有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备

2024-11-04

有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备（共5篇）

1.有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备篇一

大学化学实验

实验一硫酸亚铁铵的制备

一．教学目的

1.了解硫酸亚铁铵的制备方法；

2.练习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 3.了解用目测比色发检验产品的质量等级。

二．实验原理

硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0~60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体，其方法为： 1.将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2

2.将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。

FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4•6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。

三．教学内容

1.硫酸亚铁的制备

称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中，加入15ml 3mol/L 的H2SO4(计下液面)，在电炉上加热(在通风橱)中，并不停摇动(不能蒸干，可适当添水)，当溶液呈灰绿色不冒气泡时(瓶底无黑渣)，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗2~3次)。2.硫酸亚铁铵的制备

称硫酸铵4.3g,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，溶解后，在蒸发皿中放入一洁净铁钉，水浴上加热蒸发浓缩，到晶膜出现，静置冷却结晶，抽滤，晶体放在两张干滤纸间压干，称重。3.计算产率

称取2g铁屑，理论产率为14.0g。计算方法如下：根据反应式 1mol铁屑——得到1mol硫酸亚铁铵

MFe = 55.85, MFeSO4.(NH4)2SO4.6H2O = 392 M理论 = 2/55.85×392 = 14.0g 产率 = m实际/m理论*100% 而在反应中实际用(NH4)2SO4为4.3 g

大学化学实验

理论产量取 4.3/132.2×392 = 12.8 g 合适 4.质量检测

称1.0 g产品，放在250 ml比色管中，加15ml 不含氧的蒸馏水溶解，再加入1ml 3mol/L的硫酸，加入1ml 25% KSCN，稀释至刻度摇匀，与标准色阶对比，判断等级。

四．注意事项

1.硫酸亚铁的制备：因实验条件有限，此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热，但加热时要适当补水(保持15ml左右)，水太少FeSO4容易析出，太多，下步缓慢。2.过滤FeSO4时，注意向学生讲解漏斗的使用。

3.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。4.布什漏斗中放滤纸时，应先将滤纸湿润再过滤。5.抽率时应先去布什漏斗，再关电源。

6.注意稀释硫酸时，应先将浓硫酸倒入水中等实验的基本操作向学生讲解清楚。

2.有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备篇二

通过这样的实验过程,本科生可以对共沸分水拉动平衡反应有一个形象的认识,同时也会对旋转蒸发仪以及减压蒸馏的操作有直观的把握。整个实验过程和后处理的设计都非常适合本科生有机实验教学,然而,这个实验还是存在着一些值得改进的地方:

第一,实验所采用的苯虽然可以通过共沸来带走反应体系中的水。然而,苯具有潜在的致白血病的可能性,[2]而且,本科生教学实验中的通风效果并不是太好,学生操作时也没有手套和面罩防护,考虑到本科生大多实验操作技能还不够熟练、操作时也不够冷静,这样在实验过程中很可能会导致皮肤接触到苯,从而对学生的健康造成一定的潜在危害。

第二,实验过程中采用观察分水器的水量以及观察冷凝管中回流液是否有水珠挂壁来监测反应进度,以判断反应是否到达终点。由于乙醇和水的溶解性,导致分出的水量不好把握,另外,观察冷凝管中回流液是否有水珠挂壁具有很大的主观性,这些都导致学生对反应进度的跟踪不够直观、很难准确把握。

第三,反应结束后通过乙醚萃取的方式将产物和体系中残余的浓硫酸分离。这样的操作涉及到浓硫酸的分液,考虑到学生的操作条件,具有一定的危险性;另外,用旋转蒸发仪除去体系的苯时,考虑到普通教学实验室中旋转蒸发仪的冷却效果,有相当一部分苯没有冷凝在旋转蒸发仪,而是被水泵抽到了泵水中,从而挥发在教室中,有可能被操作中的学生和老师吸入。

第四,通过折光率来确定产物纯度。此方法简单、快速,但是无法提供有机分子的结构信息,无法有效地说明所合成产物的纯度和结构。

针对以上情况,我们提出了相应的改进措施:

第一,用环己烷代替苯。正如乙醇、苯和水可以形成三元共沸物(乙醇/苯/水=18.5%/74.1%/7.4%,体积比;共沸点为64.9℃),环己烷也可以和水形成共沸物(共沸点69.0℃,1个标准大气压),而且环己烷的沸点81℃,和苯的沸点(80℃)接近,这样就不需要对实验的加热条件进行太多改动。[3]而环己烷的毒性,相对于苯,相当的小,这样就避免了学生摄入苯的可能性,大大提高了整个实验的安全性。

第二,采用硅胶TLC(薄层色谱法,Thin-Layer Chromatography)来检测反应,并判定反应的终点。硅胶TLC是一种简单有效的有机实验日常检测手段,它通过不同极性的有机化合物在硅胶板上随着展开剂移动时的移动距离不同而简单高效地区分不同化合物。在苯甲酸乙酯合成实验中,反应原料苯甲酸和反应产物苯甲酸乙酯在紫外光(254nm)下有吸收,而且这两个化合物的极性有显著差别,可以通过有机展开剂(石油醚/乙酸乙酯=4/1,体积比)进行分离。这样,实验人员可以凭借紫外灯,非常直观地用肉眼来看到苯甲酸和苯甲酸乙酯在TLC上移动的情况,从而可以准确判定反应进行的程度。

第三,反应结束后,先在冰水浴冷却的条件下加入水稀释反应,然后以Na HCO3固体来中和过量浓硫酸至弱碱性,接着用乙酸乙酯来萃取水相。这样避免了对浓硫酸的萃取操作,也避免了易燃溶剂乙醚的使用。

第四,提纯产品时,可以采用快速硅胶色谱柱的方法,然后配以旋转蒸发,迅速分离得到苯甲酸乙酯。通过硅胶色谱柱进行有机化合物的快速分离是有机合成中一种常用的分离手段,这种方法可以迅速地将不同极性的化合物(本实验中的苯甲酸和苯甲酸乙酯)分离,特别适合实验室里小规模的化合物分离。

第五,采用核磁共振的方法对所获得化合物定性并确认其纯度。通过H-NMR可以很轻易地看到苯甲酸乙酯分子结构中特征的苯环和乙基部分,还可以通过化学位移和峰面积积分确定所得化合物的纯度。这样,学生可以对所学的核磁共振知识有很具体的应用,同时可以体会到核磁共振在有机合成中的巨大作用。

具体改进的实验过程如下:

在100ml圆底烧瓶中,加入8g(0.066mol)苯甲酸、20m L(0.34mol)无水乙醇和15m L环己烷,摇动下慢慢加入3ml浓硫酸,加入磁力搅拌子。固定圆底烧瓶,安装分水器,从分水器上端小心加水至距分水器支管下沿5mm左右,分水器上端接一个回流冷凝管。冷凝管中通冷却水后,对反应液进行加热搅拌回流,并不断将反应生成的水从分水器中分离,注意分水时分水器中水层液面不要超过支管口的高度,以防止水倒流回烧瓶。反应进行过程中,通过硅胶TLC(薄层色谱)监测反应进度。反应基本完成约需2小时。

待TLC显示反应进行完全后,停止加热,放置冷却。然后,以冷水浴冷却反应体系,加水(20ml)稀释,再缓慢加入碳酸氢钠粉末至不再有气泡生成。用乙酸乙酯对溶液进行萃取(20mlx3),将所得有机相合并,通过旋转蒸发仪除去溶剂(乙酸乙酯、乙醇和环己烷)。然后通过短硅胶柱(直径6cm,高8cm)过柱,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂(4/1,体积比)作为洗脱剂,所得有机溶液通过旋转蒸发仪得到产品苯甲酸乙酯,同时回收石油醚和乙酸乙酯的混合液,最终在经过旋片式真空油泵除溶剂后得到9.8g产品。产品苯甲酸乙酯通过核磁共振氢谱判断纯度(有无其他杂质峰)和结构(化学位移、峰的形状和各峰的积分面积),如图2所示。

参考文献

[1]吴肇亮,俞英.基础化学实验(下册)[M].北京:石油工业出版社,2003:186-187.

[2]Aksoy,M.Types of leukemia in chronic benzene poisoning.A study in thirty-four patients[J].Acta Haemat,1976,(55):65-72.

3.有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备篇三

关键词：外标法；氨基甲酸铵是一种重要的工业原料，用途很广，呈白色正方晶系。氨基甲酸铵可溶于醇，有吸湿性，在室温下略有挥发，59℃时分解为氨及二氧化碳。在密封管中加热至120～140℃时，则失去水变为尿素。本实验教学中，主要是探讨外标法测定氨基甲酸铵中水的含量。

1 实验试剂及仪器

甲醇（色谱纯 99.5%）、乙醚（分析纯 99.9%）、氨基甲酸铵（工业用品）、去离子水、气质联用仪，PolarisQ气相色谱-质谱联用仪。

2 外标法测定氨基甲酸铵中水的含量

2.1 实验条件

色谱条件 HP-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）；升温条件为恒温120℃；高纯载气（He）采用恒流方式，流速为1.5ml/min；分流比1.2，进样量2ul；进样口温度150℃。

质谱条件电子轰击（EI）离子源；传输线温度250℃；离子源温度200℃；选择离子（SIM）监测方式；化合物保留时间2min。

2.2 实验步骤

①配制溶液取用容量瓶配制浓度为1.00ul/ml的水的甲醇溶液，将溶液用甲醇分别稀释至0.75ul/ml，0.50ul/ml，0.25ul/ml，及纯的甲醇溶液，装入中，浓度从小到大编号为1、2、3、4、5，对照品溶液配置完成备用。准确称取少量氨基甲酸铵固体，用加样枪准确加入甲醇液体，配制成0.5mg/ml的未知品溶液。

②气质测定打开氦气管瓶的气阀，打开气相色谱和质谱的开关，启动电脑。点击联机图标，设置接口温度为250℃，离子源温度为200℃。点击tune下的pump，使质谱抽真空，真空度Anulp在2.0以下即质谱仪上的Vacuum指示灯不再闪动，真空度便达到要求了。

打开Xcalibur软件，点击Instrument Setup，进行对参数的设定，对于台式气相色谱质谱，方法设置一般包括三个部分：自动进样器；气相色谱；质谱部分。保存设定的参数。仪器方法编辑完成后，便可进行样品分析，从主页中选择Sequence Setup 窗口。在类似于Excel列表的结构框架中设置对应参数。包括Sample Type、File Name（保存样品数据的文件名字）、Inst Meth（用来采集样品的仪器方法的文件名和路径）点击run sample按钮，带仪器准备完成就可以注入待测液体进行气质测定。测定的结果即气相色谱图和质谱图可以在主菜单的qual browser中查看。先注入1号溶液，第一次进样时用丙酮清洗8-10次，在用待测液润洗8-10次，浓度从小到大测量，测量下一浓度时可以省略丙酮润洗。最后测定未知液前用丙酮清洗8-10次。得到一系列色谱图和质谱图。

③绘制外表曲线点击Xcalibur，点Processing Setup选中工具栏中Option种选择“Calibration By…”，在对话框中选择“External standard”选择“ok”或“Save as default”。Identification中激活质谱图，在所需的峰的位置上拉一下，相关的信息就会出来。进入detection目录，将smoothing points设置为7。再进入calibration目录，输入标准溶液浓度单位，并在weighting中选择1/X。最后进入level目录，依次输入标准溶液的浓度及进样顺序，结束后点OK，并保存此定量方法。

点击Sequence Setup ，在“Sample type”中选择标样或是未知样；“File name”中选样品的名子，“Proc Meth”中选方法；标样在“Level”下选项对应的水平，在“Path”下选择保存的路径。按“Batch Reprocess”进行序列处理，后出现一个对话框，并选择“Quan”中参数后按OK； Save保存起名子，几分钟后处理完成。在主菜单图标上点击Quan Brower选择刚保存的文件，点Open即可察看标准曲线和未知标样的结果。

④打印报告，关机。

2.3 结果分析

表1 外标法的测定结果

[编号＼&样品类型＼&峰面积（mm2）＼&进样量（ul）＼&浓度（ul/ml）＼&1

6＼&标准

标准

未知＼&734538

900464

1488020

1547258

1708172

1519180＼&2

2＼&0.000

0.250

0.500

0.750

1.000

0.724＼&]

室温下水的密度ρ为0.997mg/ml，待测物中氨基甲酸铵的浓度c为0.500mg/ml，测得待测物中水含量。

根据未知样品的A值，于标准曲线上查出相应的值。即带入标准曲线方程，得到= 0.724（ ul/mL）。

所以氨基甲酸铵的含水量m计算为：

实验结果表明，将此实验设计用于高职药学专业有机化学的实验教学是可行的。

参考文献：

[1]杨翠萍，连进军，谭培功，等.环境污染事故中挥发性有机物快速定量方法[J].化学分析计量，2006，25（6）：35-37.

4.有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备篇四

一、填空题：

1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。

2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份)尽可能（除去)，不应见到有（浑浊）。

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的（固体)；(2)混合物中含有（焦油状物质)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的内管可能（破裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。常用的酸催化剂有（浓硫酸）等

8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3），也不应少于（1/3）。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（2~3

mm），要装得（均匀）和（结实）。

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。

12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃），该温度范围称之为（熔程）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。

16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动）的现象。

17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低）。

18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。

19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。

20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（降低）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气

冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管）

一般用于沸点低于140

℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃的有机

化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。

22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T

形管的（螺旋夹夹子）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3

滴/秒）为宜。

二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。

1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（√）

2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（×）

3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（√）

4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）

5、没有加沸石，易引起暴沸。（√）

6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（×）

7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（×）

8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（×）

9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（×）

10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（×）

11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（√）

12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）

13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×）

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（×）

15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（√）

16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（√）

18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（×）

19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（×）

20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（√）

21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√）

22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（×）

23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。（√）

24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（×）

25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。´

26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。´

27、在反应体系中，沸石可以重复使用。´

28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。√

29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√）

30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（×）

31、A、B

两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（×）

32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（√）

33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（´）

34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（´）

35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（Ö）

三、选择题

1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（C)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

A、MgSO4;

B、CH3COONa;

C、C6H5CHO;

D、NaCl2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（A）

A、除去硫酸

B、除去氢氧化钠

C、增加溶解度

D、进行萃取

3、久置的苯胺呈红棕色，用（C)方法精制。

A、过滤;

B、活性炭脱色

;

C、蒸馏;

D、水蒸气蒸馏.4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C)。

A、试样有杂质；

B、试样不干燥；

C、熔点管太厚；

D、温度上升太慢。

5、重结晶时，活性炭所起的作用是（A）

A、脱色

B、脱水

C、促进结晶

D、脱脂

6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B）。

A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石

7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。

A、1%-3%；

B、5%-10%；

C、10%-20%

四、实验操作：

1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？

答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。

(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。

5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

可采用下列方法诱发结晶：(1)

用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)

用冰水冷却。(3)

投入“晶种”。

6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105ºC左右？

答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100ºC，反应物醋酸的沸点为118ºC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105ºC左右。

9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？

答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低

温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

10、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？

正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质

12、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

13、么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

14、情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

下列情况可采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

15、为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

16、何谓分馏？它的基本原理是什么？

利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用

分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝

液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平

衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率

高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏

柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高

沸点组份。

17、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？

测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油

(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；

(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油，但价格较贵，实验室很少使用。

18、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？

如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直

形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；

沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流

反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。

20、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？

锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可，不能太多，否则会产生

不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。

21、在乙酸正丁酯的制备实验中，使用分水器的目的是什么？

使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。

22、装有电动搅拌器的回流反应装置？

安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求：

1.搅拌棒必须与桌面垂直。

2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。

3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。

4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。

23、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？

答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：

(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；

(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

24、在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？

答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

3.上层液体经漏斗的下口放出。

4.没有将两层间存在的絮状物放出。

25、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

答：可采用下列方法诱发结晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。

(3)投入“晶种”。

26、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？

答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。

五、装置题

1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。

答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。

2、以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？

正确装置图

答：主要错误有：

（1）、温度计插入太深，应在支管处

（2）、冷凝水的流向不对，应从下到上。

（3）、冷凝管用错，应选择直形冷凝管

5.有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备篇五

知识改变命运，学习成就未来

［讲述］因此，每一个化学实验在实验操作之前，均要根据该实验的目的和要求，综合运用相关知识和已有实验基本技能，对实验过程进行总体的设计与规划，此即为化学实验方案的设计。

［板书］

知识改变命运，学习成就未来

［总结］铝盐的存在方式主要有两种：一为铝盐，如AlCl3等。铝盐一般为强酸弱碱盐，其水溶液会因Al3＋水解而略显酸性；另一称为偏铝酸盐，如NaAlO2等。偏铝酸盐一般为强碱弱酸盐，其水溶液会因AlO2水解而略显碱性。［学生练习］部分学生板演：请写出以上AlCl3和NaAlO2两种盐水溶液中发生水解反应的离子反应方程式。

［想一想］如果我们将上述两种盐溶液，即AlCl3和NaAlO2的水溶液混合会有怎样的现象与结果？

［学生讨论］教师巡视。可据情况做适当的提示。［提问］部分同学回答，其他同学可质疑补充。

［总结］AlCl3即铝盐水溶液因Al3＋水解而会使其略显酸性：

Al3＋＋3H2O

Al(OH)3＋3H＋

NaAlO2即偏铝酸盐水溶液因AlO2水解而会使其溶液略显碱性：

AlO2＋2H2O

Al(OH)3＋OH－

当将其二者混合以后，会因为二者水解后溶液所呈现酸、碱性(弱)不同，相互中和，从而使上述两个水解平衡不断向着水解方向移动，直到水解完全，有白色胶状的Al(OH)3难溶物产生。

［投影］

铝盐溶液：Al3＋＋3H2O偏铝酸盐溶液：AlO2＋2H2O

Al(OH)3＋3H＋

Al(OH)3＋OH－

将铝盐和偏铝酸盐溶液相互混合：Al3＋＋3AlO2＋6H2O===4Al(OH)3↓ ［讲述］对于任何化学物质，结构决定性质，性质反映结构。同时，其性质也决定着其在自然界的存在方式和实验室制取方法。下面，请同学们运用上述信息，思考实验室以纯净的铝屑为原料，可通过哪些途径制得产物Al(OH)3。

［板书］

一、以铝为原料制备氢氧化铝 1.可能制取途径的推测：

［学生讨论］教师巡回参与，以为后面的讲评收集信息，作好准备工作。［提问］下面，请以各小组为单位选派一名代表叙述你们所选择的制备方法。［学生回答］略。(对于学生选择的各种方法，如明显不合理或有错误之处的，教师可做适当的点评后予以舍弃，其他制备方法可予以保留)［过渡］经过讨论，我们得出了许多的制备方法，这些方法，我们可将其总结为以下这么几个类型。

［实物投影］(边书写边投影)欢迎各位老师踊跃投稿，稿酬丰厚邮箱：zxjkw@163.com

知识改变命运，学习成就未来

［讲评］同学们对制备方法的选择都各有自己的想法，很好。说明同学们对铝及其化合物的性质都非常熟悉，并且能够综合应用。但是，通往目的地的道路可能会有千万条，但肯定会有优劣之分。

［议一议］上述所有的这些实验方法，各有什么所长和所短，哪一些或哪一个制备方法更加合理。

［板书］2.可能实验方案的选择。［学生讨论］教师巡视，收集信息。

［提问］请同学们回答自己的选择，并能够对舍弃的方案加以简单的点评。［学生回答后，教师总结］通过讨论、分析，同学们大都选择了可能制备方法中的4、5、6，而排除了1、2、3。

［问］为何对1、2、3的方法进行了排除？

［答］方法1中，氧气的制取过程比较麻烦，实验步骤较多；方法2中，氯气的制取过程同样较为麻烦，步骤多，且氯气还有毒性，操作中可能会有危险发生及污染环境；方法3中反应可能会不完全，过程难于控制。

［讲评］很好。通过上述分析和筛选，同学们比较倾向于方案4、5、6的制备方法，哪么，对于这几个方法我们有没有可能优中选优。对此，光有理论上的分析不够，下面，请同学们根据你所选择的方法进行实验验证，并最终得出实验结论。

［板书］3.可能实验方案的实验验证。

［学生实验］根据同学们自己的选择，将学生分为三个实验小组，分别进行实验。

［说明］1.为节省时间，学生实验所用的仪器药品需课前准备妥当。