即液相色谱分析法。由于气相色谱法具有容易操作、分离效果好以及灵敏度高等特点而广泛的应用于那些相对分子量较小、易气化、热稳定性比较强的农药残留的分析检测中，其中比较常见的有有机氯、有机磷等化学的农药残留分析。同时近些年随着气相色谱法研究的进一步深入，毛细管柱和新型检测器得以在气相色谱法中出现和应用，这样一来，有80%以上的农药残留均可采用气相色谱法进行分析检测。

2 气相色谱在农药残留分析中的样品前处理技术

2.1 固相萃取法

固相萃取法即SPE，它是一种应用比较广泛而且相对比较成熟的样品前处理技术，其中SPE的原理是通过利用一些固体吸附剂来吸附液体样品中的那些有机的目标化合物，从而使其与样品的其他混合物质分离开来，然后在经过洗脱吸附样品，实现目标化合物与其他物质的完全分离。

作为当前应用最为广泛的一种样品前处理技术，该处理技术可以有效的将目标化合物与干扰物分离开以及回收率高和重复性好等优点。另外，SPE柱填料的种类比较多，按目标化合物的吸附原理的不同可分SPE柱填料划分为正相和反相两种，其中正相填料主要包括活性炭、硅胶和硅藻土等，而反相填料主要包括C18以及离子交换吸附树脂等。

2.2 凝胶渗透色谱法

凝胶渗透色谱法也被广泛的称为空间排阻色谱法，凝胶渗透色谱法是通过利用样品各组成分子大小的区别而造成的其在凝胶中保留时间不同这一原理来达到分离目标化合物的目的。

凝胶渗透色谱法主要应用于除去样品中分子量比较高的混合物，其中在脂肪色素等大分子混合物含量比较多的样品分离净化上的效果更是显著。相比较SPE法，该方法完全实现了净化操作的自动化，那些分子量比较高的物质首先从柱中流出，然后流入废液瓶，而目标化合物则被分离出来，并保存在收集盘的样品瓶中为检测做好准备。另外该方法还具有提取效率高、用时短和经济的特点，通常凝胶渗透色谱法比较适用于常规的大量样品分析，而且主要天然药用植物中农药残留的分析。

2.3 超临界流体萃取法

超临界流体萃取法是一种新型有效的目标化合物提取分离技术，由于超临界流体可以充当有机溶剂，而且对环境污染比较小，所以近些年也开始得到人们的广泛的应用。其中最常用的超临界流体就是CO2，因为CO2具有无毒、不易燃、临界温度低、无毒性而且不污染样品等优点，所以它常常用于超临界流体来使用。与传统的萃取分离技术相比，超临界流体萃取法具有选择性好、提取效率高、操作快捷以及无溶剂残留等优点。

2.4 基质固相扩散法

基质固相扩散法是一种将适量的固体基质与样品进行充分的研磨，并相互吸附后搅拌均匀后生成一种半固体状态的物质作为填料装柱，并结合混合物溶解度不同的原理，利用有效的有机溶剂进行洗脱以达到分离目标混合物的目的。基质固相扩散法的最大优点就是可以实现样品制备、萃取与净化一步完成的操作，而且该方法不需要进行混合物的离心、沉淀、酸碱度调节以及样品转移等操作，这种方法比较适用于多农药残留的分析。

3 气相色谱中常用的农药残留分析方法

3.1 利用电子捕获检测器进行分析的方法

电子捕获检测器是放射性离子化检测器的一种，电子捕获检测器的原理是利用放射性同位素放射的电离原理获得那些带有负电子的目标分析物后就会大量地捕获电子形成负离子，这些负离子与目标分析物中国的正离子相结合后，电子捕获检测器就会输出一个电信号，来说明目标分析物中有农药残留物的存在。其中化学农药中常见的有机氯等一些带负电的有机化合物多是利用电子捕获检测器进行分析检测的。

3.2 利用火焰亮度检测器进行分析的方法

火焰亮度检测器又被广泛的称之为硫、磷检测器，火焰亮度检测器是利用能产生较高温度的氢火焰的加热和灼烧来实现那些含硫、磷等原子的有机化合物的分解，并将其形成激发态的分子，当这些分组回到基态时，会生成一定波长的光波，进而来说明目标分析物中有农药残留物的存在。火焰亮度检测器主要用于含硫、磷等原子的有机化合物农药残留的分析检测。

3.3 利用热离子检测器进行分析的方法

热离子检测器又被广泛的称之为氮磷检测器，它的原理是利用普通的火焰电离检测器的火焰和一个碱金属盐片，将目标分析物放置在碱金属盐片上进行灼烧，碱金属盐片在灼烧的同时，上面的盐就会蒸发和分解，这时在火焰里燃烧的含电负的包括氮、磷等原子在内的有机物时就会加快碱金属盐片上盐的蒸发和分解，通过这一点就可以说明目标分析物中有农药残留物的存在。热离子检测器主要用于含氮、磷等原子的有机化合物农药残留的分析检测。

4 气相色谱在农药残留分析中的应用实例剖析

4.1 气相色谱在农药残留分析中的应用实例描述

本实例以辽宁省地区比较常见的芹菜、辣椒和豆芽这三种蔬菜为例，并以这三种蔬菜常用的化学农药即甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、丙溴磷以及三唑磷为检测对象，来分别从气相色谱方法中农药残留的检测结果与理论计算结果之间的对比以及气相色谱法在农药残留分析检测结果的稳定性说明这两个方面来对气相色谱在农药残留分析中的实际应用作全面的剖析。

4.2 气相色谱在农药残留分析中的应用实例分析

(1)气相色谱方法中农药残留的检测结果与理论计算结果之间的对比。

称取少量的含有上述实例说明中的化学农药的药液，并将药液用乙酸乙酯进行稀释处理，然后分别根据农药标明量计算所得的浓度等数据进行农药残留的理论计算以及采用气相色谱方法的分析检测计算。详细数据参见表1（注：表中数据单位为mg/L），由计算结果可以看出计算结果和检测结果之间的误差比较小，充分说明了气相色谱在农药残留分析中检测结果的精确度。

表1 理论计算结果与气相色谱法检测结果之间的数据比较

(2)气相色谱法在农药残留分析中检测结果的稳定性说明。

对实例中待检测的化学农药平均分成若干组，对每一组待测药液均采用气相色谱法进行分析检测，记录每一组检测结果的最小值、最大值以及平均值，然后根据这些数据计算气相色谱法在农药残留分析中检测结果的变异系数，由变异系数来对其检测结果的稳定性进行说明。详细数据参见表2（注：表中数据单位为mg/L），由表2中气相色谱法检测结果的变异系数可知气相色谱法在农药残留分析中检测结果是非常稳定的。

表2 气相色谱法在农药残留分析中检测结果统计分析表

5 結语

农药残留问题已成为严重危害人类健康的一个重要问题，为了能有效控制和解决农药残留问题，需做好农药残留的检测分析工作，然而气相色谱在农药残留分析中的应用可以有效提高农药残留分析的可靠性，所以应充分发挥气相色谱在农药残留分析中的作用，为农药残留问题的解决提供有力的技术支撑。

参考文献：

[1] 何佩雯.气相色谱技术在中药农药残留检测中的应用[J].中国实验方剂学杂志,2010,(02).

[2] 吴丽华.气相色谱法在农药残留分析中的应用[J].质量控制,2006,(04).

[3] 刘腾飞.气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用[J].现代农业科技,2010,(03).

12.精乙酸甲酯产品的气相色谱分析 篇十二

1 试验部分

1.1 方法概述

使用GC-14C气相色谱仪热导检测器,以高分子多孔微球为固定相,H2为流动相。在适当的操作条件下,对样品进行分离和定量分析。

1.2 主要仪器和试剂

GC-14C气相色谱仪,N2000色谱工作站,870KF水分测定仪,高分子多孔微球3m不锈钢色谱柱,分析天平0.1mg,10μL微量注射器,100μL微量注射器。

乙酸甲酯(色谱纯),甲醇(色谱纯),蒸馏水。

1.3 分析条件

柱温110℃,检测温度160℃,气化室温度160℃,载气H2:80m L·min-1,桥流:90m A。

1.4 定性分析

采用保留时间法进行定性。进样2μL,得到色谱图(图1)及各组分保留时间(表1),并用甲醇、甲酯色谱纯进行保留时间定性。

1.5 标准曲线

1.5.1 标准曲线溶液的配制

先用870KF水分测定仪对色谱纯的乙酸甲酯水分含量进行测试,测试结果为0.05%,并作为1#标样,后取4个10m L具塞比色管,按表2要求在分析天平分别称取不同量的乙酸甲酯、甲醇、水,混匀,制成标准曲线溶液,然后对各组分进行浓度计算,结果见表2。

1.5.2 标准曲线的获取

分别吸取以上标准溶液2μL,进样色谱仪检测。用N2000色谱工作站进行采样,采用面积-校正归一法,利用N2000软件求得直线的斜率k,即相对校正因子f=1/k见表3。甲酯相关系数r=99.91。

2 讨论

2.1 检测方法的选择

聚乙烯醇厂生产的精乙酸甲酯的酯含量在99.9%以上,属于产品常量分析。通常对于物质的常量分析大多会选择采用化学分析法或气相色谱进行定量。如采用化学分析法-皂化滴定法测定乙酸甲酯的酯含量,分析时间长,仅皂化时间就需要4h,由于酯含量高,导致该方法准确度不高,不能满足产品的检验要求。采用气相色谱外标法虽然更为简便,但是它对实验仪器、分析手段的稳定性以及进样量的一致性要求很高,在实验室不具备条件的情况下会产生较大的误差,所以也不能选用。因工业乙酸甲酯是聚乙烯醇生产过程的副产品,经过盐萃取精馏工艺,纯度得到大幅度提高,生产工艺决定其杂质有水或甲醇,从色谱图中可以看出没有其他杂质。笔者根据实验室现有设备,采用面积-校正归一法做标准曲线,消除了某些操作条件的影响,方法准确度较高,实验结果令人满意。

2.2 固定相的选择

高分子多孔微球固定相,是多孔芳香族高分子微球,具有特殊的表面结构,很大的表面积和一定的机械强度,分子结构具有较高的稳定性和耐腐蚀性,可在250℃以下使用[1]。无论是极性物质还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降低到最低程度,这种材料的主链以苯环为主,极性很小,有很强的憎水性,水在其中的保留时间极短,水峰峰型陡且对称,较适合精乙酸甲酯产品分析。样品各组分在此固定相上基本按分子量从小到大的顺序依次分离,而且峰型比较对称,固定相在允许温度范围内基本无流失。

2.3 柱温的选择

经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10℃时最为适宜,精乙酸甲酯产品样品组分的最高沸点为100℃,因此柱温选择110℃,试验表明具有较好的柱效率。

2.4 方法的重现性

用精乙酸甲酯样品连续6次进样,根据测得的数据计算标准偏差,测试结果和计算结果见表4。表4数据表明,本实验方法的精密度较高,符合要求。

2.5 回收率试验

以本方法进行回收率实验,结果见表5。回收率数据表明,本实验回收率达99.96%,符合要求。

3 样品的测定

吸取2μL试样进色谱仪检测,测得试样中乙酸甲酯、甲醇、水峰面积A1、A2、A3,样品酯含量依据下式进行计算[2]:

4 结论

本方法对精乙酸甲酯产品采用气相色谱法进行分析,方法的相对标准偏差为0.02%,回收实验回收率达99.96%。实验结果令人满意,适合于工厂的产品分析。

参考文献

[1]刘珍.化验员读本[M].北京:化学工业出版社,2009.295.

13.色谱分析员个人简历 篇十三

甲醛腙、乙醛腙和丙烯醛腙的高效液相色谱分离分析条件的研究

甲醛、乙醛和丙烯醛均为环境中常见的醛类,在环境卫生的.相关标准中,对其均有相应卫生标准要求,为配合有关的样品检测工作,作者参考有关文献进行了这3种醛腙的高效液相色谱分离分析条件的研究.

作 者：杨红 王义忠 陶黎明 李东方  作者单位：杨红,王义忠,陶黎明(沈阳市卫生监督所,沈阳,110014)

李东方(沈阳市疾病预防控制中心,沈阳,110031)

刊 名：中国卫生检验杂志  ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)： 15(10) 分类号：O657.7+2 关键词：甲醛腙   乙醛腙   丙烯醛腙   高效液相色谱  

14.财务分析员个人简历 篇十四

姓 名： 中国人才网

年 龄： 24

国 籍： 中国

婚姻状况： 未婚

民 族： 汉族

目前所在： 山东

户口所在： 山东

身 高： 152 cm

体 重： 47 kg

◆ 求职意向

人才类型： 在校学生

应聘职位： 出纳/收银员， 财务分析人员， 会计

工作年限： 1

职 称： 无职称

求职类型： 求职

可到职日期： 随时

月薪要求： --3500

希望工作地区： 山东

◆ 工作经历

XX实业有限公司

起止年月： -07 ～ 2012-09

公司性质： 中外合资

所属行业： 家具/家电/工艺品/玩具/珠宝

担任职位： 工人

工作描述： 制作玩具，工作多样，但比较单一，操作性强

离职原因： 回校上课

◆ 教育背景

毕业院校： 中国海洋大学

最高学历： 本科

获得学位： 学士学位

毕业日期： -06

所学专业： 会计

◆ 语言能力

外语： 英语 良好

粤语水平： 良好

国语水平： 良好

◆ 个人自传

吃苦耐劳，有上进心，有耐心，有恒心

◆ 联系方式

电子邮箱：XXX@CNrencai.com

联系电话：XXXXXXXXXXX