高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

1.高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝 篇一

1 试验部分

1.1 方法原理

水样品经过处理后, 注入石墨炉原子化器, 将石墨管加热高温, 使铝原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线, 其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。

1.2 仪器与试剂

仪器:ICE3500型原子吸收分光光度计 (美国Thermo Fisher公司) , 超纯水制备仪 (美国Millipore公司) , 高纯氩气, 纯度不低于99.99%.

试剂:硝酸 (优级纯, ρ=1.423 g/m L) , 质量浓度为1 000 mg/L的铝标准溶液 (购自国家环境标准样品中心) , 质量浓度为1 000 mg/L的硝酸镁 (购自国家环境标准样品中心) 。

1.3 仪器条件

波长为309.3 nm, 通带为0.5 nm, 灯电流为80%, 背景校正为塞曼, 基体改进剂是质量浓度为1 000 mg/L的硝酸镁, 进样体积为10μL, 基体改进剂体积为2.0μL。石墨炉测定铝仪器参数如表1所示。

1.4 样品采集与保存

在聚乙烯瓶内采集样品, 并尽快分析。如果需要保存, 应加硝酸酸化至p H<2, 并放入冰箱 (2~5℃) 冷藏保存, 可保存1个月。

1.5 样品预处理

采集的水样直接进样测定。

1.6 标准曲线绘制

用质量浓度为1 000 mg/L的铝标准溶液在质量分数为1%的硝酸介质中逐级稀释, 配制质量浓度为100μg/L的铝主标准溶液, 由仪器自动取样稀释配制质量浓度为0.00μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、100μg/L的标准溶液。按照上述仪器条件上机测定, 以质量浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。当测定波长为309.3 nm时, 标准曲线如图1所示。

1.7 样品的测定

按照与绘制标准曲线相同的条件直接进样测定。

1.8 空白试验

用高纯水机制备的高纯水代替试样进行空白试验测定。

1.9 结果计算

样品中铝的质量浓度按式 (1) 计算, 即:

式 (1) 中:C位样品中铝的质量浓度, mg/L;y为测定信号值 (吸光度) ;a为标准曲线方程的截距;b为标准曲线方程的斜率;f为稀释倍数。

1.1 0 方法检出限

根据HJ 168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》, 当空白试验中未检测出目标物质时, 应对质量浓度值为估计方法检出限值2~5倍的样品进行n (n≥7) 次平行测定。将铝标准溶液加到空白中配制成质量浓度为10μg/L的水样, 按照样品分析的步骤连续分析7次, 计算方法检出限, 具体结果如表2所示。计算出铝的检出限为2.57μg/L。

检出限的计算方法为:

式 (2) (3) 中:S为n次平行测定的标准偏差;n为样品的平行测定次数;t (n-1, 0.99) 为自由度为n-1, 置信度为99%时的t分布;MDL为方法检出限, mg/L。

2 结果与分析

2.1 精密度测定

对质量浓度为10.0μg/L、50.0μg/L、70.0μg/L的钠标准溶液分别进行6次测定, 计算其相对标准偏差, 具体精密度测定结果如表3所示。

相关测定公式如下:

标准偏差S计算公式为:

变异系数V的计算公式为:

V (%) =xs×100. (6)

2.2 准确度测定

对某质控样品205008进行分析测试, 同时, 对某饮用水进行测定, 并加标进行加标回收率测定, 测定结果如表4、表5所示。

加标回收率公式为:

对明码质控样205008进行6次测定, 结果均在保证值以内。对某饮用水进行6次加标回收率测定, 加标回收率在95%~110%, 满足试验要求。

3 结论

综上所述, 水环境中的铝对人体健康有十分重要的影响, 因此, 采用合适的方法测定水环境中的铝十分必要。而采用石墨炉原子吸收法测定水环境中的铝, 具有灵敏度高、快捷、精密度和准确度较好等优点。本文将硝酸镁作为基体改进剂测定水环境中的铝, 检出限为2.57μg/L, 加标回收率为95%~110%。这种方法可在测定水环境中的铝等相关领域被推广应用。

摘要：为了建立一种适合测定水环境中痕量铝的分析方法, 采用石墨炉原子吸收法, 加入基体改进剂, 测定水环境中的痕量铝, 检出限为2.57μg/L, 加标回收率为95%110%, 相对标准偏差在4%以内, 具有良好的精密度和回收率, 可供相关工作参考和借鉴。

关键词：痕量铝,石墨炉原子吸收法,基体改进剂,加标回收率

参考文献

[1]黄会秋, 黄逊.石墨炉原子吸收法快速测定全血中的铝[J].中国卫生检验杂志, 2014 (08) .