液相色谱市场调研报告

2024-11-26

液相色谱市场调研报告(共10篇)

1.液相色谱市场调研报告 篇一

高压液相色谱HPLC培训教程(一)I.概论

一、液相色谱理论发展简况

色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。

色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。

液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。

二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点:

高压-压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。高速-流速为0.1~10.0 ml/min。

高效-可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度-紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:

速度快-通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。分辨率高-可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。

灵敏度高-紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用-用一根色谱柱可分离不同的化合物。

样品量少,容易回收-样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。

三、色谱法分类

按两相的物理状态可分为:气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。气相色谱法适用于分离挥发性化合物。GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC),其中以GLC应用最广。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临

为2.5~7.5(2~8),太高的pH值会使硅胶溶解,太低的pH值会使键合的烷基脱落。有报告新商品柱可在pH 1.5~10范围操作。

正相色谱法与反相色谱法比较表

正相色谱法 反相色谱法 固定相极性 高~中 中~低 流动相极性 低~中 中~高 组分洗脱次序 极性小先洗出 极性大先洗出

从上表可看出,当极性为中等时正相色谱法与反相色谱法没有明显的界线(如氨基键合固定相)。3.离子交换色谱法

固定相是离子交换树脂,常用苯乙烯与二乙烯交联形成的聚合物骨架,在表面未端芳环上接上羧基、磺酸基(称阳离子交换树脂)或季氨基(阴离子交换树脂)。被分离组分在色谱柱上分离原理是树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行可逆交换,根据各离子与离子交换基团具有不同的电荷吸引力而分离。

缓冲液常用作离子交换色谱的流动相。被分离组分在离子交换柱中的保留时间除跟组分离子与树脂上的离子交换基团作用强弱有关外,它还受流动相的pH值和离子强度影响。pH值可改变化合物的解离程度,进而影响其与固定相的作用。流动相的盐浓度大,则离子强度高,不利于样品的解离,导致样品较快流出。离子交换色谱法主要用于分析有机酸、氨基酸、多肽及核酸。4.离子对色谱法

又称偶离子色谱法,是液液色谱法的分支。它是根据被测组分离子与离子对试剂离子形成中性的离子对化合物后,在非极性固定相中溶解度增大,从而使其分离效果改善。主要用于分析离子强度大的酸碱物质。

分析碱性物质常用的离子对试剂为烷基磺酸盐,如戊烷磺酸钠、辛烷磺酸钠等。另外高氯酸、三氟乙酸也可与多种碱性样品形成很强的离子对。

分析酸性物质常用四丁基季铵盐,如四丁基溴化铵、四丁基铵磷酸盐。

离子对色谱法常用ODS柱(即C18),流动相为甲醇-水或乙腈-水,水中加入3~10 mmol/L的离子对试剂,在一定的pH值范围内进行分离。被测组分保时间与离子对性质、浓度、流动相组成及其pH值、离子强度有关。5.排阻色谱法

固定相是有一定孔径的多孔性填料,流动相是可以溶解样品的溶剂。小分子量的化合物可以进入孔中,滞留时间长;大分子量的化合物不能进入孔中,直接随流动相流出。它利用分子筛对分子量大小不同的各组分排阻能力的差异而完成分离。常用于分离高分子化合物,如组织提取物、多肽、蛋白质、核酸等。

2.液相色谱市场调研报告 篇二

青海秦艽高效液相色谱指纹图谱的研究

利用高效液相色谱法建立了青海秦艽的色谱指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),甲醇:磷酸水(0.04%)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长222 nm.通过比较发现秦艽样品的13个主要共有峰,可作为鉴别秦艽药材的`主要依据.对12批秦艽药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的秦艽指纹图谱可用于秦艽药材的真伪鉴别和质量评价.

作 者:吴启勋 安燕 张明锦 卢永昌 包锦渊 胡树青 于军 WU Qi-xun AN Yan ZHANG Ming-jin LU Yong-chang BAO Jin-yuan HU Shu-qing YU Jun 作者单位:青海民族学院,化学系,西宁,810007刊 名:西北植物学报 ISTIC PKU英文刊名:ACTA BOTANICA BOREALI-OCCIDENTALIA SINICA年,卷(期):26(1)分类号:Q946关键词:高效液相色谱 秦艽 指纹图谱 相似度 聚类分析

3.液相色谱市场调研报告 篇三

自瘦肉精事件发生以来,北京赛恩森科技一直密切关注,通过参考各种检测方法,迅速作出了力亲实验的行动,作出并规范了动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)检测的全套解决方案。

具体测定方法如下:

1.适用范围

适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克伦特罗药物的检测。

2.提取

将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中,10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min,将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。

向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液,涡动1 min,然后再6000 rpm下离心1 min,收集下层水相。重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2,待净化。

3.净化

活化/平衡:依次向Welchrom® P-SCX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液,流出液弃去;

上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去;

淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去,并将小柱抽干;

洗脱:用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃下氮气吹干;

4.检测

50% 甲醇溶解残渣,涡动振荡1 min,过0.22μm滤膜,装入进样小瓶,进样10μL分析。

5.色谱条件:

仪器: LC-3010系列HPLC(二元高压梯度)

色谱柱: C18 液相色谱柱(4.6 mm x 150 mm, 3 μm)

流动相: 0.01 M磷酸缓冲液:甲醇=65:35 流速: 0.7 mL/min 进样量: 20 μL 柱温: 30 °C

检测波长: 244 nm 运行时间:11 min

如需详细信息,请致电详询。

北京赛恩森科技

4.液相色谱市场调研报告 篇四

摘要:当前,我国的食品安全问题越来越受到人们的关注和重视,而粮油作为日常生活中必备的一种油品也是农残控制的一个十分重要的环节。液相色谱法检验粮油农残也在这一过程中受到了越来越多人的关注和重视。高效液相色谱法在应用的过程中操作相对比较简单,灵敏度也比较好,不需要大量的样品支持,所以也得到了人们的欢迎。本文主要分析了液相色谱法检测粮油农残的研究进展,以供参考和借鉴。

关键词:粮油产品;前处理;高效液相色谱;农药残留

一、引言

农作物害虫防治工作中,农药发挥着十分重要的作用,但是农药残留对人体健康的危害也是非常明显的,这一问题也得到了越来越多人的关注和重视,很多国家对农药残留的监督和研究力度也在不断的加强,液相色谱法和液质联用的方法在操作上比较便捷,此外检测的精度较高,所以在农药残留的研究和检测中得到了十分广泛的应用,粮油是家庭日常用品,所以对其农药残留予以控制也是十分关键的一个内容。

二、粮油产品的前处理技术

2.1传统的前处理技术

农残的前处理技术主要涵盖了两个过程,一个是提取,一个是净化。按照农药性质和样品类型的差异,我们可以选择振荡法、索氏抽提法和超声波提取法,因为在检测的过程中,样品的`成分具有较强的复杂性,在对成分进行提取之后还要对杂质进行有效的处理,比较常用的就是吸附柱层析法,吸附柱当中要填充适量的活性炭和氧化铝等。

借助溶剂转换,我们可以有效的解决提取和净化过程中出现的一些冲撞。比如我们可以采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷等比例混合溶剂来提取油品当中的农残成分,此外还要用氮气将提取液吹干,之后还要使用乙腈进行转溶处理,此外也可以使用超声波的方式进行助溶。在这一过程中可以将油脂和待测农残分离出来,这样也就可以有效的避免提取液中油脂含量超过标准而出现SPE净化无法得到正常的开展。这种方式需要较长的时间,同时还有可能对环境造成污染,对人体造成伤害,检测的精确程度也无法得到充分的保证,在这样的情况下就需要对其进行改进和创新,保证检测的质量和水平。

2.2前处理技术的发展

最近几年,出现了一些新的前处理技术,这些技术在应用的过程中可以展现出更大的优势,以下笔者结合自己的经验对当前应用比较广泛的技术进行简要的阐述和介绍。

超临界流体萃取技术。这种技术在应用的过程中主要是应用处在临界温度和压力状态下的高密度流体,将其当做溶剂,从而对物质进行有效萃取的一种方法。在该技术应用中,常用的流体形式为二氧化碳,这种方法无毒无害,同时还不会对样品构成严重的污染,但是在使用这种方法的时候一定要注意的一点是其不能检测极性化合物。

固相微萃取技术。该技术在应用的过程中主要是应用了待测物质在萃取相和基体之间始终保持非均相平衡的状态,等到待测的组分都吸附到固定相涂层当中的时候,对于不易挥发的有机物可以采用该技术和液相色谱技术结合的方式进行处理,这样也就可以更好的保证分离的质量和效果。固相微萃取技术在应用的过程中能够展现出更加明显的优势,其去除杂质的能力更强,同时组分回收的效率也更高,所以这种方法比较适合使用字啊差别十分明显的化合物前处理当中,其处理的效果要比液相色谱法更好,因此这种技术也得到了十分广泛的应用。

三、高效液相色谱法检测粮油产品中农残

5.液相色谱市场调研报告 篇五

建立了高效液相色谱法同时测定金银花中3种有机酸(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)和3种黄酮(芦丁、木犀草苷、槲皮素)的`方法.样品中6个组分用50%甲醇在80℃水浴浸泡提取1 h,采用Agilent TC-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,用紫外二极管阵列检测器检测,方法的加标回收率为93.3%-98.6%.实验结果表明该方法的精密度和重现性良好,操作简单、准确,可同时测定金银花中的有机酸类和黄酮类成分.

作 者:胡海山 余燕影 万春花 鄢兵 龙洲雄 Hu Haishan Yu Yanying Wan Chunhua Yan Bing Long Zhouxiong 作者单位:胡海山,Hu Haishan(南昌大学化学系,南昌,330031;江西省分析测试研究所,南昌,330029)

余燕影,Yu Yanying(南昌大学化学系,南昌,330031)

万春花,鄢兵,龙洲雄,Wan Chunhua,Yan Bing,Long Zhouxiong(江西省分析测试研究所,南昌,330029)

6.液相色谱市场调研报告 篇六

高效液相色谱-质谱法测定废水中芳香胺类化合物

本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法,用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的.含量.色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm i.d.,5 μm),以甲醇-5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液(pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用梯度洗脱,分流进样.质谱采用电喷雾电离源正离子模式,以各种化合物的选择离子[M+H]+监测模式进行定量分析.实验发现,联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺有良好的线性关系,它们的线性范围分别为:7.03~281.30 μg/L、10.65~213.10μg/L、11.91~238.20μg/L、12.39~247.90μg/L和14.55~291.10 μg/L.回收率为92.7%~101.4%.方法检出限为1.7~3.2μg/L.该分析方法灵敏度高、前处理简便、所测浓度范围宽,适用于废水中芳香胺环境污染物的快速测定.

作 者:黄丽芳 李来生 刘超 HUANG Li-fang LI Lai-sheng LIU Chao 作者单位:南昌大学分析测试中心,南昌,330047刊 名:分析科学学报 ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE年,卷(期):24(3)分类号:O657.63关键词:高效液相色谱-质谱法 芳香胺类化合物 环境污染物 废水

7.液相色谱市场调研报告 篇七

对织物涂层整理剂中微量甲醛的高效液相色谱分析方法进行了系统研究,对衍生条件和色谱分离方法进行了探讨,实现了对涂层整理剂中微量甲醛的准确定量.该方法线性关系良好,回归方程为y=3.892 9x+10.123(r=0.999 93),线性范围为8.0~400 mg/kg,加标回收率在93.2%~106.6%范围,不同浓度样品相对标准偏差在1.6%~6.8%之间.

作 者:赵婷 赵梅 温正如 许伟 ZHAO Ting ZHAO Mei WEN Zheng-ru XU Wei 作者单位:赵婷,赵梅,温正如,ZHAO Ting,ZHAO Mei,WEN Zheng-ru(浙江传化股份有限公司,浙江,杭州,311215)

许伟,XU Wei(陕西科技大学资源与环境学院,陕西,西安,710021)

8.液相色谱市场调研报告 篇八

高效液相色谱法测定纺织品和皮革中的甲醛

通过与2,4-二硝基苯肼发生反应,经液相色谱分离、紫外光谱定性,可对纺织品和皮革提取液中的甲醛进行准确的`定性定量测定.对阳性样品的有色提取液测定比较表明,液相色谱法在定性检测、抗干扰能力、稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法.

作 者:丁友超 吴浩 田姝 刘玉婷 DING You-chao WU Hao TIAN Shu LIU Yu-ting 作者单位:江苏出入境检验检疫局,江苏南京,210001刊 名:印染助剂 ISTIC PKU英文刊名:TEXTILE AUXILIARIES年,卷(期):24(10)分类号:O657.7+2关键词:甲醛 纺织品和皮革 液相色谱 检测

9.液相色谱市场调研报告 篇九

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

摘要:建立了高效液相色谱法同时测定水中的`9种酚类化合物的分析方法.水样经同相萃取法处理后,以Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d,5 μm)为分离柱,(甲醇+乙酸)/(水+乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.000 10 mg/L以下,加标回收率在85%~130%之间.方法简便,适用于水中酚类化合物的分析.作 者:吴梅贤    WU Mei-xian  作者单位:广州市穗泉水质检测有限公司,广东广州,511400 期 刊:净水技术  ISTIC  Journal:WATER PURIFICATION TECHNOLOGY 年,卷(期):, 27(6) 分类号:X502 关键词:酚类    水    高效液相色谱法    可变波长检测器   

10.液相色谱市场调研报告 篇十

本文采用15%KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264.7样品中的甘油三酯,用6%三氯乙酸除去其中蛋白质,然后以体积比为3∶2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的`胆固醇.采用硬脂酸键合硅胶色谱柱,以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相,在检测波长212 nm下测定胆固醇的含量.结果表明,胆固醇含量在0.005~0.3 g/L之间时具有较好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为1.5mg/L,回收率为96.04%.方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量,结果满意.

作 者:邹凤平熊鸣 余琼卫 汤志勇 冯钰 ZOU Feng-ping XIONG Ming YU Qiong-wei TANG Zi-yong FENG Yu-qi 作者单位:邹凤平,ZOU Feng-ping(武汉大学化学与分子科学学院,武汉,430072;中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074)

熊鸣,余琼卫,冯钰,XIONG Ming,YU Qiong-wei,FENG Yu-qi(武汉大学化学与分子科学学院,武汉,430072)

汤志勇,TANG Zi-yong(中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074)

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