壳聚糖富集光度法测定废水中铝(Ⅲ)

壳聚糖富集光度法测定废水中铝(Ⅲ)（精选2篇）

1.壳聚糖富集光度法测定废水中铝(Ⅲ) 篇一

分光光度法快速测定废水COD的改进

利用HACH公司的45600型COD反应器,用自制药剂替代HACH的.专用药剂,能满足日常废水监测分析的COD快速测定.该方法测定COD的稳定吸收波长为600nm,平行样相对标准偏差小于等于8.5%(n=5),加标回收率为95%～106%,与标准方法相比无明显差异.

作 者：龙麟 向军 胡彬 Long Lin Xiang Jun Hu Bin  作者单位：常州市城市排水监测站,江苏,常州,213022 刊 名：化工环保  ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL PROTECTION OF CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)： 25(3) 分类号：X830.2 关键词：化学需氧量   快速测定   分光光度法  

2.壳聚糖富集光度法测定废水中铝(Ⅲ) 篇二

电镀厂每年要排放大量电镀废水。我国电镀废水排放标准严格规定铝排放不超过5.0 mg/L。因此, 对电镀废水中铝的准确测定很有必要。目前, 常用光度法、原子吸收法、荧光光谱法、流动注射分析法测定铝。其中, 分光光度法是目前实用价值非常高的测定方法之一。本工作在p H=5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液中, 以8-羟基喹啉与铝发生灵敏的显色反应生成稳定的配位化合物, 使用三氯甲烷 (CHCl3) 萃取, 对萃取有机相进行光度测定, 建立了一种测定铝 (Ⅲ) 的新的分光光度法。该法具有灵敏度高、选择性好、简便快速、费用低廉等优点, 用于测定电镀废水中微量铝 (Ⅲ) , 结果满意。

1 试验

1.1 试剂配制

铝标准贮备液250 mg/L:选取纯度99.99%的铝丝, 用体积比1∶9的HCl溶液洗去其表面的氧化膜后水洗, 再依次用乙醇、乙醚清洗, 风干后称取0.250 0 g置于1 000 m L烧杯中;加50 m L体积比1∶1 HCl, 1 m L浓HNO3, 加热溶解后用水稀释至1 000 m L, 摇匀。

铝 (Ⅲ) 标准溶液5μg/m L将10.00 m L铝标准贮备液置于500 m L容量瓶中, 加5 m L体积比1∶1的HCl, 以水定容, 摇匀。

8-羟基喹啉溶液 (显色剂) 5 g/L:将5 g 8-羟基喹啉置于1 000 m L烧杯中, 加114 m L冰醋酸, 加水定容至1 000 m L, 摇匀。

CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液 (p H=5.0) :将100 g结晶CH3COONa置于1 000 m L烧杯中, 加23.5m L CH3COOH, 加水稀释至1 000 m L, 摇匀。

所用试剂均为分析纯, 水为二次蒸馏水。

1.2 测试步骤

用移液管准确移取0.6 m L 5μg/m L铝 (Ⅲ) 标准溶液于25 m L容量瓶中;依次加入5.0 m L p H=5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液、3.0 m L 5 g/L 8-羟基喹啉溶液和8.0 m L CHCl3, 加水至刻度, 振荡萃取3min, 分层后弃去水相。15 min后, 将有机相放在T6紫外可见分光光度计上, 于280~510 nm波段进行扫描, 以试剂空白为参比, 于395 nm波长处, 用1 cm比色皿测定吸光度。

2 结果与讨论

2.1 测试条件优化

(1) 测定波长图1为测试条件下得到的吸收光谱。由图1可知:CHCl3对紫外有吸收峰, 但在360~500 nm波长内的吸光度已降至0.01以下, 所以不存在干扰;8-羟基喹啉在波长小于370 nm内有强烈的吸收;8-羟基喹啉铝配位化合物的最大吸收波长是395nm, 因此, 选择395 nm作为测定波长。

(2) 显色剂用量当5 g/L 8-羟基喹啉溶液用量为2.5~4.0 m L时, 配位化合物的吸光度最大且恒定。选取显色剂用量为3.0 m L。

(3) p H值体系在弱酸性介质中显色, p H值为4.5~6.5时配位化合物的吸光度最大且恒定。因此, 选用p H=5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液控制体系的p H值。当缓冲溶液用量在4.0~6.0 m L内时, 配位化合物的吸光度最大且恒定。故选取缓冲溶液用量为5.0 m L。

(4) 显色时间体系在室温下迅速显色, 放置10min后, 其吸光度可达稳定, 配位化合物在室温下至少可稳定6 h。因此, 选用显色时间为15 min。

2.2 测定特征分析

(1) 配位化合物的组成在试验条件下, 用等摩尔连续变化法和摩尔比法测得配位化合物中Al (Ⅲ) 与8-羟基喹啉摩尔比为1∶2。

(2) 工作曲线及灵敏度按照试验方法测定, Al (Ⅲ) 含量在0~4.0 mg/L内符合比尔定律, 其线性回归方程为A=0.004 8+0.212 6ρAl (Ⅲ) (mg/L) , 相关系数r=0.999 8, 表观摩尔吸光系数ε=2.31×104L/ (mol·cm) 。

(3) 共存离子的影响在试验条件下, 测定5μg Al (Ⅲ) , 相对误差≤5%, 共存离子的允许量 (mg) :Cl-, NO3-, F- (200) ;SO42- (100) ;K+, Na+, NH4+ (90) ;Ac- (70) ;Ag+ (60) ;Ba2+, Ca2+, Mg2+ (50) ;Mn2+, Mo (VI) , V (V) (30) ;Co2+, Ni2+ (25) ;柠檬酸根, 抗坏血酸 (20) ;硫脲 (15) ;酒石酸 (10) ;氨三乙酸 (1.5) ;羟胺 (1.0) ;Zn2+, Fe3+, Cd2+, Pb2+ (0.6) ;Cr (VI) , Cu2+ (0.4) 。

2.3 现场实测

将10.0 m L湘潭某电镀厂电镀废水置于150 m L烧杯中, 加入4.0 m L浓HNO3, 在电炉上加热消解, 然后取下冷却, 加入30 m L H2O溶解析出物, 煮沸10min, 冷却。用快速滤纸过滤, 将滤液收集于100 m L容量瓶中, 用H2O稀释至刻度, 摇匀。吸取此试液10.0m L于500 m L容量瓶中, 用H2O定容, 摇匀, 作为待测液。准确移取上述待测液, 然后按试验方法测定6次, 平均值为2.62 mg/L, 相对标准偏差2.5%。用原子吸收光度法测定, Al (Ⅲ) 浓度2.59 mg/L, 两者结果相符。同时按分析手续进行6次标准加入回收试验, 回收率为98.6%~102.5%。

3 结论