液相色谱仪

液相色谱仪（精选8篇）

1.液相色谱仪 篇一

LC1620A高效液相色谱仪价格优惠，专业生产销售厂家：郑州南北仪器设备有限公司（南北设备集团），南北通过向客户提供领先的技术、产品，更为优异的质量和服务，更高的性价比价值体来追求行业第一 可靠的性能.稳定准确的输液能力，是高精度分析的可靠保证。

LC1620A高压恒流泵采用了专利的端面凸轮设计，最大程度避免了加工和装配误差，结合经过精密计算设计的凸轮曲线，从而获得高精度流量。

丰富的功能紫外检测器具有：

.丰富的功能

.波长自动校准和修正功能

.波长扫描功能

.波长时间程序功能

.检测池最大耐压为15Mpa，便于串联其他检测器

自动化的操作.功能强大的智能化反控工作站，所有系统设置均可在电脑上完成。配合准确度和重复性高的自动进样器，您只需在软件上设置好条件，即能轻松完成整个分析过程。

更强的检测能力.除了常规的紫外检测器，LC1620A还可配置示差折光检测器和蒸发光散射检测器。无论您的实验室是从事制药、质量控制、食品安全、化学、环境等何种应用领域，LC1620A都能为您提供适合的行之有效的检测方案，帮助您分析各种各样的化合物，全面满足您分析检测的需求。

多方位的细节设计.流量监控功能：对流动相进行实时监控，双预警设计，当达到设定值时，系统会报警提示或自动停泵，有效保护HPLC系统。

.柱塞杆在线清洗功能： 高压恒流泵采用双密封圈设计，有效清洗缓冲盐，减少关键部件磨损，延长使用寿命。

2.液相色谱仪 篇二

关键词：液相色谱仪,运行维护,检定

1 液相色谱仪的概述

液相色谱仪简称HPLC, 根据固定相是液体或是固体, 又分为液-液色谱 (LLC) 及液-固色谱 (LSC) 。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。它是近年来迅速发展起来的一项新颖的分离技术, 以其优势广泛应用于食品添加剂、违禁添加物质、生物毒素等食品安全项目的检验中。80年代以来, HPLC的应用范围、文献数量已超过GC。

2 液相色谱仪在食品、建材产品检验中的应用

随着科技的发展, 食品和建材产品检测和分析也随之飞速发展, 目前, 液相色谱仪已广泛应用于这些方面的检测:

1) 食品产品质量检测中心, 建材产品质量检测中心, 室内空气检测公司, 建筑工程质量检验测试站, 环境检测站等。

2) 酒厂, 酿酒公司, 食品厂, 蜂蜜厂, 卷烟厂等。

3 液相色谱仪期间的运行维护

3.1 操作条件

温度:10~30℃, 最好是恒温;相对湿度:80%, 温度最好恒定, 要远离高电干扰和高振动设备。

3.2 泵的保养

在液相色谱仪中, 泵就像人的心脏一样, 必须能够有效可靠地运转, 要做到这一点就必须对泵实施严密的保养和维护:

1) 使用恰当的流动相, 冲洗色谱柱。

2) 定期补充流动相, 更换入口滤头, 避免流动相不足。

3) 防止漏液。在日常的使用中, 一定要经常清洗进液处, 使用后一定要拧紧接头, 定期更换接头。

4) 防止气泡的产生。气泡的产生往往是流动相中溶解了大量的空气所造成的, 产生这种现象的原因一般是流动相脱气不佳。泵头内有气泡会造成很多麻烦, 排除这些气泡最简单的方法就是开启放空阀, 加大流量。不过, 防止气泡进入泵头的最好办法是防止空气进入。一般情况下, 最为行之有效的办法是采用氦气流对流动相进行脱气处理, 也可以利用真空或真空加超声进行脱气。在脱气的过程中, 值得我们注意的是, 并不是超声的时间越长, 脱气效果越好。

5) 尽量避免密封圈的磨损。机器运转的过程中, 柱塞杆与密封圈接触, 必然导致密封圈的磨损。目前的密封圈在材质上都是经过精心选择的, 正常情况下使用寿命为一年或更长。但, 在泵停止使用的时候, 缓冲溶液蒸发, 溶液中的盐会吸附在柱塞杆表面, 在这种情况下泵再重新启动就会对密封圈造成严重的损坏, 反复这种现象, 密封圈的使用寿命必然会大打折扣, 也会出现泵头内流体泄漏、压力不稳等现象的出现。因此, 每天都要用适合的溶剂冲洗泵头内部。

3.3 色谱分离柱的维护

高效液相色谱柱是消耗品因此尽可能地细心使用会延长色谱柱的寿命。

1) 选择恰当的色谱柱, 注意色谱柱的使用方向, 避免压力持续偏高或偏低。

2) 选择合适的筛板、定期清洗卡套、重新安装、检查接头是否拧紧, 防止卡套内有异物或接头松动, 避免色谱柱漏液。

3) 及时、反复冲洗分离柱, 用水冲洗之后再用盐水冲洗, 再用强溶剂清洗, 冲去吸附在上面的成分, 防止筛板阻塞。

4) 在每次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱, 以保证色谱柱的平衡。

5) 在流动相中的各种溶剂, 要尽可能地使用色谱纯, 如果不能使用, 则至少也要用分析纯试剂, 配流动相最好使用超纯水, 容器和仪器中的过虑装置也要及时冲洗和定期更换。

6) 一般使用的液相色谱柱通常适用的PH值范围在2.0~10.0之间, 如果在使用时, PH值不得不临界此边缘或超过这个范围, 在每次使用后, 一定要立即用适合的溶剂清洗, 并完全转换掉原来所使用的流动相。

3.4 检测器的维护

1) 检测器的维护也是不可忽视的, 在不使用时保持系统缓冲液的清洁, 避免腐蚀和摩擦损坏。

2) 样品池要保养, 要及进行脱气处理、定期过滤活动相和溶剂, 不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中。

3) 分析前, 柱平衡得差不多时, 打开检测器;在分析完闭后, 先关紫外灯, 用来保护液相色谱紫外灯。

3.5 手动进样阀的维护

1) 停机后要冲洗干净里面的残留物质, 防止无机物的沉积, 造成阀转子面磨损或阻塞。

2) 安装时要注意出口与注射器的平衡, 防止虹吸现象。

3) 当样品量较多或较少时, 进样体积由不同的结构体积所决定, 一定要注意进样的体积。

4) 进样时要切记用专用的液相注射器。

4 液相色谱仪的检定

液相色谱仪担负着食品、劳卫等诸多指标的检测, 随着科技的发展, 液相色谱仪的配置越来越高, 但是, 如果我们能重视到对液相色谱仪的检定, 不仅能延长其使用寿命, 还能使其性能得到最大限度的发挥。

4.1 计量性能检定

1) 在设置柱温箱的温度时, 一定要注意温度设定的准确性和温度的稳定性。

2) 输液管的接口一定要确保其紧密性, 能够保障在正常工作的情况下无泄漏, 另外流量的设定也要精确, 不要超过规定的误差区间。

3) 液相色谱仪的检测器有很多, 在挑选时一定要结合实际情况, 根据仪器的性能选择适当的检测器。值得注意的是, 在使用结束后, 一定要先关闭检测器, 节约光源, 保证灯的有效使用, 也可以防止污染检测池。

4.2 通用技术要求

1) 在仪器购进时, 一定要仔细查看仪器外观上是否标有仪器的制造厂家名称、仪器名称、型号、产品货号等具体标示内容, 另外还要仔细查看仪器机身是否刻有国家许可标志。

2) 检查仪器电源线和电源接头是否完好, 通电, 看指示灯是否正常工作, 各形状等按钮是否灵活。

4.3 色谱柱的检定

如果在使用仪器时, 色谱柱温的控制都是恒温, 则可只检定恒温的控温精度和稳定性, 对升温程序的控制重复性指标可暂不检定;组成复杂的样品分析的气相色谱仪, 配置有多色谱柱、多切换阀的多维色谱分析系统, 所配置的数据处理程序和柱切换程序都是专用的。由于柱系统连接复杂, 拆换色谱柱困难, 且生产控制分析要求不许轻易更改程序和拆换色谱柱, 所以, 只能在其使用的柱温条件下检定柱温的控温精度等指标。

4.4 色谱数据采集系统的检定

在检测过程中, 色谱峰面积的记录一般由原色谱仪所配用的记录仪、积分仪或色谱数据工作站完成, 然后根据所采集的色谱图或峰面积数据对基线噪音、基线漂移、检测器的灵敏度或检测限等指标进行计算。因为色谱数据工作站的制造厂家、型号的不同, 得到的峰面积也有所不同。所以, 检测器的灵敏度和检测限的差别也很大, 因为必须采用不同的色谱数据工作站进行检测, 再对所得结果进行比较, 这样才能确保所得结果误差最小。

4.5 检定条件

1) 温度控制在10~30℃之间, 保持相对恒温和相对恒定温度。

2) 检定环境清洁, 通风良好, 没有容易引发危险的物品。

3) 电压为220V左右, 频率在50Hz左右波动, 波动频率要小于0.5Hz。

4) 检测时, 仪器要放在平衡的工作台上, 确保仪器良好接地, 保证仪器周围没有强烈的震动和电磁干扰。

5 结语

液相色谱仪具有分离速度快、效通高、检测灵敏度高等特点, 在样品检测方面被广泛应用。从目前的实情来看, 随着科技的不断进步, 仪器的各部分配件不断精确化, 耐用化, 因此在日常的使用中, 能够做好维护和检定, 不但能提高仪器的使用寿命, 更能高效地发挥出仪器的作用。所以, 充分了解液相色谱仪, 掌握相关的知识, 不放过任何一个细节, 认真仔细地做好仪器的维护和检定, 在我们的日常工作中具有重大的意义。

参考文献

[1]陆森林, 张虎军.高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养[J].成都军区医院学报, 2002.

[2]伍音茵.高效液相色谱仪的故障分析及处理对策[J].精细化工中间体, 2003.

3.液相色谱仪 篇三

【关键词】液相色谱仪；故障；提高

【中图分类号】R-0【文献标识码】B【文章编号】1671-8801（2014）08-0396-01

通常情况下，高效液相色谱的固定向粒度非常小，一般保持在5微米到10微米之间，其优势为传质快与柱效高。高效液相色谱法的源起要追溯到上世纪中期，并逐渐发展成为了一种十分重要的分析方法[1]。自改革开放开始至今，其使用领域一直在不断增大，包括营养强化剂以及维生素类测定等。深入分析液相色谱出现的主要故障，并做好维护工作能够有效的保养延长其使用寿命。

1 输液泵常见故障与使用维护

1.1单向阀故障

球和阀座密封严密性不够，使得液体倒流，最终出现了压力稳定性差的现象，严重时还会发生球和阀座阻死。为了防止单项阀内的宝石球与阀座受到污染，就需要将HPLC级溶剂作为流动相，同时还要对准备好的流动相进行过滤与脱气，而膜的大小通常为0.45微米[2]。当气泡进入阀之后，气球会粘附在阀体内的某一位置处，造成了宝石球返回阀座困难，出现了液体倒流，最终造成泵的压力变小，同时还会降低其流速。对此，则必须要在第一时间内打开泻液阀，对泵进行清洁工作，当排除液能够呈现直线型为止。除此之外，在泵头上排气泡也是十分可行的，其操作步骤包括：保持进气泡泵头的稳定，打开输出管道压帽，此时就会有气泡由孔中挤出，当没有气泡排出后即可把压帽固定。但是如果这种方法还是无法保证压力的稳定性，那么之后则是要查看密封垫圈是否被损坏。

1.2泵垫圈故障

液相色谱系统通常不会使用强酸强碱溶液，只有当样品的PH值呈现为中性时才能进样。进行上述操作的原因就是强酸强碱很有可能会对密封垫或柱塞杆造成损毁。密封圈与和处于运动状态的柱塞杆之间连接在一起，有效的避免了柱塞在泵头运动过程中流动相出现外漏的情况，而事实上这也是液相色谱中出现受损最多的部分之一[3]。因此，如果条件允许，应该以三个月为周期进行垫圈的更换，从而有效的避免泵系统受到污染。调查资料显示，用缓冲盐作流动相会进一步加快垫圈的受损情况，所以必须要注意对其进行清洗。通常情况下，垫圈的损坏主要包括两种现象，其一为泵压力稳定性差，其二则是泵头出现漏液。要想防止这些故障的出现，就必须要做好三方面工作，一方面为选择超纯水与色谱级溶剂来完成流动相的配制。其次，则是需要特别注意对已经配好的流动相进行抽滤脱气处理。最后，则是要注意使用泵之前必须要清除泵里的空气。

2 检测器的常见故障及对策

2.1基线噪音较大及对策

在紫外检测器中，氘灯光源闭合之后需要事先进行预热，最好保持在半小时左右，只有这样基线才会达到稳定。当氘灯使用时间过长之后，尤其是当其使用寿命即将结束时，基线的噪音将会大大提高，这时就需要在第一时间内换新的氘灯。不仅如此，流路中的气泡同样亦会出现上述情况。但是如何才能准确的得知基线噪音提升的最根本原因，这包括多个步骤[4]。第一步，关闭泵走基线，当噪音马上停止，而且基线仍然为直线时，这就可以判定噪音的来源为流动相中的气泡。出现这种情况就要进行排气工作。第二步，當停泵之后依然噪音依然没有停止，那么之后则要考虑灯方面的。在这种情况下，在进行电化学检测过程中，必须要对流动相的配制提出较高的要求。与此同时，水也要求超纯，当配好之后必须要进行后一定过滤脱气处理，还需注意的是现配。泵系统的材料有多种，当采用常用的高效液相色谱不锈钢泵时，检测之前需要钝化输液泵与进样器。当检测器中出现体积比较大的气泡时，如果只依赖于光泵冲，那么反应速度必然会降低，这时就要停止泵的运行。之后再关闭电化学检测器，此处需要注意的是在对其进行冲洗时必须要事先卸下工作电极，以防出现新的故障。

2.2检测器污染及对策

除了上述故障之外，管道污染阻塞也是检测器出现最频繁的故障之一。流动相使用缓冲盐后更换流动相出现误差后，检测器管路中往往会出现呈现出固体物质。对此，可以选用五倍柱体积的非缓冲液进行反向流动相冲洗系统，而这也是做好之后清洗工作的第一步。之后再用10倍柱体积的强溶剂进行清洗。最后，再用50倍柱体积的异丙醇进行冲洗[5]。如果检测器管路出现了堵塞，那么柱压往往会提高。对此，则要断开柱子对检测器进行处理。如果泵压依然没有降低，那么我们就可以说导致这一现象出现的主要原因就是检测器管道被堵塞。对于检测器来说，进口出现阻塞最常见的一部分，而且正向冲洗的效果不够理想。出现上述情况之后，就需要调整检测器的进出口。

3 结束语

高效液相色谱仪早已成为了新时期科学研究应用比较频繁的分析仪器，并成为了其中不可或缺的一部分扮演着十分重要的角。因此，在日常工作中必须要提起对高效液相色谱仪的重视，同时还要注重对它的维护工作。

参考文献：

[1]魏惠萍.高效液相色谱仪故障排除及检定技巧[J].中国计量，2014（3）：85-86.

[2]刘凤玲.关于维护高效液相色谱仪的探讨[J].中国科技博览，2013（29）：592.

[3]郭林.高效液相色谱仪应用常见问题分析[J].商品与质量：学术观察，2013（8）：125.

[4]李珊.高效液相色谱仪的日常使用和维护注意事项[J].中国化工贸易，2013（5）：237.

[5]宋丽敏，宋丽，王瑜瑜.高效液相色谱仪的使用和维护[J].分析仪器，2013（3）：70-71.

4.液相培训总结-1218 篇四

2017年12月12日—15日我参加了岛津企业管理（北京）有限公司北京分析中心组织的高效液相色谱LabSolutiongs DB/SC课程培训。非常感觉公司领导提供这样的学习机会，使我们能系统地学习液相的知识，增强自身技能，提高工作能力。这次培训主要从液相色谱仪基础知识、LabSolutions DB/CS软件操作两大块去分析讲解。

LabSolutions DB/CS软件操作包括三部分：数据采集、数据处理、管理工具。

数据采集：主要包括分析方法和运行控制，是我们操作中最常用的。方法的组成：方法信息、仪器/采集参数、数据分析参数、运行时选项表。它包括分析一个样品所需要的所有参数。运行控制讲解了系统配置及仪器开关机的设置。

数据处理：这部分是数据分析处理和报告生成。讲解了通过利用再解析、浏览器对数据进行分析处理，以及报告模板编辑、报告集的创建和模板编辑。

老师通过上机演练，向我们详细讲解数据采集和数据处理中的方法的建立、数据采集、报告生成等内容。并让我们自己上机操作，对几个样品进行检测，利用建立标准曲线对样品定量分析的方法来掌握方法的建立、数据采集、报告生成和报告集建立的操作。

管理工具：管理工具主要是对仪器系统进行设置，是液相仪的使用基础。包括六个部分：安全策略、项目管理、用户管理、仪器管理、系统设置、数据备份与恢复。安全策略主要用于设定LabSolutions系统中，关于设置密码、软件登录方法、未经授权的访问对应方法、审查追踪功能、文件访问限制和在分析结果中显示签名等信息。因为法规对这部分有要求，因此对这部分进行了详细讲解。

通过这部分的学习，对LabSolutions软件有了更深入和全面的了解，从液相基本的数据采集和数据处理，再到软件的系统管理。在实际应用中能更好的去设置和使用。

液相色谱仪基础知识包括四部分：色谱基础知识、硬件基础知识、定量基础知识、维护基础知识。

色谱基础知识:从色谱的起源和发展，到高效液相色谱的简易流程图和它的原理及特点，如疏水性，流动相，固定相极性对分离度的影响，相互作用力，水，有机溶剂的选择及缓冲盐的配制。以及高效液相色谱的分类，包括反相色谱，离子对色谱，正相色谱，离子交换色谱，尺寸排阻色谱等。通过这堂课的学习，增强了我们的理论知识，对高效液相色谱的原理大有了解。其中讲解的各种因素对分离度的影响，对我们在平时的工作中，在流动相的选择和其他实验条件的摸索有很大帮助。

硬件基础知识:学习高效液相色谱构成高效液相色谱构成:(1)储液瓶和溶剂；(2)脱气机；(3)输液泵；(4)色谱柱；(5)检测器；(6)数据处理系统。每一部分都有相关使用要求：流动相要选择恰当，pH要符合范围，流动相使用前要过滤和脱气。对于不同性质的样品要选择不同的色谱柱以及对色谱柱的维护，如果走过缓冲盐，那一定要先用高比例的水来置换掉里面的盐后才能用有机溶剂来冲洗，在使用缓冲盐之前也要用高比例的水来冲洗。

检测器分为通用型和高选择性、高灵敏度的。高选择性、高灵敏度：紫外可见光检测器，二极管阵列检测器，荧光检测器。通用型：示差折光检测器，电导检测器，蒸发光散射检测器，质谱检测器等。其次，因分离的目的不同对检测器的要求也不同。如果是定量，要用选择性高，灵敏度高的检测器，如果是定性或制备，则可选择通用型的。

定量基础知识:详细阐述了定量分析的基本要求，基本公式，常用定量方法(面积归一法、外标法、内标法、标准加入法)，并通过LC Solution软件的应用来讲解样品检测方法的建立。常用定量方法一般分为四个步骤：一是设置仪器控制参数，包括泵参数、色谱柱参数、检测器参数等；二是根据采集的信号设置积分功能，主要是优化积分参数；三是设置校正参数，主要是对化合物进行定量分析，计算其含量;四是设置报告参数，主要是结果的输出模式。

维护基础知识：主要是液相色谱常见问题及故障排除经验，日常使用中的注意点及基本维护，容易出故障的部件及常见故障的排除等。这些问题，都是我们平时工作时经常遇到的，学习了这方面的知识和经验，能指导我们在日常工作中保证仪器处于顺畅的工作状态，有效降低仪器发生故障的频率，延长仪器的使用寿命，保障检测工作的顺利进行。最后，就这四天的培训进行了理论知识的考核，并对试题进行讲解分析。并和我们一起培训的同行就日常工作中遇到的实际问题与老师进行交流讨论，从实际应用中把所学到的知识进一步巩固。

这次的培训，让我学到了很多有关液相分析仪器的知识，使我们对液相专业理论知识有了更深的理解和认识，实际操作能力得到了进一步的提升，为我们能更好的胜任自己的工作，打下坚实的基础。我们将不断学习专业知识、不断完善自我，提高自身综合能力，将所学知识应用于实际工作当中，为公司奉献自己的一份力量。

5.硅胶基质高效液相色谱固定相 篇五

硅胶基质高效液相色谱固定相

结合作者实验室的研究工作,并引用文献157篇,对高效液相色谱用硅胶基质色谱填料进行了综述.

作 者：蒋生祥 刘霞 JIANG Shengxiang LIU Xia 作者单位：中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃,兰州,730000刊 名：色谱 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY年，卷(期)：25(2)分类号：O65关键词：硅胶基质 固定相 高效液相色谱

6.液相色谱仪 篇六

青海秦艽高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了青海秦艽的色谱指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),甲醇:磷酸水(0.04%)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长222 nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的`主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价.

作 者：吴启勋 安燕 张明锦 卢永昌 包锦渊 胡树青 于军 WU Qi-xun AN Yan ZHANG Ming-jin LU Yong-chang BAO Jin-yuan HU Shu-qing YU Jun 作者单位：青海民族学院,化学系,西宁,810007刊 名：西北植物学报 ISTIC PKU英文刊名：ACTA BOTANICA BOREALI-OCCIDENTALIA SINICA年，卷(期)：26(1)分类号：Q946关键词：高效液相色谱 秦艽 指纹图谱 相似度 聚类分析

7.液相色谱仪 篇七

关键词：高效液相色谱仪,故障,维护

高效液相色谱是以经典的液相色谱为基础, 它是以高压下的液体为流动相的色谱过程。它所用的固定向粒度小 (5-10um) , 有传质快、柱效高等特点。高效液相色谱法 (HPLC) 是60年代后期发展起来的一种分析方法。近年来, 在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等方面应用广泛。世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。高效液相色谱仪是由输液系统 (包括贮液器、高压泵等) 、分离系统 (包括进样器、色谱柱等) 、检测系统 (包括检测等) 、收集系统 (包括馏分收集器、自动收集装置等) 等组成。这些系统就象人的脉络一样相互依赖, 每个环节的故障都会影响到分析测试结果的可靠性、真实性。因此, 对液相色谱进行故障排查及作好日常维护保养是延长色谱使用寿命的关键。下面就输液泵、检测器的常见故障及其使用与维护进行分析。

1 输液泵的常见故障及使用与维护

输液泵/高压泵是保证HPLC系统流路畅通、流量精确和压力稳定的重要仪器部件。目前多用往复式恒流柱塞泵。主要由柱塞杆、密封垫圈和两个单项阀组成, 用马达带动凸轮驱动柱塞杆作吸液和排液的往复运动。常见泵的故障主要有以下几种, 并提供解决的办法。

1.1 单向阀故障

由于球与阀座密封不严, 导致液体倒流, 造成压力不稳, 甚至球与阀座粘在一起阻死。为避免单项阀中的宝石球和阀座被污染, 流动相应使用HPLC级的溶剂, 并且配好的流动相一定要用0.45um滤膜过滤和脱气。如果泵被微粒污染, 可分别用25ml水+25ml甲醇+25ml异丙醇+25ml二氯甲烷依次冲洗, 最后再用所用的溶液冲洗整个系统。注意:冲洗时应打开泄液阀。如果气泡进入阀中, 它会紧贴在阀体的一侧, 使宝石球难返回到阀座, 引起液体倒流, 导致泵的压力和流速明显改变。此时应立即打开泻液阀, 大流量 (2ml/min) 冲洗泵, 直至排除液为直线型。如果泵进气泡也可在泵头上排气泡, 具体做法为:用扳手固定住进气泡的泵头, 拧开输出管道的压帽, 手动泵进液, 这时可见到气泡从孔中挤压出来, 直至无气泡排出将压帽拧紧。如果采取上述方法仍不能使压力稳定, 应考虑是密封垫圈坏了?或单向阀磨损、球不光滑等, 需更换部件。

1.2 泵垫圈故障

泵垫圈常见的故障是渗漏和垫圈受损污染系统.液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液, 样品PH值一般调到中性, 才可进样。如果强酸强碱会损坏密封垫和柱塞杆。密封圈与运动着的柱塞杆紧密接触, 可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来, 它是液相色谱中最易磨损的部件。有条件的实验室可三个月更换一次垫圈, 以防止泵系统污染。如果用缓冲盐作流动相则更会加速垫圈的磨损, 应及时冲洗。垫圈损坏一般表现为:泵压力不稳、泵头漏液。为避免上述故障的发生, 我们在分析中应注意以下几点: (1) 使用超纯水、纯度级别较高的试剂和色谱级溶剂配制流动相; (2) 配好的流动相一定要抽滤脱气, 即便仪器有在线脱气装置, 也最好在上机前进行抽滤; (3) 泵在启动前一定要通过泄液阀抽净泵里的空气; (4) 用缓冲盐洗脱时, 分析结束后一定要用水冲洗泵和整个流路系统, 最后用有机溶剂充满系统。

2 检测器的常见故障及对策

液相色谱仪常用的检测器主要有紫外、荧光和电化学检测器三种。这些检测器的作用就是收集流经色谱分离柱的各组分在检测器中的信号, 根据组份分光吸收值/荧光强度/电极表面电流的变化计算出组分的浓度。

检测器常见故障及对策主要有:

2.1 基线噪音较大及对策

对于紫外检测器, 氘灯光源打开后要预热30分钟以上, 基线才能稳定。氘灯用的过久, 接近寿命期时 (氘灯的寿命约为1000小时) , 会使基线噪音明显增加, 应及时更换氘灯。除光源外, 流路中的气泡也会产生噪音。那么, 怎样判断基线噪音增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡呢?首先, 可将泵关闭继续走基线, 如果噪音立即停止, 基线呈一条直线, 说明基线噪音来自流动相中的气泡, 应设法排气。其次, 如果停泵后仍有噪音出现, 应考虑是灯的问题。电化学检测器中的工作电极对气泡十分敏感, 仪器的平衡时间较长, 流路中如果有气泡存在, 不仅基线会出现尖峰, 还会影响检测。因此, 做电化学检测时, 流动相的配制要很严格。水要超纯、除还原物外配好后一定要过滤脱气, 还应现用现配。如果泵系统不是YK材料, 即电化学分析专用仪器, 而是普通的高效液相色谱不锈钢泵, 在分析前应对系统中的输液泵、进样器和管道用6mo UL硝酸溶液钝化 (注意断开分离柱) 或在流动相中加入EDTA离子隐蔽剂可缩短基线平衡时间。如果有较大的气泡进到检测器中, 光靠泵冲有时太慢, 可暂时将泵停止, 关上电化学检测器, 拆下工作电极, 用超纯水冲洗电极表面, 但对液相色谱技术不太熟练的技术员要小心操作, 不宜反复这样拆卸。

2.2 检测器污染及对策

管道污染阻塞是检测器常见故障。当流动相用了缓冲盐更换流动相不当时, 常会使检测器管路中产生沉淀, 可先用5倍柱体积的非缓冲液反向流动相冲洗系统, 再用10倍柱体积的强溶剂 (如乙腈) 流过, 然后用50倍的柱体积的异丙醇冲洗, 最后换上反向流动相平衡。

检测器管路堵塞, 一般表现为柱压升高。此时, 可断开柱子, 直接接检测器。如泵压仍较高, 可断定压力升高是由于检测器管道堵塞造成。检测器进口是常发生阻塞的地方, 正向冲洗效果常不明显。我们的经验是将检测器进出口对调, 用6moUL硝酸溶液反冲检测器, 这样能很快将阻塞冲开, 但要注意用低流速冲洗, 观察压力变化。

2.3 池阻塞和污染及对策

检测池阻塞和污染多见紫外检测器。通常, 池阻塞的故障比较少见, 而池污染常发生。当池受污染时, 一般表现为基线噪音增大, 仪器灵敏度下降。此时, 应对池进行清洗。清洗程序如下: (1) 回抽10ml异丙醇去掉流动相残留; (2) 回抽10ml蒸馏水; (3) 回抽10mL6mol/L硝酸, 通过池去掉沉积物, 此步应十分小心, 备有防止应急措施; (4) 回抽20ml蒸馏水; (5) 至少用100mlHPLC级的水正向通过池。为了减少危险和麻烦, 清洗更充分, 可采用下列步骤: (1) 拆开柱, 在检测器出口处接一根细径的聚乙烯管, 约50cm长; (2) 推高试剂瓶, 使水平线高于池约40cm, 聚乙烯管另一端没入清洗液中, 在检测器进口处用洗耳球吸液, 然后利用重力使清洗液自然流经池; (3) 冲洗溶液顺序为50ml无水乙醇→50ml蒸馏水→250ml 3mol/L硫酸→100ml蒸馏水。用此法冲洗不需要拆开池, 无损于管路, 但流速较慢。对于电化学检测器, 要注意维护工作电极表面的清洁度。当检测器检测了大量较脏的样品 (如血浆、尿液) 或用的过久, 应用化学法或物理抛光法对电极表面进行清洁, 这样可提高一定的检测灵敏度。但要特别注意:最后一定要用纯水冲洗干净, 不要带来其他污染。

高效液相色谱仪是现代科学研究中广泛使用的分析仪器, 只有正确的使用与维护, 才能更好的驾驭它, 让HPLC技术在生物医学等领域发挥更大的作用。

参考文献

8.液相微萃取的概念及应用 篇八

摘要：液相微萃取是近十几年发展起来的一种新型的样品前处理技术，集采样、萃取和浓缩几个步骤于一体，具有快速、简便、绿色环保等优势，已被广泛应用于各个领域化学分析检测的样品前处理过程。文章对液相微萃取的概念、特点、技术分支及应用进行了介绍。

关键词：液相微萃取，样品前处理

中图分类号：N04；O6 文献标识码： A文章编号：1673-8578（2015）01-0057-03

Abstract：Liquidphase microextraction（LPME） is a kind of novel sample pretreatment technique that integrates sampling， extraction and concentration into a single step. LPME has many advantages， such as rapid，simple， convenient， environmentfriendly， and is widely used in various fields. This paper introduced LPME in the aspects of conception， features， technology and application.

Keywords： liquidphase microextraction， sample preparation

引言

在任何化学分析检测过程中，特别是对于复杂样品中微量/痕量有机成分的分析检测，样品前处理是整个过程中十分重要的一个环节。有报告显示，在一次完整的分析检测过程中，超过80%的时间都被用于样品前处理。迄今为止，各种传统的样品前处理技术多达几十种，最常用的有液液萃取、索氏萃取、超声萃取、蒸馏及固相萃取等。传统的样品前处理技术，样品萃取后还需要进行净化、浓缩富集等多个步骤才能进行分析检测。这些技术往往操作步骤烦琐，过程复杂，处理时间长，而且还需要使用大量对人体和环境有毒害的有机溶剂，难以实现自动化和分析仪器联用化。因此，开发快速、简便、有机溶剂消耗少、环境污染小的样品前处理技术一直都是分析检测研究领域中的热点。

一液相微萃取的概念及特点

液相微萃取（liquidphase microextraction，LPME）是1996年首次开发出的一种新型绿色环保的样品前处理技术。液相微萃取的基本原理是利用分析物和微量萃取溶剂（微升级甚至是纳升级）之间不同的分配系数，实现目标物的萃取富集，整个过程集采样、萃取和浓缩几大步骤于一体。

与传统的样品前处理相比，液相微萃取具有以下特点[1-2]：（1）该技术集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单快捷；（2）萃取效率高，富集效果好，灵敏度高，有时富集效果甚至可达1000倍以上；（3）所需的有机溶剂非常少（几到几十微升），是一项环境友好的样品前处理新技术，且所需样品溶液的量较少，因此特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物和生物样品等复杂基质中低浓度分析物的测定；（4）便于实现仪器联用化和自动化。

二液相微萃取的技术分支

液相微萃取按照萃取模式可以分为直接液相微萃取、顶空液相微萃取、分散液相微萃取、中空纤维液相微萃取、气流吹扫微注射器萃取。

1.直接液相微萃取（direct liquidphase microextraction，DirectLPME）

利用悬挂在微量进样器的顶端的有机溶剂微滴直接浸入到样品中萃取分析物的技术，称作直接液相微萃取。1996年首次提到的液相微萃取就属于直接液相微萃取技术，利用悬挂在特氟龙（teflon）棒末端的有机溶剂微滴直接浸入一个水溶液中对目标分析物进行萃取，萃取结束后，取出萃取液，直接用于气相色谱分析。1997年用微量注射器取代了特氟龙棒作为有机溶剂微滴的载体，对水溶液中分析物进行萃取。随后的直接液相微萃取技术都是基于微量注射器进行开发的。

该技术已被广泛应用于水样、环境、固体蔬菜水果等样品中目标分析物的萃取。研究发现，该技术适合萃取较为洁净的气体或液体样品，对于固体样品通常要先将目标分析物通过一定的方式转移到液体中才行，不适合复杂基质样品的萃取。该技术的优点是装置简单、易于操作、有机溶剂用量少，但存在有机溶剂微滴在操作中容易脱落、可选用的萃取溶剂有限、重复性差等缺点。

2.顶空液微萃取（headspace liquidphase microextraction，HSLPME）

利用悬挂在微量注射器针尖的有机溶剂悬于样品上部空间进行萃取的技术，称作顶空液相微萃取。它的操作步骤和直接液相微萃取基本一致，只是有机溶剂微滴不是浸入样品中，而是悬于顶空样品瓶上部空间，不与样品直接接触，这种技术适用于分析物容易进入样品上方空间的挥发性或半挥发性有机化合物。2009年提出一种新的顶空液相微萃取模式——气流式顶空液相微萃取（GFHSHPME），通常的HSHPME为封闭式，该技术是一个半开放的萃取体系，有机溶剂与微注射器针尖部分处在一个进气流管中，插入顶空样品瓶的上部空间，注射器上部用冷凝水冷却，分析物从样品中挥发出来，在气流的吹扫下被带走，从进气流管向外输出时一部分被有机溶剂捕获。利用该技术对16种PAHs进行了萃取，结果表明，与通常的HSLPME相比，萃取效率提高了3～4倍[3]。

与DirectLPME相比，HSLPME由于分析物在气相中具有较大的扩散系数，因此分析物在液上空间的传质速度非常快，且由于萃取溶剂不与样品直接接触，不会在有机溶剂微滴外形成稳定的扩散层，因此大大缩短了萃取时间，同时可以消除样品基质干扰。因此，在一般情况下HSLPME相对于DirectLPME会被优先采用。但其由于使用有机溶剂微滴，可选用的萃取溶剂有限，在操作过程中容易造成液滴脱落，重现性差等缺点。endprint

3.中空纤维液相微萃取（Hollow fiber based liquidphase microextraction，HFHPME）

萃取溶剂以中空纤维为载气进行液相微萃取的技术，称作中空纤维液相微萃取。1999年出现了一种自动化的HFHPME装置。该装置将棒状接口接于中空纤维的一端，使微量进样器进入纤维腔底注入或移出受体溶液。HFHPME包括三种模式： 两相HFHPME、三相HFHPME和载体转运[4]。

与DirectLPME和HSLPME相比，HFHPME以中空纤维为有机溶剂的载体，能有效防止有机溶剂的脱落并降低了挥发损失，中空纤维价格低廉，易于实现自动化。因此，近年来已被广泛应用于血样、尿样、唾液、水样、土壤、食品等样品中痕量有机污染物的样品前处理。

4.分散液相微萃取（Dispersive liquidphase microextraction，DLLME）

将数十微升的萃取溶剂和一定体积分散溶剂混合后，加入样品溶液中，混合液经过振荡形成了一个水/萃取溶剂/分散溶剂的体系对目标分析物进行萃取的技术[4]，称作分散液相微萃取。该技术最初是在2006年由伊朗学者提出，属于一种新型的样品前处理技术。

与HFHPME相比，DLLME的萃取溶剂与样品之间的接触面积大，萃取时间短，效率高。DLLME可以与气相色谱仪、液相色谱仪、分光光度计等多种仪器联用，因此在较短的时间内得到了快速发展。DLLME已经广泛应用于水样分析，同时还被应用于西瓜、黄瓜、饮料、葡萄、稻米等样品的分析[4]，但其易受样品基质的干扰和影响，因此对于复杂基质的样品受到了限制。

5.气流吹扫微注射器萃取

将萃取溶剂置于微量注射器的针筒内，利用微量注射器的针头将萃取溶剂和样品池的高温体系隔开，样品池设有加热器以使目标物快速从样品中释放，微量注射器外部设有冷凝器以减少萃取溶剂的损失，气态的分析物在气流的带动下被送入微量注射器针筒内的萃取溶剂中进行萃取的技术，称作气流吹扫微注射器萃取。该技术首先是由中国延边大学的李冬浩、杨翠、朴相范小组于2009年提出，并自主研发了ME101多功能微萃取仪[5]，并于2010年4月22日申报了实用新型专利申请（授权公告号CN201662565U）。随后，该小组对GPMSE的加热器和冷凝器进行了改进，加热器采用MCH氧化铝陶瓷发热片，冷凝器采用半导体冷凝器。

该技术是一种全新的萃取技术，萃取体系为开放或半开放式，具有萃取速度快、效率高、操作简单、定量准确、实验结果重现性好、自动化程度高等优点。目前已被应用于植物、土壤、药材、原油中挥发性和半挥发性化合物的处理。

三结语

液相微萃取是一种新型、高效、绿色环保型的样品前处理方法，经过十几年的发展，已经取得了显著进步，并在医学、代谢组学、食品化学、生物化学、环境科学等领域获得了广泛应用。随着人们对液相微萃取的理论研究的不断深入，特别是近几年出现的新型液相微萃取技术，液相微萃取技术有望在更多领域、更复杂的样品分析中大显身手。

参考文献

[1] 邓育平，周婷婷.液相微萃取技术研究进展[J].科技创新与应用，2013（18）：8-9.

[2] Yang C，Qiu J X，Ren C， et al. Gas flow headspace liquid phase microextraction[J].Journal of Chromatography A， 2009，1216 （45）： 7694-7699.

[3] 朱艳梅，焦必宁.中空纤维液相微萃取技术及其在食品有机污染物检测中的应用[J].食品工业科技，2013，34（15）：384-389.

[4] 臧晓欢，吴秋华，张美月，等. 分散液相微萃取技术研究进展[J].分析化学，2009，37（2）：161-168.