测定(共8篇)
1.测定 篇一
3.成品料仓环保参数 3.1成品料仓的噪声
参数意义:成品料仓的噪声主要来源于成品料进入料仓的过程中和成品料在料仓中运输及其输送出料仓到运料车的工程当中。其产生的噪声已经成为人类的一大危害,干扰人们正常的工作、学习和休息。噪声严重损害工人的听力,易对工人的心脏血管造成伤害,易使人们心情烦躁,严重降低人们的工作效率,影响工人寿命。因此,我们要严格的控制噪声,减低噪声对人们的危害。故我们应检测成品料仓的噪声。
指标要求:噪声的测量单位为分贝。成品料仓所产生的环境噪声应小于等于85分贝,操作人员耳边噪声应小于等于70分贝。
测量:噪声的试验条件:a.无雨,风速不大于3m/s;b.试验场所为空旷场地,背景本底噪声应比所测噪声低10分贝以上;c.成品料仓在额定工况下稳定运行。
试验方法:a.环境噪声测定时,先距最大噪声源的半径30m的圆周上等分8个测量点,标记为A、B、C、D、E、F、G、H,然后在测点上将测试拾音器用三脚架固定在距地面1.2m处,并平行于地面,对准最大噪声源;b.操作工位噪声测定时,关闭门窗,测点布置在操作员耳旁100mm处,拾音器对准最大噪声源。3.2成品料仓的粉尘PM排放量
参数意义:粉尘PM排放量主要是指成品料仓在工作过程中所产生的粒径小于75μm的固体悬浮物。成品料仓的粉尘PM排放主要是由成品料进入料仓和成品料由料仓装载到运料车的过程中产生的而向外界释放的。成品料仓工作所释放出的粉尘将严重的污染我们当前的大气环境,直接导致极端恶劣天气情况的产生。粉尘同时严重的威胁着人类的健康,人们通过呼吸将粉尘直接吸入体内,是诱发人类多种疾病的主要原因。另外,粉尘浓度过高易发生粉尘爆炸,严重威胁人们的工作和生活。故我们要检测成品料仓的粉尘PM排放量。
指标要求:粉尘PM排放值的测量单位为作时,粉尘排放量不大于100
。,其要求为成品料仓正常工测量:采用粉尘测量仪进行粉尘检测。检测试验条件:无雨,风速不大于3m/s,同时成品料仓在额定工况下稳定运行。测尘位置,应选择在接尘人员经常活动的范围内,且粉尘分布较均匀处的呼吸带。在风流影响时,一般应选择在作业地点的下风侧或回风侧。直接使用粉尘测量仪即可测出成品料仓工作时的粉尘排放量。
2.测定 篇二
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
C-18、NH2和Silica固相萃取 (SPE) 小柱 (Supelco, 3 ml) 、VisprepTM SPE装置和85μm PA固相微萃取 (SPME) 纤维均购自美国Supelco公司。pH计 (德国Satorius) , 超声波清洗仪和Millipore纯水净化系统 (美国Billerica) , ASE-100加速溶剂萃取仪配33ml萃取罐 (澳大利亚Dionex) , 冷冻干燥机 (Alpha1-4, 德国HUA-YEE) , 粉碎机、旋转蒸发仪 (上海亚荣仪器厂, R1-52AA) , 安捷伦6890 N气相色谱仪带5973 N质谱检测器 (GC/MS) , MPS-2多功能自动进样器 (德国Gestel) 。
1.1.2 标准物质
CPs标样 (共19种, 纯度98+%) 和内标2, 6-二溴酚 (2, 6-DBrP) 及2, 4, 6-三溴酚 (2, 4, 6-TBrP) , 纯度98+%, 均购自美国Sigma公司。
1.1.3 试剂
酸性氧化铝 (100~200目) , 硅藻土 (100目) , 衍生化试剂N, O- (三甲基硅基) 三氟乙酰氨 (BSTFA) 为纯度98+% (美国Sigma公司) 。丙酮、正己烷、盐酸、氯化钠均为分析纯。实验用水为Milli-Q纯水。
1.2 实验步骤
鱼肉样品经加速溶剂萃取 (ASE) 后过SPE小柱净化, 取洗脱液进行SPME, 再用GC/MS测定。SPME与GC/MS步骤在本实验室前期工作中已完成[8], 本文只引用条件, 不再赘述。
1.2.1 ASE步骤
ASE萃取罐使用前用丙酮超声清洗2次。将萃取溶剂加入加速溶剂萃取仪的溶剂瓶。定量称取数克干燥鱼肉与硅藻土充分混匀, 加入CPs混标与溴酚内标, 转移至萃取罐内, 用硅藻土将萃取罐填满并旋好盖, 放入加速溶剂萃取仪中, 收集萃取液。萃取完成后待冷却弃罐内已萃物。
1.2.2 SPE条件
本实验采用SPE C-18小柱将去除脂肪与净化一步完成。C-18小柱先经5 ml甲醇和5ml pH=3的纯水活化;萃取液转移至鸡心瓶中在45℃经旋转蒸发至近干, 用pH=3的水溶解后转移至已活化过的C-18小柱。待样品过完柱子, 用1 ml正己烷预淋洗除脂肪, 最后用5 ml洗脱溶剂将目标化合物洗脱并收集, 流速控制在1 ml/min。将洗脱液氮吹至约1ml (如果洗脱液为有机溶剂则吹至干) , 再用pH=3的水定容至2 ml, 待测。
1.2.3 SPME条件
试样pH值为3并加入一定量的NaCl使溶液浓度为150 g/L, 选取PA纤维头, 萃取时间为60 min, 选择BSTFA为衍生化试剂并SPME顶空反应5 min, 萃取与衍生化温度为35℃。
1.2.4 GC/MS条件
气相色谱柱为30 m×0.25mm×0.25μm的HP-5毛细管柱, 载气为高纯氦气, 流速为1.0 ml/min, 解析温度为270℃, 解析时间为5 min。程序升温为:初始温度70℃并保留1 min, 以15℃/min升至115℃, 再以3℃/min升至155℃, 最后以20℃/min升至300℃并保留5 min, 总分析时间为35 min。MS为EI源, 接口温度280℃, 溶剂延迟为5 min。数据采集和处理系统为安捷伦化学工作站。
1.3样品处理
新鲜鱼购自市场, 弃皮取肌肉。鱼肉经粉碎机绞碎后平铺于玻璃培养皿内, 于-30℃冷冻干燥72 h至干, 冻干的鱼肉用研钵研碎待用。
2 结果
2.1 ASE的条件优化
影响加速溶剂萃取仪萃取效率的主要因素是:萃取温度、萃取时间和萃取溶剂的选择。本实验设计了四因素三水平的正交优化实验, 四因素分别为萃取温度、静态萃取时间、溶剂和鱼肉干重。实验设计与结果处理见表1。
在正交实验结果中, 极差值越大则表示该因素的影响效果也越大。在本实验中, 溶剂的极差值最大, 鱼肉重量次之, 因此可以认为ASE萃取鱼肉中氯酚的效率在很大程度上取决于溶剂的类型和样品量的多少。当加入2 g干重的鱼肉, 在80℃下以丙酮-正己烷 (1∶1, 体积分数) 为萃取溶剂静态萃取5 min时, 实验可达到较满意的萃取效率。其他未进行优化的参数如下:静态循环2次, 冲洗体积为萃取罐体积的60%, 氮气吹扫时间为90 s。
注:a丙酮-正己烷 (1∶1, 体积分数) 。dw—干重。极差—先计算该因素3个水平中各水平对应的平均峰面积的平均值, 再由平均值中的最大值减去最小值得出。
2.2 基体干扰
由于鱼肉样品中含有脂肪、蛋白质等多种物质, 基体物质的存在对检测结果产生一定的干扰。用硅藻土代替鱼肉加标做空白实验, 评价基体干扰。结果表明, 硅藻土与鱼肉的基体效应差别不大, 这可能是由于脂肪等基体物质在净化步骤中去除得比较干净。另外, 采用内标进行校正:2, 6-DBrP校正前3种CPs, 2, 4, 6-DBrP校正后2种CPs。
2.3 SPE条件的优化
2.3.1 SPE小柱的选择
通过对照实验对比C-18、NH2和Silica 3种SPE小柱的分离净化效果。实验结果表明, NH2小柱对脂肪的分离效果不佳;Silica小柱柱对脂肪的分离效果较好, 过柱后洗脱液澄清, 但对CPs的富集效果差;而C-18小柱在脂肪分离和对CPs的富集两方面的效果均能达到要求, 故选择C-18小柱。
2.3.2 淋洗液的选择
淋洗溶剂是否合适关系到吸附在固相萃取柱填料中的被分析物能否被洗脱下来, 是整个固相萃取过程中最关键的一步。本实验选取不同比例的甲醇与水作为淋洗溶剂, 甲醇所占比例分别是100%、95%、66.7%和60%。由图1可见, 当洗脱溶剂为甲醇时, 高氯氯酚的洗脱效果最好, 但某些低氯氯酚的洗脱效果不佳, 如2-氯酚 (2-CP) 、2, 4一二氯酚 (2, 4-DCP) 和2, 3-二氯酚 (2, 3-DCP) 的相对响应值接近0;而当洗脱溶剂中甲醇所占比例为60%时, 低氯CPs的洗脱效果均较好, 但高氯氯酚特别是四氯酚 (TeCPs) 的相对响应值极低。这可能是因为水的极性比甲醇大, 增加洗脱溶剂的极性有利于将极性较大的物质洗脱出来, 但另外, 增加水的比例会导致目标化合物在洗脱溶剂的溶解量下降。因此, 综合考虑选择淋洗溶剂中甲醇的比例为66.7%, 也就是甲醇-水 (2∶1, 体积分数) 为洗脱溶剂, 各目标化合物均有较好的相对响应值。
注:以同个化合物的最高响应值为1, 其他响应值为与最高响应值的比值
2.4 线性范围、线性相关、相对标准偏差和检出限
以丙酮为溶剂配制氯酚的混合标准溶液, 在进行ASE萃取前将标准溶液加入鱼肉中, 使鱼肉中CPs的浓度分别为0.01、0.1、1、10和100 ng/g (dw) 。按上述的优化条件用ASE-SPE-SPME-衍生化-GC/MS方法测定, 以峰面积为纵坐标, 浓度为横坐标分别进行线性回归, 评价该方法的线性范围、线性相关系数、相对标准偏差 (RSDs) 和检出限。结果表明, 除了2-CP、2, 3, 5, 6-TeCP和PCP的线性范围稍窄 (1~100 ng/g) , 其他CPs均有较好的线性范围, 相关系数在0.995 0与1.000 0之间。见表2。
注:CP—氯酚;DCP—二氯酚;TCP—三氯酚;TeCP—四氯酚;PCP—五氯酚。
2.5 回收率
取市场购回的新鲜草鱼, 取鱼肉冷冻干燥后进行两水平加标回收试验, 鱼肉质量以冷冻干燥后的干重计算。测得的草鱼肌肉中CPs的含量与江苏省淡水水产研究所测得的青虾与草鱼肌肉中五氯酚的含量 (1.23 ng/g) 数量级相当[9]。低氯CPs的加标回收率结果较好, 可达到80%左右;但高氯CPs的回收率稍低, 可能是由于在过SPE柱净化的步骤中有所损失。见表3。
2.6 实际采样
实际鱼样采集自中山市三角镇东南村某养殖鱼塘, 分别是鲮鱼、鲫鱼、革胡子鲶和草鱼, 各5尾, 存放于自制冰盒内并当天回实验室, 取鱼肉经粉碎机绞碎后冷冻干燥72 h至干。实验结果发现, 草鱼肌肉中CPs的总浓度最低 (1.36±0.53) ng/g, 鲮鱼次之 (3.47±0.78) ng/g, 鲫鱼和革胡子鲶最高, 分别为 (7.09±3.66) 和 (7.82±3.32) ng/g。CPs在不同鱼种中的含量有差异可能与鱼的食性有关:草鱼是植食性鱼类;鲫鱼是杂食性和广食性鱼类, 鲮鱼的食性与鲫鱼相近;革胡子鲶是以动物性为主的杂食性鱼类, 且食量大。这与贾晓平等[10]对北部湾海洋鱼中石油烃含量的统计结果相符, 其研究发现底层鱼类的总石油烃含量较高与鱼类的食性有关, 凶猛肉食性鱼类总石油烃含量明显高于肉食性和杂食性鱼类的含量。
注:nd代表未检出。CP—氯酚;DCP—二氯酚;TCP—三氯酚;TeCP—四氯酚;PCP—五氯酚。
3 讨论
传统的食品前处理除脂肪主要有磺化和皂化2种方式。磺化虽能较好地除去脂肪, 但被分析物损失严重, 可能是由于具强氧化性的浓硫酸把部分CPs的羟基氧化成其他基团;而实际环境鱼肉中的CPs含量很低, 所以通过磺化达到净化的方法不适合测定微量的CPs;经皂化处理后的样品发现色谱背景值较高, 可能是由于脂肪等基质去除不完全引起的。以上两种传统方法操作步骤繁琐, 且鱼肉中CPs与基质的分离效果不佳。
4 结论
该法通过将加速溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空衍生化与气质联用仪的有效结合, 可用于快速测定鱼肉中的微量CPs, 操作简便, 能有效去除脂肪等基质干扰。
参考文献
[1]Czaplicka M.Sources and transformation of chlorophenols in the natural environment[J].Sci Total Env, 2004, 322:21-39.
[2]Oberg T, Warman K, Bergsto¨rm J.Production of chlorinated aromatics in the post-combustion zone and boiler[J].Chemosphere, 1989, 19:317-322.
[3]Paasivirta J, Heinola K, Humppi T, et al.Polychlorinated phenols, guaiacols and catechols in environment[J].Chemosphere, 1985, 14:469-491.
[4]Kringstad KP, Lindstrom K.Spent liquors from pulp bleaching[J].Environ Sci Technol, 1984, 18:236A-248A.
[5]Oikari A, Holmbom B, Aanaes E, et al.Ecotoxicological aspects of pulp and paper mill effluents discharged to an inland water system:distribution in water and toxicant residues and physiological effects in caged fish (Salmo gairdneri) [J].Aquat Toxicol, 1985, 6:219-239.
[6]WHO.Guidelines for drinking water quality.Health criteria and other supporting information[S].Geneva, 1998.
[7]冯亚平, 方亚群, 傅文昭, 等.五氯酚对环境污染及居民健康影响研究[J].四川环境, 1995, 14 (1) :34-38.
[8]Wang X, Chen R, Luan T, et al.Full automatic determination of chlorophenols in water using solid-phase microextraction/on-fiber derivatization and gas chromatography-mass spectrometry[J].J Sep Sci, 2012, 35:1017-1026.
[9]费志良, 葛家春, 吴军, 等.气相色谱测定青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的方法[J].南京师大学报 (自然科学版) , 2004, 27 (3) :70-73.
3.测定 篇三
【关键词】 同型半胱氨酸;循环酶法;测定
doi:10.3969/j.issn.1004-7484(s).2013.11.821 文章编号:1004-7484(2013)-11-6798-02
同型半胱氨酸是人体内含硫氨基酸的一个重要的代谢中间产物,可能是动漫粥样硬化等心血管疾病发病的一个独立危险因子。血浆中同型半胱氨酸含量与遗传因素、营养因素、雌激素水平、年龄因素等有关,与同型半胱氨酸代谢有关的N5N10-亚甲基四氢叶酸还原酶和胱硫醚-β-合成酶的基因突变,酶活性下降,也可引起高同型半胱氨酸血症。是诱发心血管疾病的一个独立危险因素。主要用于心血管疾病、糖尿病、肾病、中风、老年痴呆症及妊娠相关疾病的体外诊断。
1 资料与方法
1.1 检验原理 氧化型HCY被转化成游离HCY游离HCY在CBS催化下和丝氨酸反应生成L-胱硫醚。L-胱硫醚在CBL催化下又生成HCY、丙酮酸和NH3.该循环反应生成的丙酮酸可以用乳酸脱氢酶LDH和NADH检测到,NADH转变生成NAD+的速率与样品中的HCY含量正比。
1.2 样本要求 样品为空腹血清、血浆(EDTA,肝素、抗凝。样品应在低温条件下运输保存,样品采集后需冷藏并迅速离心。如果检测延后需冷藏血清,样本密封2-8摄氏度下可保存48小时。
1.3 检验方法的局限性 ①几种铁试剂中的羟胺可能会自试剂探测器或反应试管中带出并导致错误的低结果。奥林巴斯铁试剂不含羟胺。试剂探测器将R1携带进脂肪酶实验中,可造成脂肪酶结果虚假升高。用吸管吸取R1后,先使用针洗液,再吸取脂肪酶R1和R2,可避免这种问题的出现。②血清中同型半胱氨酸检测试剂盒(循环酶法)的测定只是临床医师对患者进行诊断的指标之一,临床医师还要根据患者的体症、病史以及其它的诊断项目、诊断手段进行综合判断。
2 同型半胱氨酸的代谢过程
人体内同型半胱氨酸是蛋氨酸脱甲基后的产物,蛋氨酸是重要的“一碳单位”供体,蛋氨酸在S-腺苷蛋氨酸合成酶崔化下与ATP结合生成S-腺苷蛋酸(SAM),SAM在供出甲基后,水解生成同型半胱氨酸和腺苷。相反,体内的同型半胱氨酸在蛋氨酸合成酶的作用下,以维生素B12为辅助因子,接受N5-甲基四氢叶酸携带的甲基,再形成蛋氨酸。此反应必须有N5-甲基叶酸作为甲基的供体,N5-甲基四氨叶酸是四氢叶酸经N5N10-亚甲基四氢叶酸还原酶催化而产生的。同型半胱氨酸另一代谢途径是在胱硫醚-β-合成酶催化下,与丝氨酸缩合成胱硫醚。因此,血浆同型半胱氨酸浓度的升高与遗传因素和营养因素有关,MTHFR和CBS基因发生突变,导致酶活性降低,产生高同型半胱氨。
3 血液同型半胱氨酸浓度变化的临床意义
3.1 本世纪60年代末期,一些学者注意到患有遗传性高胱氨酸尿症的病人,大多数伴有亚临床心血管病。1976年,Wichen等通过流行病学调查提出同型半胱氨酸是心血管病人一个独立危险因素,但一直未受到人们重视。近年来,通过分子水平研究同型半胱氨酸在心血管发病中的作用已重新引起人们的关注。动物试验表明,应用3%蛋氨酸饮食长期喂养家兔,诱发同型半胱氨酸血症。家兔血中甘油三酯、游离脂肪酸、脂质过氧化物含量均明显升高,病理检查表明主动脉脂肪大量沉积,并发生动脉粥样硬化。Glueck等报道,他们对高血脂病人进行分析,18例患者同时伴有血浆同型半胱氨酸含量升高。其中13人患有动脉粥样硬化,发病率为72%,远高于血浆同型半胱氨酸含量正常的高血脂患者。在18例高同型半胱氨酸血症患者的直系亲属中动脉粥样硬化的发病率可达78%。目前关于高同型半胱氨酸血症诱发动脉粥样硬化的机制尚不了解。可能有多方面因素起作用。田学军等报道,同型半胱氨酸可以促进大鼠血管平滑肌细胞增殖,诱导血管平滑肌细胞中新的mRNA生成。另外,同型半胱氨酸可以抑制内皮细胞增殖,促进氧自由基的生成,加速低密度脂蛋白的氧化,并可激活血小板的粘附和聚集。总之,同型半胱氨酸是诱发心血管疾病的一个独立危险因素。
3.2 其他一些疾病,如肾功能障碍患者常伴有血同型半胱氨酸含量升高,机制未明。机体缺乏维生素B12、叶酸也会引起血同型半胱酸含量升高,但给予维生素B12、叶酸一般能取得较好的疗效。
3.3 同型半胱氨酸检测试剂盒主要用于人血清或血浆中同型半胱氨酸含量的测定,主要用于心血管疾病、糖尿病、肾病、中风、老年痴呆症及妊娠相关疾病的体外诊断。
参考文献
[1] McCully KS.Vascular pathology of homocysteinemia implications for the pathogenesis of arteriosclerosis Am J pathol,1969:111-128.
[2] McCully KS Chemical pathology of homocysteine:I.Atherogenesis.Ann Clin Lab Sel,1993,23:447-493.
[3] steven ES,Jovan E,David EC.Clinical Biochemistry,1997,30:189-190.
[4] 李竹,陈光慧.Genebank NO:U57049.
[5] 沈佐君,吴琳.中华医学检验杂志,1998.21(3):151.
[6] refsum H,Veland PM.TIPS,1990,11:411-416.
4.用测定怎么造句 篇四
1、它可能没有采取很高的技术,去了解地球并不完全是圆的,但是它获得了一定的成就,并且配备了设备去测定它的真实形状。
2、在每一个实例下,我运行一个简单的程序,测定循环调用一个方法10,000,000次所需的运行时间,我调用了同步和非同步两个版本,并比较了结果。
3、资源监测能力允许你通过监测基本系统资源全面测定内部基础结构,例如内存和堆空间或者CPU的使用情况。
4、从服务管理的角度而言,可以使用此信息来测定服务资产的使用率并据此对服务迁移和“退休”策略进行规划。
5、因此,科学家设计了一个实验来测定这些分子的含量,这样就可以利用血样来推测某人的年龄。
6、屈光不正可以简单地得到诊断、测定和矫正;但是在低收入和中等收入国家的许多人不能获得这些基本服务。
7、研究人员说,陨石坑非常重要,因为它们能够帮助科学家测定月表的年龄和深度。
8、治理通常处理如何定义存储库、策略、机制和测定链,以在上下文中建立管理任务。
9、目前,失眠者能够通过任何睡眠实验室测量他们的.睡眠纺锤波,这将能帮助他们测定他们对噪音的敏感性。
10、预期的业务结果可以由业务团队使用业务目标和更详细的业务目标来定义,以针对业务指令进行性能测定。
11、检查结果将有助于你的医生精确估量你的骨密度并测定你的骨折流失率。
12、健康指示器可以测定某些特定数据库对象类的状态。
13、他们通过采用近红外激光器对腿部肌肉的氧化作用进行测定后发现,热身运动提高了控制能量产生的骨骼肌酶类的活性。
14、哮喘测试会使用一种叫做肺量计的装置来完成上述测定。
15、SOA治理考虑的是有关服务生命周期的计划、定义、启用和测定。
16、她和沃德共同分析了英国哥伦比亚海岸的海底沉积物,测定了不同类型的碳的含量。这些沉积物形成于上述两次大灭绝之间。
17、为了一劳永逸地解决这个问题,尼泊尔这个星期启动了一个两年的大地测量计划来测定珠穆朗玛峰高度。
18、心理学研究中有一个门类专门研究这个问题,方法是测定人们在做出概率判断时的准确性。
19、他们发现,辐射从天空各个方向(他们可以测定)射来,具有相同的能量!
20、一种不错的做法是,从512MB开始,然后逐步向上或向下,以确定最优值、测定吞吐量或响应时间,并分析GC日志,以了解进行清除操作的频率及时间。
21、测定月球上是否有冰,即是否有水,对今后的太空之旅十分重要。
22、实际的路由步骤与之类似,每一个实现都将字符串映射到服务端点上以测定SOAP消息的路由。
23、在框架内,包含捕获和测定项目的实际数据的方法。
5.实验二 燃烧热测定 篇五
实验
二、燃烧热的测定
专业:11化学
姓名:赖煊荣
座号:32
同组人:陈见晓
时间:2013.10.15
Ⅰ、目的要求
1.用氧弹热量计测定萘的燃烧热。
2.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。3.了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹热量计的实验技术。4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
Ⅱ、基本原理
一、燃烧与量热
根据热化学的定义,1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化,对燃烧产物有明确的规定。
量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下,可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知,Qv等于体系内能变化ΔU;Qp等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:
ΔH =ΔU + Δ(pV)
Qp = Qv + Δn RT
——(1)
式中,Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应时的热力学温度。
热量计的种类很多,本实验所用氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹热量计的装置如图右。
二、氧弹热量计
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系
燃烧热的测定
式如下:
-W样/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C计)ΔT
——(2)
式中,W样和M分别为样品的质量和摩尔质量;Qv为样品的恒容燃烧热;l和Ql是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热,W水和C水是以水作为测量介质时,水的质量和比热容;C计称为热量计的水当量,即除水之外,热量计升高1℃所需的热量;ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。
三、雷诺温度校正图
实际上,热量计与周围环境的热交换无法完全避免,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为:称取适量待测物质,估计其燃烧后可使水温上升1.5~2.0℃。预先调节水温低于室温1.0℃左右。按操作步骤进行测定,将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲线如下左图。图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线于I,过I点作垂线,再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点,其间的温度差值即为经过校正的ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。CC′为由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。
本实验采用贝克曼温度计来测量温度差。Ⅲ、仪器、试剂
XRY-1A型数显氧弹式热量计(已包含贝克曼温度计、秒表、放大镜等)1套、氧气钢瓶1只、氧气减压阀1只、压片机1台、电子天平1台、万用电表1台、量杯(1000ml)1只、量筒(10ml)1个、塑料桶1个、直尺1把、剪刀1把、温度计(100℃)1支、引燃专用金属丝、苯甲酸(分析纯)、萘(分析纯)
Ⅳ、实验步骤
1.测定热量计的水当量
(1)样品制作
用电子天平称取大约1g苯甲酸(切勿超过1.1g),在压片机上压成圆片。样片压得太紧,燃烧热的测定
点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次,再用电子天平精确称量。
(2)装样并充氧气
拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。搁上金属小皿,小心将样品片放置在小皿中部。剪取10cm长的引燃金属丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形约5~6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面,两端如图2所示固定在电极上。用万用电表检查两电极间电阻值,一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖,再用万用电表检查后卸下进气管口的螺栓,换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门,使氧弹充入2 M Pa的氧气。
关闭氧气瓶阀门,旋下导气管,放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上,再次用万用表检查两电极间的电阻,在确保两电极导通。如阻值过大或电极与弹壁短路,则应放出氧气,开盖检查,重新装样。
(3)测量
用量杯(1000 ml)准确量取已被调节到低于室温1.0℃的自来水2700 ml于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央,接好两极导线,装好搅拌马达,盖上盖板。待温度稳定上升后,每隔1min读取一次温度。10~15min后,按下面板上电键通电点火。若指示灯亮后即熄灭,且温度迅速上升,表示氧弹内样品已燃烧;若指示灯根本不亮且温度也不见迅速上升,则须停止实验。打开氧弹检查原因。自按下电键后,读数改为每隔15s一次,直至两次读数差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min一次,继续15min后方可停止实验。本实验用自动报时装置,按报时间隔读取相应读数。实验时间大约40分钟。
2.萘的燃烧热测量
称取0.6g左右的萘,同上述方法进行测定。
Ⅴ、数据处理
表1.苯甲酸燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃
26.341 11(点火)26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316 26.397 13 26.607 23 27.346 26.461 14 26.699 24 27.373 26.462 15 26.851 25 27.397 26.469 16 26.962 26 27.419 26.461 17 27.047 27 27.440 9 10
26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460 27.186 29 27.480 27.498 30 27.498
燃烧热的测定
次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 31 27.515 41(熄火)27.654 32 27.532 42 27.666
27.547 43 27.679
27.561 44 27.690
27.576 45 27.702
27.590 46 27.712
27.590 47 27.723
27.603 48 27.733
27.627 49 27.743
27.639 50 27.753 压片后苯甲酸的质量m=0.981g 铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm
表2.萘燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 1 25.593 11(点火)25.499 21 26.329 31 26.588 41(熄火)26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 压片后萘的质量m=0.607g
燃烧热的测定
铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm
表3.实验室条件的记录表
实验开始时
温度/℃ 压力/hp 湿度/%
由ΔT计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp: C6H5COOH(s)+15/2O2(g)=7CO2(g)+3H2O(l)由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT
=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5)×8.314×298k
=﹣24.47kJ 由图1可知:△T1=1.10 k 有以下关系式
实验结束时
26.1 1020.0 57.2
温度/℃ 压力/hp 湿度/%
26.9 1021.0 58.0
燃烧热的测定
-QvW样/M QvW样/M ·Qvl·Ql =(W水c水 + c计)ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c计)ΔT2+ l·Ql]•M/-W2
=(KΔT2+ l·Ql)M/-W2
=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/(-0.607)
=-39.22 kJ Qv.m 萘=-39.22/(0.607/128.18)=-8281.7 kJ/mol Ⅵ、结果分析与讨论
由结果看出误差相对于标准值较大,应该与实验中操作有失误有关。在实验数据处理中将反应的热效应近似为一常数,但实际上它的值是温度的函数,在实验过程中发现环境温度并不稳定,在实验过程中有变化,因此带来一定误差。
上述计算相对误差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃烧的条件下得出的,实际上仅用眼睛来观察试样燃烧后是否有残余的黑渣存在而判断撤烧完全与否是不准确的,也是不科学的,因所谓完全燃烧是指碳元素生成二氧化碳、氢元素生成水,所以即是没有碳渣,若是有一氧化碳生成也不为完全燃烧,这也会给实验带来难以估计的误差,如果将燃烧后的残气用气体分析仪分析一下,则这个误差也是可估计的。
Ⅶ、思考题
1.固体样品为什么要压成片状?
答:排除空气等气体杂质的同时,节省了样品在氧弹中所占体积,减小误差;同时,压片后的样品燃烧会更充分,便于准确秤样,装入氧弹时不易洒落;.便于与铁丝接触;便于铁丝、样品与正负极连接;便于燃烧完全。
2.在量热学测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?
答: 在体系与周围环境可能有热交换的情况下都可能需要用到雷偌温度校正方法。例如在测量中用到热量
燃烧热的测定
计或用到搅拌器等的情况下。
3.如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热?
答: 因为△fHm=△rH反应物-△rH生成物,所以求出萘在此温度下的燃烧热;再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的标准生成热。
Ⅷ、参考资料
6.河顺种猪测定系统 篇六
河顺智能型种猪测定系统是目前世界先进的、高效的在群体饲养环境下对种猪进行生产性能测定的标准设备。
每头猪的右耳安装有电子耳牌。当佩带电子耳牌的测定猪进入测定站采食时,系统自动识别该测定猪的电子耳牌号码即身份,并自动记录每次采食的时间、采食持续时间、饲料消耗量和个体猪体重,这些数据被传送到主电脑后,由系统生成测定报告,对个体采食量、日增重和饲料报酬(料肉比)进行有序排列、汇总和比较,为种猪场的遗传育种提供准确、全面的数据分析报告,从中选择理想的种猪,或用于计算生产中猪生长发育曲线。
二、系统概述
种猪生长性能自动测定系统由一台PC工业控制机、若干台测定机、通讯系统、供电系统和气动系统等组成。
每个测定圈内安装一台测定机,可以同时测定20头猪。
PC工业控制机系统作为上位计算机用于实现人机对话、控制给定、数据存储、数据处理、显示测定机运行状态和故障报警、显示猪只异常报警、显示和打印报表等项功能。
每台测定机都由一套PLC计算机控制系统进行控制,用于实现对进食猪只的自动识别、自动控制测定过程、数据采集和数据统计等项功能。
三、系统基本功能
种猪生长性能自动测定系统能够测定出种猪生长过程的各项精确数据、自动生成各种报表、自动绘制生长性能曲线。为种猪的选择、育种提供指标参数,也可以依据饲料实际饲喂效果的精确数据,比较选择最佳配方饲料。对于提高我国猪育种水平和生产水平,促进我国种猪产业化升级建设创造了必要条件。系统实现了以下各项功能:
1、自动控制饲喂和测定过程;
2、自动识别进食猪只;
3、自动测定每次进食猪只的耳标号、开始进食时刻、进食用时和进食量,并计算出日进食量;
4、自动测定每日的体重,并计算出日增重;
5、自动测定体重达30Kg、50Kg和100Kg的日龄;
6、自动计算日饲料报酬;
7、自动计算校正背膘厚;
8、自动计算评估综合指数,并且按综合指数排序;
9、自动生成日测定明细表;
10、自动生成日测定统计表;
11、自动生成日龄段统计表;
12、自动生成测定结果报表;
13、自动绘制测定期内生长性能曲线。
四、系统特点
本系统具有功能完善、测定精度高、运行稳定可靠、监控报警全、操纵使用方便等突出优点:
1、技术先进
(1)是国内首家生产该设备的厂家,集合众多特点于一身,技术达到国际顶尖水平。(2)该产品属机电一体化领域的高新技术产品。它集现代畜牧、自动控制、计算机、无线电测量、网络通讯和机械等技术于一身。
(3)采用了代表当今计算机工业控制发展方向之一的PC工控机—— PLC控制系统和最先进的以太网通讯系统。
(4)测量精度高
料秤量程3000g,称量误差≤±2g。
体重秤量程200.0Kg,称量误差≤±0.5Kg。
2、功能齐全
(1)真正实现了对种猪生长性能的自动测定,完全满足种猪性能测定中心站或种猪现场测定的需要。
(2)系统运行监控画面对控制设备的运行状态、测定状况、进行全面监视和故障报警,包括:
显示各测定设备的运行状态,故障时报警;
显示被测猪只的耳标号。对无耳标和非法耳标的猪只进行报警;
显示进食猪只的体重测定值;
显示食槽内的予置料量;
显示储料槽内有料或无料,无料时报警;
显示测定期的始测体重和终测体重设定值;
当测定圈内全部被测猪只均达到终测体重后,出现测定结束警示标志。
(3)当猪只超过12小时以上未进食时进行报警。
(4)可以设定管理员、操作员和其他人员的使用操作权限。
(5)耳标可以更换。更换耳标后,用原耳标测定的数据归入新耳标名下。
(6)可以将测定的全部数据导入历史数据库或EXCEL表中。
(7)测定用饲料可以采用粉料或颗粒料。
(8)被测猪只进食方式可以选择自由采食或限饲饲喂。
3、运行安全可靠
(1)硬件系统设计、设备选型和安装调整都采取了多项提高可靠性的措施,应用程序的编制采用了多项提高可靠性的手段,使该测定系统具有极高的安全可靠性。我们承诺对设备进行终身服务,两年免费保修,两年过后的维修费用只包含备件费和去现场服务的差旅费。
(2)外电停电4小时(或8小时)内,本测定系统仍然可以连续进行自动测定。
(3)当上位PC工控机或通讯系统出现故障后,各台测定机仍然可以继续进行自动测定,并将日测定统计数据存储在PLC中。
(4)测定过程中,对被测种猪的身体无任何损伤,产生的噪音也很小。
4、全中文人机对话、显示和打印报表。
(1)系统桌面为全中文界面,符合中国人操作习惯;
(2)系统正常工作、非正常工作警示功能,为安全生产和管理提供了技术保障;(3)每个测定站设置一个带触摸屏的控制器,可现场设置管理,并可保证测定站在与上位计算机未联机的情况下收集和贮存各类数据、正常工作;
(4)在群体饲养环境下进行测定,所测数据真实、准确地反映了实际生产水平和实际饲养状况下的生产性能
系统自动饲喂和记录每头测定猪的生长性能数据,并对该数据进行分析、汇总和排序,对不同测定猪任何生长阶段的日增重和饲料报酬进行比较,也可用于生成各种用途的报表、生长发育曲线等。
(5)无论是进行种猪生产性能测定还是饲料对比试验,系统始终能够保证所采集的数据的一贯性和准确性。
五、传统的种猪生产性能测定模式
传统的种猪生产性能测定模式是:2-5头测定猪饲养在一个大栏中,每头测定猪经过训练后有自己固定的采食位置。测定员记录测定猪每天的采食重量或由饲料体积转换为饲料重量,并定期对测定猪称重(通常是每隔一个月或仅仅是测定开始和结束时)以获得测定猪生长速度的数据。这种手工测定模式的不足之处是:1)测定中容易发生主观错误,如饲料称重不准确或测定记录出错等; 2)不能对测定猪生长速度进行连续记录,手工测定中对种猪称重是一个烦琐和费力的过程,每次称重必将对测定猪造成应激并对测定猪生长发育造成不利影响。因此人们不可能对测定猪进行每天称重而取得其生长速度的连续数据。3)测定模式决定了测定数据的客观偏差。例如手工测定中测定猪必须采取定时定量的采食方式,其采食方式、采食时间以及采食量与实际生产状况下自由采食模式有偏差;小群饲养固定采食栏位消除了猪与猪之间的竞争,这与实际生产状况也不相符,某些生产性能好的种猪并不具有良好的竞争性,其后代在实际生产环境中可能表现不佳;小群饲养(2-5头)与实际生产中的大群饲养(10-30头)的生长速度和采食量也有偏差。
河顺科技公司的HHIS全自动种猪生产性能测定系统就完全克服了种猪手工测定模式的缺点。同样是利用电子耳牌的识别技术,HHIS系统能从一个群体中识别出每个个体,并对个体进行测定和记录。HHIS测定系统中每个测定栏安装一台测定站,每个测定站可以饲养20头测定猪,与实际生产状况基本一致。当佩带电子耳牌的测定猪进入测定站采食时,HHIS测定站立即记录该测定猪的电子耳牌号码,并记录该测定猪进入/退出测定站的时间、测定猪进入前/退出后料槽的重量,其中料槽的重量差即为该测定猪此次的采食量,在测定猪采食的同时,测定猪站立于一个个体称重秤上,个体称重秤将记录该测定猪本次采食时的体重值。由于自由采食的缘故,每头测定猪每天将进入HHIS测定站进行采食约10-15次,HHIS系统将每头测定猪每次的采食量自动累加成为每天的采食量记录,并从当日测定的体重值中取一个中间值作为该测定猪当天的体重,以此作为计算日增重和饲料报酬的数据基础。
HHIS系统的工作原理表明HHIS系统完全是通过被动方式获取测定数据,系统在获得测定猪采食量和体重数据时完全不干扰测定猪的正常生活方式,因此所获得的测定数据非常接近于实际生产状况下的猪生长模式。因此,从HHIS获得的测定数据可以认为是实际生产状况下发生的生产数据,HHIS的测定数据也可直接用于生产实际,如种猪选择或选育、或用于计算生产中猪生长发育曲线。由于HHIS系统能取得连续的体重记录,因而为种猪选育提供了一个新的重要的选择指标,即任何生长阶段的日增重和饲料报酬。育种工作者现在可以通过HHIS系统所获得的测定数据,对不同测定猪的任何生长阶段的日增重和饲料报酬数据进行比较,从中选择理想的种猪。
同时,也正是因为HHIS系统能够准确获得测定猪的连续体重记录-即测定猪的生长曲线。在生产猪场,我们可以利用经过确定的猪生长曲线计算猪的蛋白质沉积曲线,而最终计算出猪在不同生长发育阶段所需的赖氨酸和能量比例,以此作为阶段饲养的饲料配制的基础,使各阶段饲养的饲料营养既满足猪的生长发育需要,又不浪费营养物质。各阶段的饲料营养含量完全与本场的生产猪的生长发育曲线相吻合。此举不但可大大节约饲料成本,减少不必要的营养浪费和避免营养物质不足,还可大大降低猪场氮磷废物的排放,减轻猪场对环境造成的压力。
六、价格及服务
1.在价格上面,河顺科技是和加拿大公司进行深度的技术合作,设备的框架组装都是在国内生产,这样确保技术先进的前提下,价格也有很大幅度的优惠,解决了中国养猪业想用用不起的难题,设备订购后,不需要长时间的运输,最短的时间就可以为用户进行安装调试,让用户最短的时间就能使用这套先进的设备,也避免资金长时间的占有。
2.服务方面,整套设备的安装都是免费进行,公司成立的有专门的专业安装服务部门,先有规划人员结合猪场实际情况给出安装方案及安装图纸,安装工程人员根据每个猪场规划后的图纸进行安装,安装完毕后,公司派技术人员上门进行一对一的培训服务,协助猪场做好数据的录入,装订耳标,训猪,把整个猪场的饲养模式作一个彻底的改变,同时协助猪场选定系统操作人员,培训猪场工人进行操作,讲解系统的操作步骤及注意事项,能够让猪场工人进行后期的操作。
七、小结
自动化的养猪生产设备和种猪测定设备并不是简单地增加机械工作和节约劳动力,随着微电脑的应用和信息技术参与其中,养猪的模式和人们对养猪业的认识发生了根本的改变,人们已从粗放生产,追求产量的养猪生产模式中转为精确饲养、追求最高效率和最大效益。事实上,使用了这些自动化的养猪生产设备和测定设备,并没有减少劳动力的投入,劳动力只是从繁重和琐碎的体力劳动中解放出来,转而投向更高层次的饲养管理,使饲养管理工作进入一个新境界。例如使用HHIS系统的母猪生产线,饲养员无需给猪只喂料,但饲养员的精力更多地投入到母猪的管理工作中,如发情检查鉴定、妊娠检查或疾病检查、体况检查等。通过下载的信息,饲养员在生产现场可以查看每头猪只的生产记录,在生产现场即可作出精确的管理决定。这就是信息化养猪的新模式。
我国是一个养猪大国,经过改革开放后二十多年的发展,我国的养猪产量已成为世界第一,作为畜牧工作者,我们为此感到自豪。但我们也必须清醒地认识到,我国的饲料资源非常有限,而且养猪对环境造成的压力也非常大。我们饲养效率和效益与先进的国家相比,还存在一定的差距。在养猪业发展到现在的这个阶段,我们需要对养猪业的未来发展做一个深刻的反思。作为养猪业未来的发展方向,我们必须彻底抛弃追求产量而不计较效益和不考虑环境压力的思维方式和生产模式。作为畜牧业中的科技工作者和养猪业界的生产带头人,一定要将精确饲养、效益饲养作为今后工作的努力方向,着重将信息技术、微电脑技术引入养猪生产中来,在养猪效率和效益上使我们逐步缩小与发达国家的差距,为中国畜牧业的再次辉煌作出新的贡献。
7.测定 篇七
1 材料
供试材料为连翘花、叶和果实,采自安康长寿医药有限公司。供试仪器为中草药粉碎机FW80(北京科伟永兴仪器有限公司)、超声波清洗器SY2200(上海声源超声波仪器设备有限公司)、紫外-可分光光度计754P(上海光谱仪器有限公司)、高效液相色谱仪LC-10ATVP(日本岛津)和多功能烘烤箱101A-1(上海市实验仪器总厂)。供试试剂有甲醇(西安化学试剂厂)、DPPH(sigma)、VC(天津市登峰化学试剂厂)和连翘苷(同田生物技术公司)。
2 方法
2.1 连翘苷含量测定
2.1.1 对照溶液的制备
精密称取连翘苷对照品5.6 mg置于10 mL容量瓶中,用75%甲醇定容至刻度,用微孔滤膜(4.5 μm)过滤,作为对照溶液。
2.1.2 提取方法
采用超声波辅助法提取连翘苷,HPLC法测定连翘苷含量,进行正交试验(见表1)。
2.1.3 连翘提取液的制备
将连翘花、叶、果实50℃烘干,粉碎,过20目筛,精密称取1 g,置于具塞三角瓶中,精确加入8 mL75%乙醇,超声波提取30 min,提取2次,过滤,合并滤液定容至50 mL,用微孔滤膜(4.5 μm)过滤,作为样品溶液。
2.1.4 连翘苷含量测定
取上述样品溶液10 μL,通过高效液相色谱仪测定连翘提取液中连翘苷的含量[2]。标准品及连翘提取液色谱图见图1,图2。
色谱条件:柱温为30℃;柱型号为C-18;检测器为紫外光度检测器;波长为270 nm;梯度方式为高压梯度;流动相为甲醇∶水(1∶1)。
2.1.5 连翘苷标准曲线的绘制
分别精密吸取体积为:3、5、10、15和20 μL的连翘苷标准品溶液,按2.1.4项所列条件测定连翘苷含量,得连翘苷标准品色谱图。按进样量对连翘苷峰面积做标准曲线,得出连翘苷色谱峰面积(Y)与连翘苷进样量(X)之间的回归方程为:Y=4 000 000X-0.437 6,R2=0.999。结果表明,进样量在1.68~11.2 μg有良好的线性关系。
2.2 抗氧化活性测定
2.2.1 DPPH自由基样品溶液的制备
精密称取23.7 mg的DPPH对照品,用甲醇定容至500 mL。得到浓度为47.4 mg·L-1的自由基样品溶液。分别取2、4、6、8和10 mL DPPH溶液,定容至10 mL,分别测定各溶液的吸光度,得到标准曲线。得出吸光度(Y)与DPPH浓度(X)之间的回归方程为:Y=0.022 6X+0.005,R2=0.999 5。表明DPPH浓度为9.48~37.92 mg·L-1时有良好的线性关系。
2.2.2 超声波辅助法提取连翘苷
鲜样用自来水冲净后于60℃恒温鼓风干燥箱中干燥至恒重,干燥的样品用粉碎机粉碎,过1.2 mm的筛子。取粉碎样品5.0 g,加无水甲醇150 mL室温下超声波辅助提取30 min,过滤。滤渣重新加无水甲醇150 mL相同条件下再提取1次。合并两次提取液,40℃减压蒸干。用50%的乙醇重新溶解,去除叶绿素,滤液用50%乙醇定容至50 mL摇匀,作供试样品液备用。每个样品重复3次。
2.2.3 DPPH自由基清除试验
分别精密吸合适浓度连翘提取物溶液,各精密加入2 mL浓度为47.4 mg·L-1 的DPPH溶液,用甲醇定容至10 mL。室温下避光静置1 h后于516 nm处测定吸光值[3]。
DPPH自由基的清除率计算公式:
抑制率/%=undefined×100
式中(DPPH·)t=0为体系中DPPH自由基初始浓度时的吸光度值;(DPPH·)t为t时刻溶液中DPPH自由基的浓度的吸光度值[2]。以样品对DPPH自由基清除率作图,就可以得到清除50%DPPH自由基时所需样品的量,即EC50值。
3 结果与分析
3.1 超声波辅助提取连翘苷
超声提取法利用超声波产生的强烈振动、高加速度、空化效应和搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提出率,缩短提取时间,并且避免高温对提出成分的影响。由表1确定其最佳提取方法为乙醇含量75%,提取30 min,物料比为8∶1,提取次数为2次。
3.2 连翘提取液对DPPH自由基清除活性
采用超声波提取法提取抗氧化活性化合物时,如果溶剂中含有水,水在超声波作用下会产生自由基,降低提取物的抗氧化活性,因此选用无水甲醇作为提取溶剂[4]。
连翘花、叶和果实提取液连翘苷含量及抗氧化活性测定结果见图3及表2。由表2可知:(1)连翘花和果实中连翘苷含量比较低,连翘叶中连翘苷含量比较高,新叶明显高于老叶;(2)连翘花、叶和果实提取液都具有较高的抗氧化活性,但连翘花和果实提取液的抗氧化活性明显高于连翘叶
提取液;(3)新叶提取液的抗氧化活性略高于老叶提取液,连翘花提取液的抗氧活性略高于果实提取液;(4)连翘苷含量与连翘提取液抗氧化活性没有显著线性关系。
4 结论
连翘花、果实和叶提取物都具有较强的抗氧化活性,可以作为天然抗氧化剂的来源。其抗氧化活性需要进一步研究。
参考文献
[1]中国科学院北京植物所.高等植物图鉴:第三册[M].北京:科学出版社,1974.
[2]曲欢欢,李白雪,燕菲,等.用清除有机自由基DPPH法评价连翘不同部位抗氧化作用[J].中国中药信息杂志,2008(S1):32-34.
[3]Larrauri J A,Sanchez M C,Saura C F.Effect of temperatureon the free radical scavenging capacity of extracts from redand white grape pomace peels[J].Agric Food Chem,1998,46:2694.
8.自我健康测定法 篇八
1.火烈鸟
心情平静地单足站立,另一腿同时向后弯曲90度,两臂向左右伸平,身体不晃动,目视前方。判定标准:站立10秒钟以下记1分;站立11至20秒钟记2分;站立20秒钟以上记3分。
2.踏青
双腿膝盖稍弯曲,身体向前呈猫腰状,一根一根地拾起地面上的火柴棒,双足站稳。判定标准:拾14根以下为1分;拾15根至19根为2分;拾20根以上为3分。
3.燕式飞
右膝盖顶在地面上,左腿向后伸展平直,两臂向左右两侧分开。判定标准:头部能触碰地面抬不起来的记1分;头部触碰地面后能重新抬起来的记2分;连续完成上述两回者记3分。
4.体前屈
两腿直立,身体从腰部向前弯曲,膝盖不得弯曲,两臂同时用力向下使手触地面并保持3秒钟。判定标准:手指头触地者记1分;手掌向前方触地者记2分;手掌向后方触地者记3分。
5.背后握手
直立,双臂从左右方向用力向背后回合,使双手握在一起。判定标准:从一个方向朝背后回合后,使两手指尖相碰者记1分;再换个方向,向背后回合后使两手指尖相碰者记2分;能使两手背后握合者记3分。
6.腹肌运动
两脚向上翘起,腿部展平,两臂分别向后支撑在腰部后下方,使腰部离开床面做上下运动。判定标准:上下运动1-22次者记1分;上下运动22~29次者记2分;上下运动29-39次者记3分。
7.宇宙游泳
身体直立,两腿稍叉开,两臂向左右伸展平,双膝稍稍弯曲,然后用力跳起,使身体做顺时与逆时旋转跳跃。判定标准:能使身体跳起后顺时针旋转180°记2分;能使身体朝一个方向旋转360°者记3分。
8.拱桥式运动
躺在床上,两手支撑在头部双耳侧面,同时两脚掌支撑在床面上。判定标准:两手用力支撑后使腰部离开床面者记1分;两手用力支撑后使头顶顶在床面者记2分;两手用力支撑后使头部离开床面,身体呈拱桥状者记3分。
9.急速动作
两人一组,其中一人进行测验,辅助者直立,将手掌置于被测者头顶后不动。第一步,应测者应迅速下蹲,同时两手掌着地;第二步,身体用力快速向后伸展开,呈俯卧撑状态;第三步,迅速恢复身体成直立状态,使自己的头部正好碰在辅助者的手掌处。判定标准:上述动作在10秒钟内连续作1—3回者记1分;4回者记2分;5回以上者记3分。
10.滚动
仰面躺在地面上,四肢笔直伸展,并悄悄向上翘起后使脊背着地,然后用力使身体左右旋转(滚动)。判定标准:使身体左右两个方向各旋转90°者记1分;使身体左右两个方向各旋转180°者记2分;使身体旋转360°者记3分。
11.日常生活习惯的测验
A.自我健康关心程度的测验:(1)最近两周内有没有测量过体重?(2)最近一个月有没有测量过血压?判定标准:如果能做到上述1条者记3分;如果能做到上述两条者记5分。
【测定】推荐阅读:
实验测定电池电动势09-15
测定小灯泡的电功率说课稿07-05
壳聚糖富集光度法测定废水中铝(Ⅲ)10-23
校园环境污染及污染源调查报告测定11-07
气相色谱法测定消毒液中的戊二醛10-24