海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究

海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究（5篇）

1.海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究 篇一

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的`铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng・g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.

作 者：陈玉红 张华 施燕支 王英锋 李平John Lau Steven Wilbur 王海舟 作者单位：陈玉红,李平,John Lau,Steven Wilbur(安捷伦科技有限公司,北京,100022)

张华,施燕支,王英锋(首都师范大学分析测试中心,北京,100037)

王海舟(国家钢铁材料测试中心,北京,100081)

刊 名：环境化学 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY年，卷(期)：25(4)分类号：X13关键词：

2.海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究 篇二

1 实验部分

1.1 仪器与材料

1.1.1 主要仪器与设备

7500 a型电感耦合等离子体质谱仪 (美国安捷伦科技有限公司) 。

ALG-210.4分析天平, 感量0.1mg (德国艾科勒) 。

ETHOSA智能微波消解仪 (意大利迈尔斯通) 。

ZN-1A型小型粉碎机 (北京兴时利和公司) 。

1.1.2 试剂材料

硝酸 (ρ=1.42 g/m L, 优级纯) , 取20 m L加入980 m L水中, 得到硝酸 (2+98) , 过氧化氢 (30%, 优级纯) , 高纯氩气 (大于99.99%) , 超纯水 (电阻率不低于18.2 MΩ·cm) 。

1.1.3 标准溶液及配制

硒标准储备液 (10 mg/L) 和锗内标储备液 (10 mg/L) , 中国计量科学研究院研制。硒标准工作液:吸取1.0m L硒标准储备液 (4.4) , 置于100m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 该溶液每毫升含0.1μg硒。内标溶液 (锗) :取内标储备液 (4.6) 5 m L于50 m L容量瓶中, 用硝酸溶液 (4.2) 稀释至刻度, 摇匀, 此内标溶液浓度为1 mg/L。

1.2仪器条件 (见表1、2)

1.3 试样制备

在采样和制备过程中, 应注意不使试样污染。

粮食去除杂质后, 磨碎, 过20目筛, 储于塑料瓶中, 保存备用。

蔬菜和水果:取可食部分, 用水洗净后用纱布吸去水滴, 打成匀浆, 储于塑料瓶中, 保存备用。

2 结果与讨论

2.1 方法技术参数

主要的方法技术参数有以下几种。

2.1.1 正确度

考虑到样品代表性, 选取6种农产品国家标准物质 (中国地球物理地球化学勘察研究所定值) 作为试材, 按照规定的方法测定硒元素含量。每个样品平行检测6次, 结果见表3。可以看出, 6种标准物质硒含量测定值均在允许范围内。

注: (1) 根据GB 5009.93-2010要求, 结果保留3位有效数字; (2) 苹果标准物质中硒含量为参考值, 证书中未给出不确定度。

2.1.2 再现性

(1) 不同实验人员、不同时间检测结果的再现性

由不同操作者使用相同的处理方法和设备, 在不同时间内对相同农产品样品中硒的含量进行了再现性测定, 结果见表4。

可以看出, 该方法对农产品干样检测具有良好的再现性;湿样由于样品的一致性和均匀性较以保证, 检测结果再现性稍差。

(2) 实验室间比对结果的再现性

选择4家实验室农业部农业环境质量监督检验中心 (济南) 、省农科院中心实验室、济南市出入境检验检疫技术中心、济南市农业质量检测中心, 对相同样品 (干样) , 按照我们制定的方法, 进行了2次重复测定, 结果见表5。结果柯克伦统计量和格拉布斯检验统计量均可接受, 重复性变异系数和再现性变异系数较低, 实验室间再现性较好。

2.2 方法条件适宜性的确定

根据标准物质验证结果正确度, 检测结果必须在证书规定的不确定度范围内。否则进行条件优化。

根据平行样品实验结果精密度, 如果平行样测定结果的RSD≤10%, 则认为条件是适宜的。

2.2.1 仪器条件选择

微波消解程序和ICP-MS工作条件参考仪器厂家提供的食品消解和检测条件, 经我们多次试验优化, 完全满足常见蔬菜、水果、粮食等农产品样品的消解, 对硒元素检测具有较高的灵敏度。

2.2.2 消解试剂

GB 5009.93-2010中规定硝酸和过氧化氢消解, 《电感耦合等离子体质谱应用实例》中消解蔬菜和茶叶样品推荐硝酸和过氧化氢, 《电感耦合等离子体质谱技术与应用》中有硝酸+硫酸+过氧化氢的方法。考虑到农产品样品在微波消解仪中较易消解, 引入过多的酸和元素可能会干扰测定, 我们也采取硝酸+过氧化氢的方法。

3 结语

微波消解ICP-MS法测定农产品中的硒含量, 极大缩短了样品消解时间, 降低了实验成本和劳动强度, 提高了分析测试效率。由于试剂用量少又处于密闭系统, 空白值大大降低, 样品损失和样品污染基本消除。微波的穿透力强, 加热均匀, 使样品分解完全, 提高了方法的灵敏度、精密度和准确性。

参考文献

[1]刘虎生, 邵宏翔著.电感耦合等离子体质谱技术与应用.北京:化学工业出版社, 2005.6

3.海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究 篇三

电感耦合等离子体质谱仪同时测定地下水中的溴和碘

研究并建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定地下水中溴、碘元素的方法.使用0.025%NH_3・H_2O作为测定介质,该方法线性范围宽,检出限为:~(79)Br为0.02μg/L;~(127)I为0.4μg/L.加标回收率在94.0%-102.4%之间.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.63关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 介质 溴 碘 ICP-MS Medium Iodine Bromine

4.海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究 篇四

沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn 21种痕量元素.对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验.结果表明,当试液中10 mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰.本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～11.4%范围(n=6).

作 者：侯列奇 王树安 李洁 盛红伍 卢菊生 HOU Lie-qi WANG Shu-an LI Jie SHUENG Hong-wu LU Ju-sheng  作者单位：中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室,四川成都,610005 刊 名：冶金分析  ISTIC PKU英文刊名：METALLURGICAL ANALYSIS 年，卷(期)：2007 27(2) 分类号：O6 关键词：高纯银   微量元素   电感耦合等离子体原子发射光谱法  

5.海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究 篇五

微波消解-等离子体发射光谱法测定塑料中铅元素和测定方法不确定度评定

用微波消解-等离子体发射光谱法测定塑料中铅元素.检测限为10.2ng/mL.测定方法的相对标准偏差在1.10%和2.71%之间,回收率在96.2%和99.1%之间.根据欧洲分析化学组织(EURACHEM)的不确定度数学模型,采用测定方法的精密度和回收率数据计算,扩展不确定度为测定结果的0.056.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.31关键词：塑料 铅 电感耦合等离子体发射光谱法 欧洲分析化学组织 不确定度 Plastics Lead ICP-AES EURACHEM Uncertainty