鼠标生产工艺流程

鼠标生产工艺流程（共5篇）

1.鼠标生产工艺流程 篇一

一、3万吨/年甲乙酮装置生产工艺分析

1. 丁烯提浓单元

本单元塔均采用规整填料塔, 以MTBE装置后的剩余碳四为原料, 用萃取精馏的方法, 以东华科技与烟台大学化工系联合开发的高效二元混合萃取剂为溶剂, 分离丁烷与丁烯。设计进料量为6t/h, 萃取精馏塔顶正丁烷含量大于85%, 汽提塔顶正丁烯含量不小于97%, 在生产过程中, 上述指标未能一直保持合格, 且溶剂再生时脱轻和脱重均利用V003系统进行, 导致提浓单元收率仅有85%, 溶剂再生次数增加。丁烯提浓单元工艺流程见图1。

2. 仲丁醇合成与精制单元

仲丁醇合成与精制采用东华科技技术中心开发的国产化技术, 正丁烯直接水合生成仲丁醇, 生成的仲丁醇经过一系列精制过程精馏得到99wt%纯度以上的仲丁醇半成品。碳四进料泵采用高速离心泵, 附属电机315kw, 正常生产时需要同时启动2台泵才能满足进料要求, 耗电量较高。脱丁烯塔顶采用的常规空冷器, 在夏季温度较高时, 冷却效果不好, 导致脱丁烯塔系统整体压力升高, 不利于操作和产品质量的稳定, 是夏季生产中的一大制约因素。

3. 甲乙酮合成与精制单元

甲乙酮合成与精制单元采用的是目前工业上生产甲乙酮普遍使用的气相脱氢方法。气相脱氢采用氧化锌或锌铜合金为催化剂, 将仲丁醇加热气化, 在反应温度220~300℃、反应压力0.3MPa下, 于脱氢反应器中进行脱氢反应, 反应产物经冷凝分离后送至干燥塔和MEK塔精制得到合格的甲乙酮。干燥塔采用的是加入己烷, 形成三元共沸物的方法进行脱水, 干燥塔回流罐根据操作情况及时进行现场脱水。

4. 氢气压缩与提纯单元

氢气压缩和提纯单元采用的是将来自甲乙酮合成与精制单元的富氢尾气经过压缩和冷却后, 进行变压吸附得到高纯度氢气。吸附塔再生时会产生含少量仲丁醇和甲乙酮的污水, 直接排至污水系统, 对公司污水处理系统的影响较大。

5. 公用工程单元

装置采用的冷媒为40%的乙二醇溶液, 经过冷水机组降至-15℃后通过管网送至甲乙酮合成与精制单元和氢气压缩提纯单元使用, 换热后回冷水机组, 反复循环使用。热媒单元采用的以减四线燃料油为燃料的热油炉, 主要为甲乙酮合成单元提纯稳定的热源, 能耗较高。

中压蒸汽和低压蒸汽的凝结水分别进行了回收, 中压蒸汽凝结水进1#闪蒸罐, 闪蒸汽并入低压蒸汽管网, 凝结水与低压蒸汽凝结水一起进入2#闪蒸罐, 二次闪蒸汽为脱丁烯塔进料加热器提供热源, 罐中凝结水压入热水贮槽, 部分作为各工段伴热用水, 部分外送至公司凝结水站, 凝结水量的波动, 会对伴热效果造成很大的影响。放空罐中平衡驰放气与安全阀放空气都是送至公司火炬系统, 液相通过泵打回仲丁醇中间罐进行处理回收有机相。

二、新建8万吨/年甲乙酮装置工艺优化

1. 丁烯提浓单元

通过近年来对提浓单元的萃取精馏塔生产状况的分析, 除去原料和人为操作因素, 最主要的原因就是萃取精馏塔高过低 (69.8m) , 导致填料高度不够, 该塔碳四处理能力达不到设计要求, 碳四分离效果不稳定, 导致塔顶正丁烯含量一直偏高。新装置对萃取精馏塔改用板式塔, 分为AB两塔串联操作, 其中A塔高度65m, 94层塔盘和顶部一段3.5m的CY规整填料;B塔高度66m, 96层塔盘。塔盘采用的是由华东理工大学设计、苏州伟业石化机械厂生产的导向浮阀塔盘, 塔盘采用四溢流, 板间距为450mm, 极大的提高了萃取精馏塔的处理能力, 而且导向浮阀塔对原料适应范围广, 操作弹性大, 有利于生产平稳和正丁烯收率的稳定。

原有装置萃取剂再生, 脱轻和脱重均是利用再生罐进行, 溶剂内杂质难以脱除彻底, 导致溶剂再生频繁, 效果一直不理想。新建装置再原有基础上, 增加了再生塔系统, 混合罐和一台冷却器。溶剂需要再生时, 将循环萃取剂引入再生塔, MEK轻组分从塔顶流出, 部分打回塔顶作为回流液, 其余被送往混合罐, 塔釜液送往脱杂质塔, 采用真空内加热操作, 塔顶SBA等杂质冷却后进入回流罐, 部分回流, 部分外送罐区杂质罐。塔釜液经过冷却后自流到混合罐, MEK、NFM在混合罐混合, 用循环水将混合后物料进行进一步冷却至80℃以下, 作为再生后的萃取剂通过混合泵返回系统内。再生流程简图见图2。

2. 仲丁醇合成与精制单元

反应进料泵如仍采用高速离心泵, 则电机需要630kw电机, 由于公司内部蒸汽量有富余, 对进料泵选用蒸汽轮机, 既满足了生产需要, 有合理利用蒸汽资源, 节约大量电耗。脱丁烯塔顶空冷器, 用蒸发式空冷器取代了传统空冷器, 表面蒸发空冷器是一种将水冷与空气冷却、传质传热过程融一体, 高效冷凝冷却设备。其传热过程一方面依靠水膜与空气间的显热传递来进行;另一方面利用管外水膜的迅速蒸发来强化管外传热。由于水的汽化潜热很大, 水膜的蒸发强化管外表面的传热, 使设备总体传热效率较单纯的空冷器或水冷器高许多, 有效解决了脱丁烯塔夏季生产的瓶颈问题。

3. 甲乙酮合成与精制单元

本单元的仲丁醇闪蒸罐使用一段时间后, 底部会有重质物聚集, 如未采取措施, 会导致闪蒸罐能耗增大, 严重时影响正常生产。在底部增加一路管线至精馏段重质物塔, 定时将顶部聚集的重质物送至重质物塔处理, 避免重质物的聚集。MEK干燥塔回流罐脱水, 原有流程是直接排进污水管网, 但是排出的水中含10%甚至更高的有机物含量, 主要是甲乙酮、仲丁醇以及微量的己烷, 通过分析, 增加一脱水罐, 用泵将罐中物料送至仲丁醇精馏单元水储罐作为共沸物塔的进料, 回收有机相, 塔底水循环利用, 多余的水通过管线送至污水处理场。使得高有机物含量污水不再直接排放, 减轻污水处理的负荷, 同时回收的甲乙酮等有机相还可以增加一定的经济效益。

4. 氢气压缩与提纯单元

原有装置中氢压机的各级气液分离器中液相都集中排往装置地下污水罐, 与其他工段物料一起返回精馏单元进行回收。通过分析可以看出本单元液相中含大量甲乙酮组分, 回到精馏单元, 则这部分甲乙酮无法回收, 本次新建装置中在本单元增加一个收集罐, 统一送至甲乙酮单元原料罐, 可以避免甲乙酮的损失。

5. 公用工程单元

原有装置中冷媒单元的冷冻液仅在甲乙酮和氢气压缩提纯单元使用, 装置内的平衡系统冷却器使用循环水冷却, 效果一般, 导致不少有效组分进入了平衡放空系统, 新建装置中, 使用冷冻液取代循环水, 提高了冷却效果, 大大降低了有效组分的损耗。新建的热媒单元, 考虑到原有以燃料油为燃料的热媒炉能耗高, 同时利用装置内平衡驰放气, 本次采用的是以平衡驰放气和干气为燃料的热媒炉, 合理利用了资源, 降低了能耗, 同时能向甲乙酮单元提供稳定的热源。

新建装置同时对凝结水回收系统进行了修改, 中低压凝结水同时进1#闪蒸罐, 罐顶闪蒸汽去脱丁烯塔进料加热器, 罐底的热水去丁烯提浓单元的为预萃取塔底再沸器Ⅱ提供热源, 以上2路热源加热后产生的凝结水再回2#闪蒸罐, 部分作为过热蒸汽的减温水, 部分与伴热用热水换热后外送至凝结水回收装置。新装置伴热系统为相对独立系统, 通过与2#闪蒸罐外送凝结水换热保持一定的温度, 为伴热系统提供稳定的热源, 避免了凝结水量的波动对伴热系统的影响。

装置放空罐本次也做了重大修改, 在原有安全阀放空和平衡放空基础上, 增加了一个平衡放空, 增加的一路放空系统, 是为甲乙酮单元的甲乙酮回流罐专用, 考虑到该路平衡放空气的凝液主要为甲乙酮, 按照原有装置设计为单独分开的话则这部分甲乙酮将无法有效回收, 所以本次设计时再放空罐中增加了这一路单独放空, 其中驰放气仍与正常平衡系统的驰放气一同作为热媒单元的燃料, 凝液通过凝液泵单独送至甲乙酮单元粗甲乙酮罐, 进甲乙酮精制部分回收。

结论

1.对萃取精馏塔和溶剂再生系统的设计优化, 提高了提浓单元的处理能力, 稳定丁烯收率, 延长了溶剂使用周期, 提高了萃取效果;使用蒸汽轮机, 不仅能节约大量的电耗, 还充分利用了管网中富余的过热蒸汽的热能;热媒炉使用装置内平衡驰放气作为主要燃料, 减少了平衡驰放气的外排损失, 节省了燃料消耗;甲乙酮单元闪蒸罐增加进重质物塔的管线, 避免了闪蒸罐和加热器的结焦。这些措施不仅使得生产操作稳定, 而且在很大程度上降低了装置的能耗。

2.平衡系统冷却器、氢气压缩单元凝液排放和装置放空罐的工艺修改, 大大降低了装置内有效组分的损耗, 合理利用装置现有流程进行回收, 还能增加一定的经济效益。

3.蒸发式空冷的使用, 解决了困扰夏季生产的重要难题, 为装置长周期稳定运行增加了一份保障。

4.凝结水系统能够更加充分的利用凝结水中的热量, 减少蒸汽的使用;伴热系统独立运行, 伴热效果更加稳定。

5.利用现有流程对含高浓度有机物污水的处理, 不仅使得排放的污水达标, 回收的有机物料还能带来额外的经济效益。

参考文献

[1]张翔.甲乙酮工艺流程及生产消费现状[J].广东化工, 2013 (14) :113-114.

[2]卢小松.炼厂碳四气体资源的综合利用[J].化工管理, 2013 (6) :212-213.

[3]赵旭.关于板式蒸发式空冷器在甲乙酮装置应用的探讨[J].黑龙江科技信息, 2008 (27) :39-39.

2.鼠标生产工艺流程 篇二

关键词：工艺流程,生产线平衡,ED仿真

0 引言

生产工艺流程, 是指在生产过程中, 劳动者利用生产工具将各种原材料、半成品通过一定的设备、按照一定的顺序连续进行加工, 最终使之成为成品的方法与过程。其合理与否直接影响企业的生产效益。因此, 研究如何提高工厂生产工艺流程的合理性对提高整体生产效益有帮助。对于综合、开放的生产工艺流程, 从理论上进行系统分析与优化, 其结果形式较为抽象, 不能直观看到优化方案的具体运作过程, 借助ED (Enterprise Dynamics) 仿真软件进行生产工艺流程的分析和改善, 给实践提供理论基础。

本文以某直角接头生产过程为研究对象, 通过收集相关数据, 初步发现整个生产工艺流程存在很大的瓶颈时间, 生产线的平衡率很低, 效率也很低。通过对生产过程的ED仿真, 进一步确认了生产线不平衡的事实。

针对如何提高其生产线的平衡率, 降低瓶颈时间。结合工业工程方法理论和ED仿真, 对其生产工艺流程进行了分析, 提出生产工艺流程优化方案, 借助Enterprise Dynamics (DE) 对优化方案进行了仿真, 并就仿真结果与原始方案进行了对比分析。

1 直角接头生产现状

某中小直角接头生产制造企业, 人工生产单个直角接头加工工序和时间:车中径 (26秒) 、滚丝 (6.5秒) 、钻孔 (21秒) 、镗孔 (36秒) 、去毛刺 (8.8秒) 、包装 (5秒) 。其中, 车中径走刀1次, 车完后需对其直径进行检测。滚丝需要走刀4次, 滚丝后需检查其表面和螺纹, 不得有严重的锈蚀及其他肉眼可见的缺陷, 对于一些重要尺寸需进行测量, 要符合设计要求。钻孔一次, 钻孔完需对其进行简单检查, 镗孔4需走刀1次, 镗孔完需检查其内孔质量, 看是否有残余裂纹、凹坑、螺旋刀印等缺陷。

从工序的工时分布可以看出, 工时相差很大, 容易产生半成品滞留和瓶颈时间, 影响生产线的平衡, 故工艺流程有改善空间。

生产线的不平衡, 影响了生产效率, 造成员工容易态度散漫, 导致管理难度加大。

2 基于ED的生产流程分析

根据工厂的现场生产数据, 建立ED建模如图1所示。

Source表示原材料进入入口, 设置原材料的到达时间间隔为0s, 第一个产品到达时间为第0s;Server表示产品加工过程中的各个工位;Sink表示产品输出。根据实地调查的数据进行数据拟合得到各个加工过程的加工时间的概率分布函数, 再根据各分部函数对仿真数据进行设置。

在数据测试的过程中, 排除了一些较小的因素的影响, 在建模仿真过程中假设:

1) 在每道工序进行时, 用于堆放产品的空间是固定的;

2) 一个工位对应一个工人;

3) 每一个产品都是在上一个工序完成后再进行下一道工序。

进行基于ED的模型仿真测试工作。观测了车中经、滚丝、钻孔、镗孔、清铁屑和包装这六个工位, 将模型的运行时间设为6hours, 运行100个周期。得到100个周期运行的平均结果统计如表1所示。

由表1运行结果看, 工序间忙闲率差别较大, 其中镗孔工序是瓶颈工序, 导致了前三个工序的拥堵现象, 造成了生产线上有大量制品堆积。车中经工序是次瓶颈工序, 加重了生产线的拥堵。

生产线平衡率=各工序时间总和/ (瓶颈工序时间*工位数) *100%人均产量=3600/ (瓶颈工序时间*工位数) (个/h)

人均产量为16.7个/小时, 生产线平衡率为49%, 然而一个合格的生产线的平衡率应该在80%以上。说明该企业目前生产线设计不合理, 存在加大的改善空间 (表1) 。

3 基于ED的生产线优化

该企业没有专门的质监部门, 在包装外的每一道工序完成后进行检验, 再传到下一工序, 导致时间的浪费。针对工时相差较大这一缺陷, 咨询现场人员和管理人员后, 优化方案是将滚丝和清铁屑、检验和包装四个工序可以合并为一个工位的复合工序, 并减少每一道工序的检查时间, 并加强和改进现场生产管理。以下着重从改善工艺流程方面提出了两种方案。

方案一:将滚丝和清铁屑、检验和包装四个工序可以合并为一个工位的复合工序的同时, 裁掉多余工位的两位员工。

方案一的仿真建模框架如图2所示。

按照方案一的ED模型仿真, 观测车中经、钻孔、镗孔、复合四个工序, 将模型的运行时间设为6hours, 运行100个周期。得到这100个周期运行的平均结果统计如表2所示。

方案一的人均产量为42.1/小时, 生产线平衡率为86%。与改善前的运行结果进行对比, 人均产量提升了152%, 生产线平衡率也提高了37%, 生产线达到良好平衡。各工位的堵塞率也都接近于零, 说明工序间的在制品减少了, 场地的占用减少了, 生产线能够比较流畅地运行。用人成本以及时间和场地的使用成本得到降低。

方案二:将滚丝和清铁屑、检验和包装四个工序可以合并为一个工位的复合工序的同时, 多余工位的两位员工分别增加一个车中经工位和一个镗孔工位, 使用的是生产线上原有的闲置的两台车中经车床和镗孔车床。方案二的仿真建模框架图如图3所示。

按照方案二的ED模型仿真测试。观测两个车中经工序、钻孔序、两个镗孔工序、复合工序共六个工位, 将模型的运行时间设为6hours, 运行100个周期。得到这100个周期运行的平均结果统计如表3所示。

方案二的人均产量为28.1个每小时, 生产线平衡率为89%。与改善前的运行结果对比, 人均产量提升了68%, 生产线平衡率也提高了40%, 总产量提高了19.5%, 生产线达到良好平衡, 时间浪费得到改善, 生产效率得到提高。

4 结论

通过现场生产数据分析得出某小企业直角接头生产工艺流程存在不合理的地方, 如生产线平衡率低, 工位之间配合不良等问题。根据工业工程方法理论并结合ED仿真建模对直角接头生产工艺流程进行分析和优化, 主要调整工序间的负荷分配使各工序达到能力平衡 (作业时间尽可能相近) 的技术手段与方法, 消除时间瓶颈工序带来的各种等待现象, 提高生产线平衡率, 提升生产和管理效率。

参考文献

[1]汪应洛, 袁志平.工业工程导论[M].北京:中国科学技术出版社, 2001.

[2]葛红光, 张承巨.业务流程再造理论研究[J].科技与管理, 2000 (2) :70-72.

[3]陈荣秋, 马士华.生产与运作管理[M].北京:高等教育出版社, 1999.

[4]石渡淳一, 加藤贤一郎.最新现场IE管理[M].严新平, 等, 译.深圳:海天出版社, 2004.

[5]李宁, 钱小燕.基于ED的装配车间生产物流分析及优化[J].组合机床与自动化加工技术, 2014 (04) :154-160.

3.浅析苯酐生产工艺 篇三

1 苯酐及其衍生物的用途

1.1 苯酐的用途[3]

1.1.1 增塑剂

增塑剂是苯酐最大的消耗市场, 增塑剂主要用于聚氯乙烯加工 (80%) , 也广泛用于合成橡胶、聚氨酯、聚苯乙烯等合成树脂的加工工艺中。预计改领域的消费量仍将以年均2.5%的速度增长。

1.1.2 不饱和聚酯

苯酐可以调节不饱和聚酯的不饱和度, 使不饱和聚酯有良好的综合性能。预计该领域的消费量将以年均4.0%的速度增长。

1.2 苯酐衍生物用途

1.2.1 四溴苯酐

本品系反应型阻燃剂, 可用于聚酯、环氧树脂;也可作添加剂阻燃剂。其锌盐的电绝缘性能较好, 可用于聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂。还可用于其他精细化学品的合成。

1.2.2 邻苯二甲酰亚胺

本品是重要的有机合成中间体, 可用于生产农药、医药、香料、染料, 还可用于生产邻氨基苯甲酸, 是一种重要的药物合成中间体。

2 苯酐的生产方法概述

2.1 萘法概况[4]

萘法作为最早生产苯酐的方法, 也是最早形成工业化生产的方法, 其原料为焦油萘。我国在1953年开始萘法生产苯酐, 当时是以萘为原料, 固定床气相氧化法生产苯酐。随着我国石油工业的发展以及邻法技术的开发, 萘法的劣势显露出来:原料焦油萘供应日趋紧张, 价格不断上扬, 单台反应器生产能力较低, 这些都不可避免地造成了萘法的高能耗。到了21世纪, 萘法在我国已逐渐被淘汰掉。

2.2 邻法概况[5,6,7]

随着苯酐产量的迅速增长, 焦油萘越来越不能满足生产的需要, 而随着石油工业的发展, 又提供了大量廉价的邻二甲苯, 扩大了苯酐的原料来源。1964年, 美国在工业上首次采用邻二甲苯为原料气相氧化生产苯酐。由于石油邻二甲苯资源比较丰富, 理论收率高 (邻二甲苯制取苯酐理论收率为139.6wt%, 萘为115.6wt%) 。从20世纪60年代开始, 生产苯酐的原料从萘转向邻二甲苯。自80年代以来, 世界各国相继开发了“70g工艺”、“80g工艺”、“90g工艺”, 并正向着更高负荷的技术进军。我国苯酐的生产逐渐转向了邻法, 萘法则慢慢被淘汰。1992年国内苯酐生产能力达25.95万t, 邻法占60%以上, 1999年, 生产能力近40万t, 邻法已占90%以上, 2003年, 苯酐产能约为76.5万t, 几乎全部为邻法产品。

反应原理:邻二甲苯与空气在催化剂作用下气相氧化生成苯酐。

工艺流程如图1所示。

3 邻法制苯酐几种工艺简介

3.1 BASF工艺[8]

此法系德国BASF公司开发的技术, 最初为低温低空速法, 1968年改为低温高空速法。BASF工艺于1976年工业化生产, 总生产能力超过100万t/a, BASF工艺的单台反应器最大生产能力为45kt/a;收率达109%;尾气回收5%顺酐;整个过程无废水;从切换冷凝器中出来的废气回收顺酐后催化焚烧排空。经净化预热后的空气与气化的邻二甲苯混合进入列管式固定床反应器, 在钒-钛环形催化剂表面进行反应, 反应温度为360℃, 空速为3000/h, 反应热由熔盐导出。粗苯酐在微负压下采用高温或同时添加少量化学品除去某些杂质后送入精馏塔精制。

3.2 Von-Heyden工艺[8]

近年来各国新建的苯酐生产装置基本上都采用Von-Heyden工艺, 至今世界上已有110套以上的装置采用此工艺, 总生产能力为160万t/a, 单台反应器的最大生产能力为50kt/a;装置可以使用邻二甲苯也可以使用萘为原料, 装置具有很大的原料灵活性;该工艺有三种V-Ti系催化剂, 分别用于邻二甲苯、萘及两者的混合物, 催化剂寿命大于3年, 且不需要加SO2;进料比为80g邻苯/m3空气;顺酐收率为114%~115%, 以萘为原料时为97%~99%。

3.3 Alusuisse Italia工艺[9]

意大利的Alusuisse公司于1986年开发了Alusuisse Italia低空烃比工艺, 该工艺特点是使用大型反应器, 设备利用率高, 提高了40%, 空气对邻二甲苯的质量比由20∶1减少到9.5∶1, 而原料气浓度可提高到邻二甲苯134g/m3空气 (标准态) , 因而设备体积小, 生产率高, 并实现50%的粗苯酐以液态回收, 以减少热熔冷凝器的换热面积。到1996年, 世界各地共有11套装置采用该工艺, 总生产能力为24.9万t/a。

3.4 主要生产工艺的技术经济比较[10]

Von-Heyden工艺特点是低能耗, 高负荷, 生产能力大, 催化剂活化时不必使用SO2。BASF工艺的技术特点是低反应温度和高空速, 水洗回收副产品顺酐, 生产费用低, 无废水排出, 采用蒸汽透平, 输出中压空气。Alusuisse Italia工艺的设备投资较少。

参考文献

[1]马伟棉.苯酐生产工艺进展[J].河北化工, 2006, 9 (9) :21-22.

[2]高枫.苯酐的技术进展和市场分析[J].精细化工原料及中间体, 2006, 4 (2) :14-17.

[3]张全英, 丁敏, 吴方宁, 等.邻苯二甲酸酐的生产及工业现状[J].化工中间体, 2005, 3 (10) :5-8.

[4]于振云.苯酐的合成及其衍生物的应用[J].化工中间体, 2003, 18 (19) :19-21.

[5]李雅丽.邻苯二甲酸酐生产技术及市场动态[J].石油化工技术经济, 2005, 21 (2) :44-48.

[6]李汉.邻二甲苯氧化制苯酐工艺装置的优化设计[D].西安:西北大学, 2006.

[7]陈声宗.化工设计[M].北京:化学工业出版社, 2008.

[8]Nicholas P.Chopey.Handbook of Chemical Engineering Calculations[M].北京:中国石化出版社, 2005.

[9]左识之.精细化工反应器及车间工艺设计[M].上海:华东理工大学出版社, 1996.

4.鼠标生产工艺流程 篇四

关键词：片剂生产,流程,洁净区域

1 片剂概述

片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉成药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂, 有浸膏片、半浸膏片和全粉片。片剂可用压制或模制的方法制成的含药物的固体制剂, 用稀释剂, 也可不用。从19世纪后, 片剂已广泛使用并一直受到欢迎。

尽管片剂生产的基本操作方法一直保持相同, 然而片剂制造工艺已得到很大提高。一直在不停地努力以进一步弄清粉粒的物理特性及口服后影响剂型生物利用度的因素。设备一直在不断提高, 如压片速度和压片的均一性方面。

尽管片剂形状常不一样, 可以是圆形、椭圆形、长方形、圆柱形或三角形。根据所含药物的剂量和可能的服用方法, 片剂的大小和重量差别很大。根据片剂是压制还是模制的, 可以分为两大类。压制片常采用大规模生产方式, 而模制片常是小规模的。由予模型片生产量比较低, 制造时还需要干燥或无菌等条件, 这种片剂已逐渐由其他生产方法或剂型来代替, 所以现在少见。

1.1 片剂的特点。

片剂有许多优点, 如: (1) 剂量准确, 片剂内药物的剂量和含量均依照处方的规定, 含量差异较小, 病人按片服用剂量准确;药片厂又可压上凹纹, 可以分成两半或四分, 便于取用较小剂量而不失其准确性; (2) 质量稳定, 片剂在一般的运输贮存过程中不会破损或变形, 使药含量在较长时间内不变。片剂系干燥固体剂型, 压制后体积小, 光线、空气、水分、灰尘对其接触的面积比较小, 故稳定性影响一般比较小; (3) 服用方便, 片剂无溶媒, 体积小, 所以服用便利, 携带方便;片剂外部一般光洁美观, 色、味、臭不好的药物可以包衣来掩盖; (4) 便于识别, 药片上可以压上主药名和含量的标记, 也可以将片剂染上不同颜色, 便于识别; (5) 成本低廉, 片剂能用自动化机械大量生产, 卫生条件也容易控制, 包装成本低。

但片剂也有不少缺点, 如: (1) 儿童和昏迷病人不易吞服; (2) 制备贮存不当时会逐渐变质, 以致在胃肠道内不易崩解或不易溶出; (3) 含挥发性成分的片剂贮存较久含量下降。

1.2 片剂的质量要求。

优良的片剂一般要求: (1) 含量准确, 重量差异小; (2) 硬度和崩解度要适当; (3) 色泽均匀, 光亮美观; (4) 在规定时间内不变质; (5) 溶出速率和生物利用度符合要求; (6) 符合卫生学检查要求。这些要求包括对具体品种的特殊要求, 在药典和部颁药品标准中部有明确的规定, 从而保证用药质量。

2 片剂生产工艺技术与流程

一种片剂的性质受处方和制法的影响, 而这两因素之间有很大的相似性。一个适宜的处方能制得满意的片剂, 因此, 必须按照需要、有利条件、制法及所用的设备来设计。制备片剂的主要单元操作是粉碎、过筛、称量、混合 (固体—固体、固体—液体) 、制粒、干燥及压片、包衣和包装等。其制备方法可归纳为湿颗粒法、干法制粒法及直接压片法等。由于制备过程包括粉碎、过筛及压片等, 所以在生产环境内需要控制温度和湿度, 对有些产品必须控制在低温水平, 而且应注意在粉碎过程中物料之间的交叉污染。

2.1 粉碎与过筛

2.1.1 粉碎。

粉碎主要是借机械力将大块固体物质碎成适用程度的操作过程。医药工业上也可借助其他方法将固体药物碎至微粉的程度。

2.1.2 过筛。

(1) 过筛。药物粉碎后, 粉末有粗有细, 相差悬殊, 为了适应要求, 使粗粉与细粉分离的操作过程叫做过筛, 而这种网孔性工具称为筛或萝。 (2) 药筛种类。药筛是指按药典规定, 全国统一用于药剂生产的筛, 或称标准筛。在实际生产中, 除某些科研外, 也常使用工业用筛。这类筛的选用, 应与药筛标准相近, 且不影响药剂质量。药筛的性能、标准主要决定于筛网。按制筛的方法不同可分为编织筛与冲制筛两种。编织筛筛网为铜丝、铁丝、不锈钢丝、尼龙丝、绢丝编织而成, 个别也有采用马鬃或竹丝编织的。编织筛在使用时筛线易于移位, 故常将金属筛线交叉处压扁固定。冲制筛系在金属板上冲压出圆形或多角形的筛孔而制成的, 这种筛坚固耐用, 孔径不易变动, 但筛孔不能很细, 多用于高速粉碎过筛联动的机械上。细粉一般使用编织筛或空气离析等方法筛选。

2.2 配料、混合。

在片剂生产过程中, 主药粉与赋形剂根据处方分别称取后必须经过几次混合, 以保证片剂质量。片剂的含量差异、崩解时限及硬度变化以及含量偏析分离现象, 多由于混合不当引起的。主药粉与赋形剂并不是一次全部混合均匀的, 首先加入适量的稀释剂进行干混, 而后再加入曲合剂和润湿剂进行湿混, 以制成松软适度的软材。

2.3 制检。

除某些结晶性药物或可供直接压片的药粉外, 一般粉末状药物均需事先制成颗粒才能进行压片。这是由于: (1) 粉末之间的空隙存在着一定量的空气, 当冲头加压时, 粉末中部分空气不能及时逸出而被压在片剂内, 这样, 当压力移去时, 片剂内部空气膨胀以致使片剂松裂; (2) 有些药物的细粉较疏松, 容易聚积, 流动性差, 不能由饲料斗顺利流入模孔中, 因而影响偏重, 使片剂含量不准; (3) 处方中如有几种原辅料粉末, 密度差异比较大, 这在压片过程中, 由于压片机的振动会使重者下沉, 轻者上浮, 产生分层现象, 以致使含量不准; (4) 在压片过程中形成的气流容易使细粉飞扬, 黏性的细粉易粘附于冲头表面往往造成黏冲现象。因此必须按照药物的不同性质、设备条件和气候等情况合理地选择辅料制成一定粗细松紧的颗粒来克服。

2.4 干燥。

干燥是利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂, 获得干燥物品的工艺操作。在药剂生产中, 新鲜药材除水, 原辅料除湿, 水剂、片剂、颗粒 (冲剂) 等制备过程中均用到干燥。

在适当范围内, 提高空气的温度, 可使物料表面的温度也相应提高, 会加快蒸发速度, 有利于干燥。但应根据物料的性质选择适宜的干燥温度, 以防止某些热敏性成分被破坏。

空气的相对湿度越低, 干燥速率越大。降低有限空间相对湿度可提高干燥效率。实际生产中常采用生石灰、硅胶等吸湿剂吸除空间水蒸气, 或采用排风、鼓风装置等更新空间气流。

空气的流速越大, 干燥速率越快。但空气的流速对降速干燥阶段几乎无影响。这是因为提高空气的流速, 可以减小气膜厚度, 降低表面汽化的阻力, 从而提高等速阶段的干燥速率。而空气流速对内部扩散无影响, 故与降速阶段的干燥速率无关。

3 片剂生产洁净区域划分

片剂车间按其工艺流程可分为“控制区”和“一般生产区”。其中“控制区”包括粉碎配料、混合、制版、压件、包衣、分装等生产区域, 其他的生产区域则属于“一般生产区”, 凡进入“控制区”的空气应经过初、中双效过滤器除尘。按照GMP的要求, “控制区”的洁净度要求不大于300000级。

参考文献

[1]田英娜, 赵同双, 孙建勋.药物口服固体制剂制粒工艺风险的FMEA分析[C].2012年中国药学会药事管理专业委员会年会暨“十二五”医药科学发展学术研讨会论文集 (下册) , 2012.

5.液液抽提生产芳烃工艺 篇五

1 液液抽提法简述

1.1 几种常见的芳烃抽提技术

1) KRUPP UHDE公司的N-甲酞基吗琳法流程先将加氢汽油通过预分馏塔分为苯、非芳馏分及甲苯、二甲苯、非芳馏分, 降低分离难度, 分离后的两股物料分别进人各自的萃取精馏系统中。苯萃取精馏系统包括苯萃取精馏塔和苯汽提塔2个塔系, 甲苯、二甲苯萃取精馏系统包括TX萃取精馏塔、TX汽提塔、TX精馏塔3个分馏塔系。

2) LURGI公司的DISTAPEX技术是以N-甲基毗咯烷酮为溶剂进行萃取精馏, 富含芳烃的原料进人萃取塔的中部, NMP溶剂从塔顶加人, 溶剂与芳烃自塔底排出。富溶剂进人溶剂分离塔, 在真空状态下, 芳烃与溶剂分离, 贫溶剂返回萃取塔循环使用, 芳烃进入精馏单元进一步分离出苯、甲苯、二甲苯产品。

3) 中国石油化工科学研究院的SED工艺两苯抽提技术, 溶剂采用环丁砜和助溶剂, 三苯抽提采用含水环丁砜作为溶剂。抽提蒸馏单元主要由抽提蒸馏塔、溶剂回收塔组成, 抽提蒸馏 (ED) 部分的作用是实现芳烃与非芳烃分离。原料送入抽提蒸馏塔中部, 贫溶剂以一定比例引入ED塔上部。在抽提蒸馏作用下芳烃与非芳分离, ED塔底富溶剂被送到回收塔中部进行芳烃和溶剂的分离, 分离后的芳烃进人芳烃精馏单元处理得到最终产品。

4) 美国GTC公司开发的GT一BTX工艺采用Techtiv-100th专有混合溶剂, 抽提流程及操作条件与SED三苯抽提工艺基本相同。GTC公司的Techtiv-100th溶剂在溶解性和选择性上有较大改进, 非芳和芳烃相对挥发度改变较大, 从而易于组分分离, 降低所需理论塔板数, 提高芳烃收率和产品纯度, 溶剂循环比更低。Techtiv-100th溶剂可以增加C9非芳对苯的相对挥发度, 从而能够处理全范围的BTX馏分。

1.2 兰州石化液液抽提法

液液抽提法——即通常所说的芳烃抽提。兰州石化公司石油化工厂新建芳烃抽提装置采用北京金伟晖工程技术有限公司 (GGB) 研发的SUPER-SAE-Ⅱ芳烃抽提技术, 乙烯副产裂解汽油经加氢后的加氢汽油为原料, 通过液液抽提生产三苯, 其流程如图1所示。

1.抽提塔, 2.汽提塔, 3.回收塔, 4.混合芳烃罐, 5.白土塔, 6.苯塔, 7.甲苯塔, 8.二甲苯塔.

1.3 兰州石化芳烃抽提主要特点

1) 抽余油溶剂回收新工艺。采用专用膜分离抽余油水洗系统, 可大幅度降低抽余油中的溶剂含量和游离水含量, 提高抽余油的质量。

2) 溶剂再生新工艺。传统抽提工艺由于溶剂再生量受汽提汽量的限制, 使常规环丁砜抽提装置的循环溶剂质量变差, 造成抽提系统设备堵塞, 换热效率低, 腐蚀严重。本装置采用两级专用溶剂过滤再生新技术替代原蒸发再生工艺, 溶剂再生量大幅度提高, 循环溶剂质量较好, 溶剂的损耗及废渣排放都将大幅度减少。

3) 多效工艺液技术。SUPER-SAE-Ⅱ技术使用的多效工艺液是集消泡、中和、缓蚀、阻聚、稳定于一身的液体混合添加助剂, 配合溶剂再生新工艺技术, 使循环溶剂的质量始终处于较好的水平, 减少了溶剂降解物, 提高抽提效率, 保持溶剂的pH值稳定, 保证了抽提装置长周期运转。

4) 无工艺污水排放技术。常规的环丁砜抽提装置的回收塔和溶剂再生塔都是在控制真空度的条件下操作, 采用蒸汽喷射泵来达到真空度要求, 不可避免的有大量的含苯污水排放, 对人身健康和环境不利。采用SUPER-SAE-Ⅱ技术, 使用液环真空泵来达到真空度要求, 可以做到无工业污水排放, 同时降低装置能耗, 每年可节约大量蒸汽。

5) 优化的换热网络技术。装置能耗的高低, 在处理同一原料的前提下, 主要体现在气相负荷的大小与能量的利用程度。采用SUPER-SAE-Ⅱ技术, 对各温位的能量进行了充分的优化设计, 能量利用充分, 在相同三苯抽提中, 与同类装置相比, 可以使装置综合能耗较大幅度地下降。

2 溶剂的选择

芳烃抽提通常采用的溶剂有:四甘醇、三甘醇、环丁砜、N一甲基毗咯烷酮、二甲亚砜、N一甲酰基吗琳等。而事实上, 一种溶剂要完全满足上述要求几乎是不可能的。为了能够较好的得到芳烃产品, 溶剂最主要的因素还应是其选择性、溶解能力和热稳定性。

选择性的优劣次序依次为:环丁砜>二甲亚砜>N一甲酰基吗琳>四甘醇>三甘醇>N一甲基毗咯烷酮。

溶解能力顺序依次是:N一甲基毗咯烷酮>N一甲酰基吗琳>四甘醇>环丁砜>二甲亚砜>三甘醇。

分解温度:四甘醇>N一甲酰基吗琳>环丁砜>三甘醇>二甲亚砜。

当溶剂与芳烃和非芳烃形成两个液相时, 溶剂对芳烃的溶解能力也可采用分配系数来表示, 其值越大, 意味着溶剂对芳烃的溶解能力越强。溶剂对芳烃的溶解能力最强, 其次是环烷烃, 对链烷烃的溶解能力最小。对芳烃、烷烃和环烷烃的同族溶解能力随分子量的增大而降低。图2为烃在环丁砜中的相对溶解度[2]。

综合选择性、溶解能力、热稳定性等重要因素, 以环丁砜为最佳, 其次为N一甲酰基吗琳和四甘醇。

兰州石化公司石油化工厂芳烃抽提装置采用环丁砜作为溶剂, 苯、甲苯纯度目前可以达到三个九, 月平均能耗小于100kgEo/t, 达到了国内同类装置的先进水平, 溶剂的使用效果较好。

3 溶剂的降解对装置长周期运行的影响

装置是否能长周期高效运行主要在于设备是否完好。设备的保养与维护及人的正确使用非常关键。芳烃抽提装置中溶剂环丁砜的大量使用其降解不但会影响到抽提效果而且对设备腐蚀性危害比较严重, 不得不给予关注并加以防治。

环丁砜的劣质化主要表现为:环丁砜颜色变深, pH 值下降并形成沉积物。对出现这种现象的原因, 很多文献都有不同的解释。有关环丁砜劣质化机理的报道归纳起来为以下几种:一是环丁砜的受热分解观点, 二是杂质分解观点, 三是氧化分解观点, 四是水解观点。受热分解观点认为环丁砜在装置运行过程中受热发生了分解反应, 生成了二氧化硫和丁二烯。其中的二氧化硫与水发生反应生成硫酸, 对设备造成腐蚀, 而丁二烯可以发生聚合反应生成聚合物对设备造成堵塞。另一种杂质分解观点认为, 仅是环丁砜中的不稳定杂质 (环丁烯砜) 分解产生二氧化硫, 而环丁砜本身不分解。氧化分解观点则是美UOP公司最先提出的, 他们认为环丁砜劣质化的主要原因是系统中串入了氧气, 氧气的来源是原料中所溶解的氧及真空系统漏入的空气, 环丁砜被氧气氧化产生了二氧化硫, 影响了设备的正常运行。与上述观点不同, 水解的观点认为环丁砜的劣化主要是由于环丁砜在芳烃抽提工艺条件下被水解、开环形成磺酸而引起的, 以杂质形式存在的环丁烯砜在升温后分解放出二氧化硫, 二氧化硫溶于水生成少量硫酸存在于劣化环丁砜中, 从而对设备造成了腐蚀。可见, 无论环丁砜以何种方式分解, 其最终都会形成酸性物质, 从而对设备造成腐蚀。

目前大多数同类装置采用加单乙醇胺的方法来缓解溶剂的降解及对设备的腐蚀, 兰州石化公司石油化工厂芳烃抽提装置采用加多效工艺液[3]的方法, 其效果比较理想。

4 建议

1) 采用液液抽提法处理裂解加氢汽油时, 需要

非芳烃产品与原料进行混兑, 以维持抽提塔正常操作, 但原料混兑措施降低了装置实际处理能力, 能耗、物耗均有所增加, 如果不混兑或者原料中非芳含量太少, 抽提塔容易产生混相。因此应严格控制混兑比例, 使装置的处理能力与物耗、能耗达到最佳平衡点。

2) 装置中的液环真空泵为负压泵, 不能经常处在开启状态, 以免空气进入系统对溶剂产生降解。

3) 有效控制换热器进出口温度差、压力差, 避免温差、压差过大或变化频繁而影响换热器材料的强度, 导致换热器泄露失效。

摘要：介绍了兰州石化液液抽提的基本原理、简单流程及特点, 对芳烃抽提使用的溶剂进行了选比, 分析了溶剂环丁砜的降解及防治。

关键词：芳烃抽提,环丁砜,三苯

参考文献

[1]陈敏恒.化工原理 (下册) [M].北京:化学工业出版社, 2006.

[2]邵光杰, 王锐.物理化学[M].哈尔滨工业大学出版社, 2003.