X射线衍射仪操作规程

X射线衍射仪操作规程（共9篇）

1.X射线衍射仪操作规程 篇一

帕纳科X射线衍射仪操作规程

及安全注意事项

一、目的

X射线衍射仪为大型精密仪器，为确保该仪器的检测准确性和使用寿命，保证检测工作的顺利开展，特制订本规程。

二、操作规程

1、仪器的开机

1.1、开机前检查仪器电源及环境条件是否符合要求，环境整洁干净不嘈杂，温度23±2℃，湿度≤70％。

1.2、首先打开总电源，再按正确顺序依次开启稳压电源——循环冷却水——电脑，其中冷却水设置流量为4.5—5.0L/min，水温温度设置23±2℃。

1.3、待稳压电源稳定后，按下衍射仪开机按钮Power On，开启仪器，待指示灯亮后，再开启高压，顺时针转动高压启动钥匙90°，此时衍射仪顶部的大灯亮起，仪器高压开启，电压电流由15kv/5mA升至30kv/10mA后稳定，仪器开启成功。仪器开启时会各轴承及机械手会自动进行初始化检测。

2、仪器的关机

2.1、首先确认衍射仪处于待机状态，电压电流分别降为30kv/10mA，关闭退出测量程序。

2.2、逆时针旋转高压启动钥匙，衍射仪顶部的大灯和高压指示灯熄灭，再按衍射仪stand by关闭仪器，待仪器关闭15分钟后关闭循环冷却水，电脑及打印机，稳压电源，最后关闭总电源。

2.3、操作完成后，搞好仪器和环境卫生，检查水电气，关好门窗。

3、光管老化：

3.1、仪器若停机3天以上或经过重大检修后，检测前需进行光管老化。

3.2、正常开机后，登录个人账号进入程序，点击程序菜单栏的Routine打开仪器常规任务，点击Tube bleeding Normal仪器进入光管常规老化状态，如点击Tube bleeding Fast则进入光管快速老化状态。光管老化时间一般为15--30分钟，其间电压将逐步上升直至50kv，每上升一步均保持一段时间后再继续上升，升至50kv后保持一段时间后慢慢下降至40kv/10mA，期间电流保持不变，至此光管老化完成.4、样品检测：

5.1、首先将磨好的样品进行装片，样品的制片一定要规范，否则会影响检测结果的准确性。制好的样片按顺序放入仪器样品室内，等待检测。

5.2、打开桌面industry程序，登录个人账号，在Routine仪器常规任务里查看高压及电流并将其调整为40kv/40mA，点击程序菜单栏的instrument菜单查看仪器的电流电压、冷却水流量及轴承的角度显示是否正常，确定正常后关闭此菜单，如显示有异常或无显示需退出程序重新登录。仪器停机重新启动或重新登录程序均会自行需进行初始化操作。

5.3、仪器各方面都确定正常后，点击菜单栏的measure分析菜单，进入样品分析界面，创建样品批处理程序Create/Save as Batch Program,并依次编辑样品号及对应地址，选择正确的分析程序方法。编辑的样品编号地址和仪器样品室里的样品地址一定要一一对应。所有的样品都准备好了以后点击Start开始进行测样。选择样品检测结果自动保存，分析结果以pdf/txt的格式自动保存到Reports菜单中。

5.4、检测结束后，在Reports菜单中找到当日分析结果，选择所需的检查项目后直接打印或将结果导出。

5.5、分析任务完成后，待电压和电流分别降到40kv和20mA，可关闭退出程序，关闭电脑及打印机，并做好仪器和环境的清洁卫生。

三、保养规程

1、首先应保证仪器工作环境的整洁干净，空气不浑浊，环境温湿度适中，温度23±2℃，湿度≤70％。

2、操作者应严格执行《设备操作规程》，严格按照既定步骤进行操作和使用仪器，严禁违规违章操作。

3、检测结束后，应立即做好仪器的清洁工作，保证仪器的整洁，确保仪器样品室及进样仓无明显积灰和粉尘。

4、定期更换循环冷却水，每半年必须彻底更换一次，并检测过程中确保冷却水流量和温度适中，流量4.5—5.0L/min，温度23±2℃。

5、操作结束后，应认真填写好《设备日常保养记录》及《设备运行记录》，确保仪器运行情况有据可查。

四、安全注意事项

1、分析前必须严格检查仪器各参数是否正常，冷却水温度与流量是否符合规定要求，机械手及各轴承都处于正确的位置。

2、检测过程中如遇突然断电或停机，必须及时汇报，不得在不知原因的情况下私自处理，以防各机械手错位。

2.X射线衍射仪操作规程 篇二

关键词：X射线衍射仪,氧化铁皮,物相

引言

南京钢铁集团有限公司 (以下简称“南钢”) 研究院实验中心引进的XRD-7000型X射线衍射仪, 是由日本岛津公司生产的最新型X射线衍射仪。它是利用X射线衍射法对物质进行物相分析的仪器。通常所采用的化学分析、光谱分析、X射线荧光光谱分析等测试手段虽然可以测定物质的成分组成, 但物质的相分析必须由X射线衍射法来完成[1]。物相分析的任务是鉴别待测样由哪些相组成及各物相的含量, 从而为科研生产人员改进生产工艺提供理论依据。

1 X射线衍射仪的结构和工作原理

X射线衍射仪是利用X射线衍射法对物质进行非破坏分析, 可以在大气气氛下工作的分析仪器。该仪器主要由X射线发生器、测角仪、数据处理器等部分组成。其中, 测角仪是仪器的中心部分。图1所示为XRD-7000的工作原理图。在置于测角仪中心的样品上照射X射线时, X射线在样品上产生衍射。在改变X射线对样品的入射角度和衍射角度的同时, 检测并记录衍射X射线的强度, 就可以得到X射线衍射谱图。如果用计算机解析在谱图中出现的峰的位置和强度关系, 则可以对物质进行定性分析和定量分析。

2 在氧化铁皮物相分析中的应用

2.1 试样选取与制备

在中厚板热轧过程中, 通常会在钢板表面形成一定厚度的氧化铁皮, 它不仅影响钢板的表面质量, 而且也会对产品的综合性能产生不利的影响。为了更好地预防及消除氧化铁皮, 进一步提高中厚板产品的实物质量, 南钢特别选取了热轧结构用S355J2钢板表面的氧化铁皮作为研究对象, 对其进行深入的物相分析 (包括定性和定量分析) , 从而为现场技术人员更好地改进生产工艺提供理论依据。

根据X射线衍射仪对样品粉末粒度的要求, 用玛瑙研钵将固态氧化铁皮研磨制成325目 (mesh) 的粉末状试样。

2.2 实验参数的选择

在使用XRD对粉末状试样进行物相分析前, 必须先确定恰当的实验参数, 才能保证获得最大的衍射强度、最佳的分析精度。XRD-7000已为我们配备了高精度样品水平型测角仪, 与其相关的参数设定非常重要, 主要包括:扫描范围、扫描步进宽度、扫描速度、时间常数等。

氧化铁皮中含有铁的各类氧化物, 根据检索数据库PDF标准卡片显示的数据, 其衍射峰出峰角度多在10°~80°范围内。所以, 公司对氧化铁皮样品拟采用局部范围内的连续扫描测定, 而不采用全图扫描的方式, 这样可以节约实验扫描的时间。关于扫描步进宽度和扫描速度的设定, 主要从以下两个方面进行了考虑:如果减小步进宽度, XRD扫描的准确度与灵敏度会得到提高, 但扫描测定的工作效率必然会降低;相反, 如果增大步进宽度, 则会节约测试时间, 但会导致强度和分辨率下降, 并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。另一个重要参数就是时间常数, 它表示X射线衍射强度记录时间间隔的长短。增大时间常数可使衍射峰轮廓及背底变得光滑, 但会造成峰的不对称宽化。根据上述原则及本实验室的具体条件, 我们选择的实验参数如下 (见图1) :其中, 扫描范围2θ为10°~80°, 扫描步进宽度为0.02°, 扫描速度为2 (°) /min, 时间常数为0.6 s。

2.3 实验部分

启动XRD-7000, 对氧化铁皮粉末状试样进行连续扫描测定, 得到试样原始衍射图谱, 如图2所示, 该图反映了衍射X射线的强度与2θ之间的关系。

由图2可看出, X射线在10°~80°范围内对样品进行扫描时, 2θ分别在41.9319°、35.4000°、60.8572°、36.1000°以及42.9400°角度位置出现强度不等的五个峰, 其中2θ在41.9319°时, 出峰衍射强度最大, 为最强峰。具体的衍射峰数据如表1所示。表1中按照衍射峰强度递减的顺序分别标出了五个峰的出峰角度、峰形半高宽、出峰强度以及相对强度。

2.4 定性分析

定性分析的目的是确定材料中的物相组成, 通常采用未知材料衍射图谱与标准物质衍射图谱相比对的办法, 如果二者衍射图谱相同即可确定二者为同一物相。如果材料为多相混合试样时 (如氧化铁皮试样) , 衍射线的谱线较多, 谱线可能发生重叠, 这时就需要将组成各相的图谱分别进行比对, 才能保证物相分析的准确性。

在对氧化铁皮样品进行定性分析前, 需要对其原始衍射图谱 (图2) 分别进行平滑处理、背底扣除、kα1-kα2双线分离、衍射峰寻峰、系统误差校正以及精确校正等一系列的数据处理。

背底扣除、Kα1-Kα2双线分离、衍射峰寻峰以及系统误差校正等处理[2], 从而得到一组基本数据处理后的衍射图谱, 如图3所示。运用XRD-7000所提供的最新国际粉末衍射数据中心提供的大型数据库 (PDF标准卡片) 对图3进行物相检索, 所得检索结果如图4所示。

对比图4中a图和b图, 可以发现待测试样的衍射图谱 (见图4 (a) ) 和两个标准物质Fe O和Fe3O4 (见图4 (b) ) 的衍射图谱基本吻合 (重合率为98%) , 说明所测的氧化铁皮样品中, 所含物相成分主要为Fe O和Fe3O4。此外, 在图4试样的衍射图谱〈Raw Data〉中, 每个出现的衍射峰上也都标明了所含物依据是:待测相的X射线衍射强度与该相在试样中的含量成正比, 与多相混合试样的质量吸收系数成相的化学式。

2.5 定量分析

物相定量分析就是确定材料中各组成相的相含量。常用的定量分析方法有外标法、内标法、RIR值法等[3]。运用X射线衍射法进行物相定量分析的正比。

所谓内标法, 就是在样品中混入一定量的内标物质, 分别测定出内标物质和被测物相的衍射强度, 以其强度比作图, 可以得到被测相的含量与衍射强度比之间的关系 (呈线性关系) 。若以这种方法作出定标曲线, 则在被测样品中每次以一定的比例加入标样, 以此法计算两衍射线的强度比, 作出一系列对应的检量线, 就可以作定量计算了。但是用内标法定量, 每定量一相需作一条标准曲线, 定量多相需作多条标准曲线, 故定量工作需花费大量时间, 效率较低, 实际中较少应用。

外标法是用对比试样中待测的物相衍射线和外标物质的同一条衍射线的强度来获得待测物相含量的方法。但是外标法要求待测物质各组成必须是同素异构体, 而且各相元素质量吸收系数需全部相同[4]。显然, 对于该实验中的氧化铁皮试样, 外标法是不适用的。

在前面定性分析的基础上, 拟采用RIR值法 (即K值法) 对样品进行物相定量分析。根据前面定性分析结果, 样品所含的物相成分为:Fe O和Fe3O4。我们通过PDF标准数据库分别检索出卡片号为77-2355, 89-2355的两张卡片 (见图5、图6) , 得到Fe O和Fe3O4的相应K值分别为:K Fe O=5.00, K Fe3O4=4.90, 再利用RIR值法定量原理公式进行定量计算, 得出定量结果为:W Fe O=46%, W Fe3O4=54%。

3 结束语

通过上述实验和物相分析过程可以看到, 运用X射线衍射法对物质的晶体结构进行分析具有方便、快捷、准确的优点。目前, X射线衍射法已经赢得了众多科研、生产人员的青睐, 它已广泛应用于科研部门和实验室, 能够对金属、耐火材料、保护渣等诸多材料进行物相定性、定量分析, 而且还可以应用于残留奥氏体的定量、晶粒尺寸计算和结晶度计算等, 追加附件还可以应用于应力分析、样品加热过程的分析、薄膜样品分析等, 这些都为新材料新产品的生产研发提供了大量的理论依据。在XRD使用和测试研究中还可能遇到这样或那样的问题。

参考文献

[1]李树棠.晶体X射线衍射学基础[M].北京:冶金工业出版社, 1999.

[2]石舜森, 等.X射线衍射仪功能的扩展[J].中山大学学报 (自然科学版) , 1998, 37 (S) :49

[3]吴建鹏, 等.X射线衍射物相定量分析[J].陕西科技大学学报2005, 23 (5) :55-58.

3.X射线衍射仪操作规程 篇三

关键词：X射线衍射 物相分析 应力 结晶度

中图分类号：TB302 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）12（a）-0020-01

自从伦琴发现了X射线，随后X射线被用于表征晶体的结构和物质的物相。当X射线通过某种物质时，会产生不同的衍射花样，该衍射花样可用于表征物质的晶体结构。随着现代科学技术的发展，X射线衍射技术的不断进步，在材料探测方面取得了重要进展，X射线衍射技术可以对晶体、非晶体、人工器件和生物有机体等材料的结构进行分析和表征，该技术为材料科学的发展提供了一种重要的结构表征手段。

1 X射线衍射基本原理

X射线是一种波长较短的电磁波，波长在10-10～10-12 m之间，X射线一般由X射线光管产生，在一根封闭的真空管中，在管子的阴极和阳极施加一个高电压，从阴极发射出的电子流在高压作用下被加速，高速电子流轰击阳极金属靶产生X射线。当一束单色的X射线照射到晶体上时，由于晶体物质是由规则排列的原子构成，规则排列的原子间的距离与X射线波长相当，经不同原子散射的X射线相互干涉，X射线在某些特殊方向上被加强，衍射线方位和强度的空间分布与晶体结构密切相关，不同晶体结构的物质具有各自独特的衍射花样，这就是X射线衍射的基本原理[1]。

1913年，英国物理学家布拉格父子提出了可以反映衍射空间方位和晶体内部结构关系的布拉格方程：

（1）

式中d为晶体的晶面间距，n为任意正整数，θ为掠射角，λ为X射线波长。

2 X射线衍射技术在材料分析中的应用

2.1 物相分析

任何一种晶体都有自己特定的点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子的位置和数目等结构参数，这些特定的结构与X射线的衍射角θ和衍射强度I存在某种对应关系。因此，当X射线在晶体中发生衍射时，不同的晶体对应不同的衍射花样，不存在衍射花样完全相同的两种物质。对于自然界中存在的结晶物质，在一定的规范的测试条件下，对所有物质进行X射线衍射测试，得到所有物质的标准X射线衍射花样（即I-2θ曲线），各种已知晶体的X射线衍射花样的收集、校订、编辑和出版工作是由“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种晶体的X射线衍射花样被制成一张卡片，称为粉末衍射卡（简称PDF卡），X射线物相分析就是利用PDF卡片进行物相检索和分析的。要对某种未知样品进行物相分析时，首先利用X射线衍射仪测试出该样品的X射线衍射花样，然后将实验测试X射线衍射花样与数据库中标准的X射线衍射花样进行对比，如果该样品是一种单相物质，通过对比可以直接确定该样品的物相；如果该样品是由多种晶体构成，则可以在所测重叠的衍射花样中将各种晶体的衍射花样逐一剥离出来，从而确定出该样品的物相构成。

2.2 应力的测定

薄膜的性能与其化学成分、微结构、表形貌及残余应力等多种因素密切相关。研究表明，残余应力对薄膜的电磁学和力学性能及其使用寿命都有重要影响。准确测量薄膜的残余应力是薄膜应用的基础，在科学和技术方面具有重要的意义。薄膜残余应力的测试方法主要包括中子衍射法、拉曼光谱法、压痕法、曲率法和X射线衍射法等。与其他方法相比，X射线衍射技术因其具有非破坏性、可测局部应力、可测表面应力、可区分应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点而成为一种比较理想的残余应力测试手段。于国建等[2]采用X射线衍射技术测试了金属有机化学气相沉积（MOCVD）技术外延生长的GaN薄膜的应力情况，结果表明，GaN薄膜中存在压应力。

2.3 材料粒径的表征

纳米材料的性能与其粒径的尺寸密切相关。由于纳米材料颗粒尺寸较小，极易发生团聚，若采用粒度分析仪测试纳米材料的颗粒尺寸，得到的结果与其实际的颗粒尺寸差距较大。利用X射线衍射花样，根据谢乐公式可以测定纳米材料的平均颗粒尺寸。杨景景等[3]利用谢乐公式计算出溶胶-凝胶法制备Co掺杂ZnO薄膜的平均晶粒尺寸，并研究Co掺杂量对ZnO薄膜晶粒尺寸的影响。

2.4 结晶度的测定

结晶度是影响材料性能的重要参数。在一些情况下，物质结晶相和非晶相的衍射图谱往往会重叠。结晶度的测定主要是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积的比，在测定时必须把晶相、非晶相及背景不相干散射分离开来。范雄等[4]利用X射线衍射仪测试了不同退火时间处理的聚丙烯的X射线衍射花样，并采用函数分峰法计算出样品中非晶峰和结晶峰比例关系，计算出不同退火处理条件下聚丙烯的结晶度，找出聚丙烯结晶度随退火时间的变化规律。

3 结语

X射线衍射技术已经渗透到物理、化学和材料科学等诸多领域，成为一种重要测试和分析方法。该文主要介绍了X射线衍射的基本原理以及X射线衍射技术在材料物相分析、应力测量、晶粒尺寸分析和结晶度计算等方面的应用。

参考文献

[1]范雄.金属X射线衍射学[M].北京：机械工业出版社，1998.

[2]于国建，徐明升，胡小波，等.SiC衬底上生长的GaN外延层的高分辨X射线衍射分析[J].人工晶体学报，2014，43（5）：1017-1022.

[3]杨景景，方庆清，王保明，等.Co掺杂对ZnO薄膜结构和性能的影响[J].物理学报，2007，56（2）：1116-1120.

4.X射线衍射仪运行情况说明 篇四

我公司于2003年10月份通过招标购买一台丹东方圆仪器有限公司生产的DX—1000型X射线衍射仪，至今已使用10个月，仪器运行状态稳定良好，主要体现在如下几个方面：

1．2．

3． 仪器用于在线生产检测，每天开机使用，没有出现故障。仪器测试结果准确稳定，与同类进口仪器测试结果完全一致。随机的应用软件十分丰富、功能强大，满足我们所有分析需要。

综上所述，我们认为DX—1000型X射线衍射仪是值得信赖的，在同类仪器中具有最好的性能价格比，望厂方开发出更多附件，进一步满足不同领域用户使用需要。

宁夏金久能源材料有限公司

刘飞

5.X射线衍射仪XRD相关术语解释 篇五

非相干散射

当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。

相干散射

物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。

X射线管

衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。

密封式管

这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是与因灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。

可拆式管

这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。

转靶式管

这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。工作时阳极圆柱以高速旋转，这样靶面受电子束轰击的部位不再是一个点或一条线段而是被延展成阳极柱体上的一段柱面，使受热面积展开，从而有效地加强了热量的散发。所以，这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，目前只能达到2 KW左右，而转靶式管最高可达90 KW。

粉末衍射仪

粉末衍射仪是目前研究粉末的X射线衍射最常用而又最方便的设备。它的光路系统设计采用聚焦光束型的衍射几何，一般使用普通的NaI(Tl)闪烁检测器或正比计数管检测器以电子学方法进行衍射强度的测量；衍射角的测量则通过一台精密的机械测角仪来实现。

测角仪

是粉末衍射仪上最精密的机械部件，用来精确测量衍射角。

发散狭缝

测角仪上用来限制发散光束的宽度。发散狭缝的宽度决定了入射X射线束在扫描平面上的发散角。

接收狭缝

测角仪上用来限制所接收的衍射光束的宽度。接收狭缝是为了限制待测角度位置附近区域之外的X射线进入检测器，它的宽度对衍射仪的分辨能力、线的强度以及峰高/背底比有着重要的影响作用。

防散射狭缝

测角仪上用来防止一些附加散射（如各狭缝光阑边缘的散射，光路上其它金属附件的散射）进入检测器，有助于减低背景。防散射狭缝是光路中的辅助狭缝，它能限制由于不同原因产生的附加散射进入检测器。例如光路中空气的散射、狭缝边缘的散射、样品框的散射等等。此狭缝如果选用得当，可以得到最低的背底，而衍射线强度的降低不超过2％。如果衍射线强度损失太多，则应改较宽的防散射狭缝。

Sollar狭缝

测角仪上一组平行薄金属片光阑，由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属薄片组成，用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散，使X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。

脉冲计数率 在衍射仪方法中，X射线的强度用脉冲计数率表示，单位为每秒脉冲数（cps）。检测器在单位时间输出的平均脉冲数，直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%，而系统（放大器和脉冲幅度分析器等）又没有计数损失（漏计），那么每秒脉冲数便是每秒光子数。

能量分辨

是指检测器接收某一能量的量子（某一波长射线的光量子），所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子的能量成正比的特性。

闪烁检测器

是各种晶体X射线衍射工作中通用性能最好的检测器。它的主要优点是：对于晶体X射线衍射使用的X射线均具有很高甚至达到100%的量子效率；使用寿命长，稳定性好；此外，它和PC一样，具有很短的分辨时间（10-7秒数量级），因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失；它和PC一样，对晶体衍射工作使用的软X射线也有一定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检测器。

定速连续扫描

粉末衍射仪的一种工作方式（扫描方式），最常用。试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中，检测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动，因此实际上转动并不是严格连续的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳跃式转动，在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的。连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描，扫描范围从20～80°的衍射图15分钟即可完成，而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度，因而对大量的日常工作（一般是物相鉴定工作）是非常合适的。但在使用长图记录仪记录时，记录图会受到计数率表RC的影响，须适当地选择时间常数。

步进扫描

粉末衍射仪的一种工作方式（扫描方式）。试样每转动一步（固定的Δθ）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式：定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步，再进行强度测量。如此一步步进行下去，完成指定角度范围内衍射图的扫描。

用记录仪记录衍射图时，采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响，没有滞后及RC的平滑效应，分辨率不受RC影响；尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用，在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时，可以在每个θ角处作较长时间的计数测量，以得到较大的每步总计数，从而可减小计数统计起伏的影响。

步进扫描一般耗费时间较多，因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素：一是所用接收狭缝宽度，步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度；二是所测衍射线线形的尖锐程度，步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此，步进宽度不应大于最尖锐峰的半高度宽的1/2。但是，也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间，若长一些，可减小计数统计误差，提高准确度与灵敏度，但将损失工作效率。

能量色散型X射线衍射仪

半导体固体检测器（SSD）是一种具有极高能量分辨本领的射线强度检测器，能用来测量软X射线的能量和波长。能量色散型X射线衍射仪（EDXRD）是一种以SSD为基础的一种新型衍射仪，使用连续波长的X射线照射样品，在一个固定的角度位置测量衍射线的波长谱，从而计算各衍射晶面的间距d值。EDXRD也是一种高速多晶衍射设备。

位敏正比检测器衍射仪

位敏正比检测器（PSPC）是一种新型射线检测器。它不仅能进行粒子计数测量，而且通过与它配合的一套时间分析系统能够同时得到粒子进入检测器窗口的位置坐标。因此用PSPC进行测量可以获得如用感光软片进行记录时同样丰富的信息。PSPC得到的信息直接实时地由计算机系统进行处理，能立即得到实验结果。应用PSPC已经成功地发展了一种新型的衍射仪——PSPC衍射仪，它能对整个可测量范围内的衍射进行同时记录，是一种高速多晶衍射设备，特别适用于跟踪动态过程的衍射研究。

微区衍射仪

6.X射线衍射实验报告 篇六

摘要：

本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。

关键字：布拉格公式 晶体结构，X射线衍射仪，物相分析

引言：

X射线最早由德国科学家W.C.Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。

实验目的：1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理

2.熟悉X射线衍射仪的操作

3.掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法

实验原理：

（1）X射线的产生和X射线的光谱

实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。对于特征X光谱分为

（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…

（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1

图1 特征X射线 X射线与物质的作用

X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。

图2

X射线与物质的作用

晶体结构与晶体X射线衍射

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示

2dsinθ＝nλ

根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图。如下图3就是衍射仪的图谱。

图3 X射线衍射图谱 物相鉴定原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。

实验仪器

本实验中使用的是德国布鲁克公司D8 X射线衍射仪

其核心部件是：

1）高压发生器与X光管

2）精度测角仪与B-B衍射几何

3）光学系统及其参数选择对采

集数据质量影响

4）探测器

5）控测、采集数据与数据处理

仪器设计原理：R1=R2=R ,试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合）或试样不动，光管转θ，探测器转θ（θ/ θ偶合），其基本结构原理图如下图4

图4 X射线衍射仪设计原理

聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当2θ=0，聚焦圆半径r=∞；当2θ=1800时，r=R/2,且r = R/2sinθ。

实验步骤

一，样品制备

将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平，二，D8 X射线衍射仪使用测量衍射图谱 1.按照D8 X射线衍射仪操作规程开机。（1）开总电源。（2）开电脑。（3）开循环水。

（4）开仪器电源（按绿色按钮，由4灯全亮变成ON和ALARM灯亮）。

（5）开X-ray高压（右侧扳手顺时针向上扳45度保持3~5秒，直到Ready灯亮）。

（6）开BIAS（在前盖盘内）。

2，开软件XRD Commander。在XRD Commander里升电压和电流，每隔30秒加5kV直到40kV；然后加电流，每隔30秒加5mA直到40mA。如果停机2天以上最好做光管老化：点击D8 Tools主界面/X-ray generator，点击工具栏里的utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF，在右下角的状态栏出现Tube condition ON，电压和电流会逐步升到50kV-5mA。大概需要1小时，等电压和电流回到20kV-5mA，点击Tube condition ON/OFF老化结束。（老化过程可随时终止：点击Tube condition ON/OFF即可。）

打开XRD Commander，先初始化（点击两个轴上面的选项Requested，选定两个轴，使Tube为20，Detector为20，点击菜单里的初始化图标进行初始化）。做物相分析在Scantype中选Locked Coupled，并且在Detail中将探测器改为1D。在XRD Commander中选择各参数（起始角、终止角、步长等）开始测量。即可获得一张衍射图谱，将其保存为*.raw文件。对于未知的样品：首先，扫描范围

0.10~900，步长大些，快速扫描。然后，参照第前面的谱线，把扫描起始角放在第一个峰前一点，把终止角放在最后一个峰后一点。对于一般定性分析用连续扫描。对于定量分析（例如无标样定量相分析等）对强度要求高，就用步进扫描。3.按照D8 X射线衍射仪操作规程关机。

（1）在软件里降高压。在软件XRD Commander里将高压调到20kV~5mA，点击“Set”。

（2）关软件XRD Commander。

（3）关X-ray高压（右侧扳手逆时针向上扳45度），再等5分钟。（4）关仪器电源（按红色按钮）。

（5）关循环水（关仪器电源后迅速关水）。（6）关BIAS（在前盖盘内）。（7）关电脑。（8）关总电源。

三，Eva软件对图谱处理进行物相分析

（1）将待处理的数据文件导入。点击File/Import/Scan调入原始数据文件*.raw进行处

（2）在ToolBox框内进行数据处理。i)扣背景：点击Backgnd/点击Default/点击Replace，显示扣背景处理后的数据（也可以点击Backgnd，把门槛threshold改为“0”，上下移动滑块，调整至合适背景，点击“Replace”，显示扣背景处理后的数据）。

ii)删除k：点击Strip k/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据（也可以上下移动滑块调整至合适，单击Replace，显示处理后的数据）。

iii)平滑处理：单击Smooth/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据（也可以设定需要平滑的参数，左右或上下移动滑块进行调整，合适后单击Replace，显示处理后的数据）。

iv)寻峰：点击Peak Search，设定寻峰参数（门槛threshold与峰宽Width标定，可以上下移动滑块进行调整）。点击“Append to list”标定全谱衍射d值（标定漏峰只需按左键将“↓”拖移至峰顶点击即可，删除峰可点击删除峰与“×”即可），此时数据在peak状态列于框内。

（2）选定所有的峰，单击Made DIF生成DIF文件。

（4）物相的定性分析：点击Search/Match。在Search/Match框内选择前三个Quality Marks，选择可能的元素，并选择Pattern，点击Search进行检索/匹配。（先选Toggle All/点击左上角的元素“H”可以将所有的元素变为红色，即肯定没有。/选择肯定有的点成绿色。/选择可能有的点成灰色。红色肯定没有。）。最后根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的吻合程度来确定组成成分，也就完成了X射线衍射的初步分析工作。

实验数据处理：

（1）对Fe和Cu样品，其中可能氧化有氧，实验初步测量结果图如下

图5 样品1的测量谱线

通过实验软件，定性分析出其中有Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3,。其图谱与测量的匹配性如下；

对于alpha Fe2O3，其谱线与测量谱线的吻合度如下图6，蓝色线为alpha Fe2O3的谱线

图6 alpha Fe2O3谱线与测量谱线的匹配

可以看出有几个明显的峰吻合，可以判断样品中含有alpha Fe2O3

对于Fe2O3,其蓝色谱线与测量谱线的吻合度如下图7；

图7 Fe2O3谱线与测量谱线的吻合

同样可以看出。有几个小峰与测量谱线重合，样品中存在Fe2O3 对于CU2+1O的蓝色谱线与测量谱线的吻合度如下图8

图8

CU2+1O的谱线与测量谱线的吻合

可以看出，几个特别强的峰均与CU2+1O吻合，可以说样品中含有CU2+1O。综上和三者谱线之和与测量谱线的吻合度，可以看出，三种样品的图谱基本上把所有的峰都匹配了，如下图9

由此基本上可以定性分析出样品中的物质是Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3

（2）Mg和Si样品，其中可能氧化有O，其实验测量的谱线图如下

图10 样品2的测量谱线

同样通过分析软件，可以分析出样品中只含Mg和Si两种物质，其各自的匹配性如下：

Mg的蓝色谱线与测量谱线的吻合度：

2.Si的蓝色谱线与测量谱线的吻合度：

3.综合Si和Mg两者谱线和与测量谱线的吻合度如下图，可以基本看出，测量谱线所有的峰都被匹配了。

从此图可以基本上定性分析出该样品中只含有Mg和Si.实验讨论

物相鉴定方法特点与注意点

不是单纯的元素分析，能确定组元所处的化学状态（式样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式）。

可区别同素异构物相，尤其是对多型、固体有序-无序转变的鉴别。样品由多组份构成时，可区别是固溶体或是混合相（多组份物相）。

可分析粉末状、块状、线状试样。样品易得，耗量少，与实体系相近，应用非常广泛。

物相必是结晶态，可检出非晶物。

微量相（如<1%wt）物相鉴定可利用物理化学电解分离萃取富集办法，如无法萃取可加大辐射功率，使有可能出现3条衍射峰，即可鉴定物相，如辅之以其它方法更有利判定物相。

对分析模棱两可的物相分析，借助试样的历史（如试样来源、化学组分、处理情况等），或者借助其它分析手段如化学分析、金相、电镜等）进行综合判断是绝对必要的。最终人工判断才能得出正确结论

实验思考

（1）X射线在晶体上产生衍射的条件是什么？

由Bragg 公式

可以知道，n最小取1，因而2d>=λ,也就是说满足2d>=λ 时，X射线在晶体上产生衍射。

（2）为什么衍射仪记录的始终是平行于试样表面的衍射？

对一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会反射，而且反射是向四面八方的。但是那些平行于试样表面的（hkl）晶面满足入射角=衍射角=θ的条件，此时衍射线夹角为（π－2θ)，(π－2θ)正好为聚焦圆的圆周角，由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的衍射线会聚到F点(由于S是线光源，所以F点得到的也是线光源)，这样便达到了聚焦的目的。由此可以看出，衍射仪的衍射花样均来自与试样表面相平行的那些反射面的反射。（3）不平行表面的晶面有无衍射产生？

对于不平行于表面的晶面有衍射产生，只是不被接受器接受到，因而实验中观测不到。

（4）实验中使用的样品的颗粒度有无要求？为什么

对于实验中样品，粉晶、块状样均可,表面平整，但是小颗粒可改善强度再现性。粒的大小影响着样品衍射的最大相对强度及其对峰位的变化，对衍射峰位影响不是很大

晶粒的粒径越小，衍射峰的峰高强度就越低，但过小粒径的晶粒不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，因其对X射线的弥散现象严重，表现在峰强变弱，峰变宽。

（5）用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶

对于非晶体，X射线衍射仪不产生衍射光谱，而对于单晶，产生的是一些不连续光谱，多晶产生的是连续性光谱，由此可以区分出单晶，多晶和非晶。

参考文献：

《近代物理实验》 第二版

7.X射线衍射仪操作规程 篇七

1 微量物证

微量物证是在破解犯罪过程中和司法鉴定领域中最有效的微量或痕量的物质材料或痕迹, 具有体小质微、易被忽视、出现率高、较为隐蔽、易被污染和散失、不易毁灭、具有分离性和不完整性等特点。微量物证鉴定是运用物理学、化学和仪器分析方法对微量检材或检材微量成分的特异性和种属性质进行定性、定量的分析, 以其物理属性和化学属性来证明其与案件事实的联系。同一认定和种属认定理论是物证鉴定中的最重要和最基本的理论, 物质的特异性是同一认定的依据, 而种属性质可用于确定物证的种类。

通常所见的微量物证可以按照文书笔迹、爆炸残留物、油脂及其斑痕、纤维材料、染料和涂料、聚合物、土壤、金属材料、玻璃等来进行划分。同时, 微量物证又可以按照无机物、有机物、混合物、金属和非金属等来进行划分。

2 XRD技术

XRD技术的工作原理是由高能电子束轰击金属靶产生X射线 (波长在0.06 nm~20 nm) , X射线能穿透一定厚度的物质。其波长与晶体内部原子面间距相近, 晶体可作为X射线的空间衍射光栅。衍射波的叠加形成了衍射峰。不同物质的晶体结构, 其衍射峰的峰位不同, 每种物质都具有特定的X射线衍射谱图;在混合物中, 一种物质成分的衍射谱图与其他物质成分的存在无关;检材中某种物质的含量与其衍射峰的强度成正相关性。利用这一原理, X射线衍射谱图可以用来判断各种物质的成分, 衍射峰强度用来判断该种成分在物质中的相对含量。同时对物质的结构类型和完整性进行分析。XRD技术可分析的样品比较广泛, 只要在含有晶体结构的物质中都可以进行衍射分析。

XRD技术具有需要样品量少、不损伤检材、高精确性分析检材、能得到有关晶体完整性的大量信息, 且XRD技术的检验结果在法庭上能起到定结论的作用, 这些特点是其他检验方法不可比拟的, 显著提高了XRD技术在鉴定领域的应用。

3 XRD技术在微量物证鉴定中的运用

3.1 XRD技术在对矿石物证进行分析中的应用

在环境污染案件中, 对污染矿物来源的鉴定是一个难点。以往红外光谱、扫描电镜/能谱可以对特征官能团、形貌和元素进行定性分析, 无法准确溯源。XRD技术可以根据矿物晶体结构与原矿进行同一性比对, 找到污染矿物源。

在对一些文物损坏和偷盗案件进行侦查的过程中, 运用XRD技术对文物本身材料成分和作案器具上遗留的成分进行比对, 确定作案工具。除此之外, 在家庭装修中出现的一些关于瓷砖等材料的纠纷时, 也可以用XRD技术进行成分鉴定。

3.2 XRD技术在对纸张添加剂进行检验中的应用

文书鉴定是一类非常重要的微量物证鉴定, XRD技术通过对纸张加工过程中所用纤维原料、无机填料和工艺条件等不同因素的分析来对包括对各种假币、股票、契约、各类证件的鉴定, 和对历史文物、爆炸案的鉴定等。

3.3 XRD技术在无机炸药物证检验中的应用

无机炸药是犯罪分子在各类爆炸案件中经常使用的一类炸药, 是在侦查、司法鉴定爆炸案件过程中非常重要的证据。以往的化学显色法、毛细管电泳法、离子色谱法和SEM/EDX法只能分析炸药的离子和元素, 而XRD技术可以确定无机炸药的主要成分, 进而确定炸药种类。

4 结语

微量物证鉴定在公安和司法鉴定的相关工作中发挥着举足轻重的作用。XRD技术因其所需样品量少、不损伤检材、高精确性分析、检验结果在法庭上能起到定结论的作用等独特优势, 在矿石、纸张添加剂、无机炸药等微量物证鉴定领域正被广泛使用。希望本文对XRD技术的应用思路和微量物证鉴定范围的扩大有所提示。

摘要：针对微量物证鉴定检材样品量少、要求保持原始物证完整性和高精度定性定量的要求, 提出X射线衍射法对物质的检验优势, 举例叙述了X射线衍射法对矿石、纸张添加剂、无机炸药等的鉴定能力, 进一步说明X射线衍射法在微量物证鉴定领域独特的优势。

关键词：微量物证鉴定,X射线衍射法,应用分析

参考文献

[1]詹小溪.微量物证在刑事侦查应用中的思考[D].合肥工业大学, 2014.

[2]吕洁.微量物证在侦查中的价值及其发展构想[J].河北公安警察职业学院学报, 2010, 02:21-24.

[3]黄必胜, 袁明洋, 陈科力.X射线衍射技术在矿物类中药鉴定中的研究进展[J].中国现代中药, 2013, 11:917-921.

[4]谢雨贝.论交通事故微量物证的检验分析[D].西南政法大学, 2015.

8.X射线衍射仪操作规程 篇八

1.设备名称：X射线衍射仪 2.数 量：壹台

3.交货地点： 中国主要港口

4.报价方式：投标价美圆或其它通用货币 5.交 货 期：合同签订后四个月内交货 6.设备用途

6.1 对分子筛、金属、无机材料物相进行分析

6.2 测量结晶化度，微观应力，晶胞参数，晶粒大小测量等。7.工作条件

7.1 电源电压: 220V（10%）/50Hz单相或380V（三相，10%,50Hz）； 7.2 工作温度: 15℃～25℃； 7.3 相对湿度：≤70%；

7.4 仪器运行的持久性:可连续运行。8.设备规格及主要技术参数 8.1 X射线发生器部分

8.1.1 X射线发生器，输出功率为3KW；

Cu靶

管电压20-60kV；管电流2-60mA。

8.1.2电流、电压的稳定度优于0.005%（外电压波动小于10%时）； 8.1.3 X射线防护罩的挡蔽泄漏X射线的剂量相当于0.5mmPb铅当量。

*8.1.4 具有双重保护装置，包括对X射线防护罩的保护及对X射线快门的保护。

8.2 测角仪部分

*8.2.1 测角仪为水平/测角仪。

*8.2.2 使用专用工具及调试软件，测角仪全自动调整。

8.2.3 角度测量范围：s/d联动时，-3°～+162°；s单独时，-1.5°～+77°；d单独时，-5°～+154°。

8.2.4 驱动方式：光学编码加步进马达。8.2.5 2最小步进及角度重现性1/10000度。*8.2.6石墨晶体单色器，高反射率。8.3 检测器部分

8.3.1检测器的计数线性大于70万CPS。8.3.2最大背底小于0.2 CPS。

8-1

8.3.3检测器可在相对湿度90%的环境条件下，长期正常使用。8.4 软件部分及计算机部分

8.4.1软件应为Windows XP 或以上操作平台。

8.4.2 计算机系统，要求通用PC电脑，Windows XP操作系统

8.5 循环水冷系统 8.5.1工作要求：连续工作。8.5.2控温精度：优于1℃。8.5.3供水流量：满足该仪器要求。8.5.4分体结构：室内噪音小于40db。8.5.5进水温度：可调。

技术联系人：孙克宁 0451-86412153 ***

9.X射线衍射仪操作规程 篇九

贺彤1 孙伟1 金禹2 祁阳2 裴剑芬1

（1 东北大学研究院 分析测试中心，辽宁 沈阳 110004；2东北大学 理学院，辽宁 沈阳 110004）

摘要：本文以MgO单晶薄膜材料为例，说明应用X射线反射法测量薄膜材料面内择优取向的方法。对测量方法的原理及实验步骤等进行了详细的说明。这一方法为薄膜材料面内择优取向的测量提供了新途径。关键词：X射线反射法；薄膜；择优取向 1 引言

薄膜材料作为一种功能材料正在被广泛的应用[1]。对薄膜性能分析方法的研究已逐渐成为近些年科学研究的热点[2-3]。在薄膜的性能研究中，其结构参数的测量——特别是择优取向、厚度和粗糙度等的测量至关重要。随着薄膜技术的飞速发展，半导体薄膜、铁磁介电薄膜及超导薄膜成为现代电子技术及高精科学研究仪器发展的象征。对于薄膜系统的越来越高的要求，使得原有块体的结构表征如织构、截面等一些手段不再适用于薄膜系统。所以急需发展一套适用于薄膜结构表征的一套方法。

对于薄膜的择优取向测量主要有金相蚀坑术(着色)，X射线衍射技术，电子衍射，中子衍射和电子背散射花样(Electron Back Scattering Diffraction, EBSD)技术及TEM衍射斑法等[4]。衍射技术要比金相方法准确，无论是多晶衍射术还是薄膜衍射都富有自然的统计意义。因此，衍射方法成为择优取向表征的主要手段[5-6]。

本文主要研究了适用于薄膜面内取向表征的X射线Φ扫描方法，这种方法是确定薄膜的空间取向及薄膜与基底界面的错配情况的有利工具。2 实验原理及方法

与X射线衍射相同，X射线Φ扫描也基于布拉格衍射方程：

2dhklsin

旋转X射线的四圆衍射系统，使得选定的晶面发生衍射，利用晶面关于旋转轴的对称关系，即可确定薄膜的空间取向及薄膜与衬底间界面的错配关系。2.1 X射线四圆操作

图1是X射线的四圆操作几何图，其中2为高能接受器与X入射光的夹角，为样品表面与X入射光的夹角，如图可见2和的转轴与样品的y轴重合，范围为0o90o,0o218o0；转角的转轴与样品的x轴重合（0o90o）；而的转轴沿着样品的z轴(0o360o)。当0时，X射线进行2和联动扫描即为普通的样品物相扫描，这时样品中与表面平行的晶面将会发生衍射，对于多晶样品，其衍射图谱将包含该相所有的衍射峰；而对于具有强择优取向或单晶的样品，则只有某一晶面族发生衍射。

图1 X射线样品台操作几何示意图

Fig.1 the schematic picture of XRD rotation 2.2 Φ扫描原理及实验方法

为了更加明确的说明Φ扫法确定空间取向的原理，我们以面心立方结构的MgO(001)单晶为例，首先0，X射线进行2和联动扫描，单晶(001)MgO中与表面平行的晶面将会发生衍射，在以Cu的Kα1为X射线发射源的时候，衍射图中只有242.92o的MgO的(002)最强衍射峰，而没有其他晶面的衍射峰，可以说明样品的表面与MgO晶体(00l)面平行，样品的表面法向为晶体的[001]方向。而其面内的[010]和[100]晶向并不能确定，可以绕[001]方向旋转的分布，如图2所示。

[00l][010][022][100] 图2 样品面内取向示意图

Fig.2 the schematic diagram of sample in-plane orientation 而要确定其实际晶体的空间取向，就要另外确定其他晶向的空间取向。考虑

][022]的方法确定到衍射仪自身角的限制范围，经过查阅文献可知利用[001[100]的在xy面内的取向，从而确定晶体的空间取向，所以确定MgO[022]晶向在空间的取向就成为待解决的问题。

与确定表面的晶面指数相同，使得晶面(022)发生衍射，从而确定[022]晶向在空间的取向。根据实验结果及文献资料可知MgO的晶格常数abc4.21，根据晶体学正交晶系面间距公式[7]： odhkl1hkl()2()2()2abco

求得MgO的(022)的晶面间距d0221.485A，再将其代入布拉格衍射方程得到：

1.789oarcsin()acrsin()36.97o,因此，273.857

2d02221.485MgO(022)晶面衍射，除确定和2角后，还需将MgO(022)晶面法线旋转到光路的入射、衍射平面内，这就需要样品台转动到特定角。利用样品表面晶面指数和已知MgO面心立方晶体结构，则可确定X射线仪所需转动的角。

图3 样品角旋转示意图

Fig.3 the schematic diagram of samplerotation 目前只能确定MgO的表面法向为[001]晶向，所以体内所有晶向都存在绕法向[001]旋转的圆锥面母线分布(图3)。如MgO的[022]晶向则是顶角为90度的圆锥面分布(在立方晶系中[001]与[022]晶向夹角为45o)，如果将样品绕X轴旋转45o(即取45o)，MgO的[022]晶向分布的圆锥面将与光路的入射、衍射平面相切，即在和2角恰好为计算的37.039o和74.078o的情况下，样品绕其表面法线旋转，即X射线进行扫时MgO的[022]晶向将旋转于光路的入射、衍射平面，MgO(022)晶面将发生衍射，由于MgO(022)晶面关于[001]晶向4次对称，所以在衍射图谱中每相隔90o将出现一个衍射峰。

oo273.857图4为在36.97、且45o时MgO(022)晶面扫衍射图。

][022]的方法确定 角为0o,90o,180o,270o四个位置有明锐的衍射峰，利用[001Intensity(counts)******000050100***0350Phi(? 图4 MgO(022)Φ扫描图

Fig.4 the schematic of Φ scan to MgO(022)

[100]的在xy面内的取向。仔细观察，在每个峰位18.5o的位置还存在两个对称的小峰，这可能是与单晶取向差18.5o存在着微量的小晶粒而造成的。3 结语

利用X射线Φ扫描方法具有统计性高，操作简便的特点。这种方法克服了由于仪器存在旋转和测量区域限制而不能对面内取向进行直接测量的缺点。X射线Φ扫描方法是薄膜面内择优取向测量的有效手段，值得进一步推广。参考文献