材料测试方法总结

2024-11-17

材料测试方法总结(精选7篇)

1.材料测试方法总结 篇一

1.材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次?分别可以用什么方法分析?

化学成分分析(元素分析):谱学法:①常规方法(平均成分):湿化学法、光谱分析法②先进方法(种类、浓度、价态、分布):电子探针、俄歇电子能谱、光电子能谱、X射线荧光光谱等 晶体结构分析(物相分析):衍射法:主要包括X射线衍射、电子衍射、中子衍射、射线衍射等;

显微结构分析(显微形貌分析):显微法:主要包括光学显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜等; 2.X射线与物质相互作用有哪些现象和规律?利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用?(说出三种以上分析方法及原理)3.电子与物质相互作用有哪些现象和规律?利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用?(说出四种以上分析方法及原理)4.什么是(主)共振线、分析线、灵敏线、最后线?

共振线:是指电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的谱线。

主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线。灵敏线:原子光谱中最容易产生的谱线,一般主共振线即为灵敏线

最后线:当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。5.原子发射光谱定性分析基本原理和定量分析的依据及定性、定量分析方法。特点:最大特点是可以获得丰富的化学信息,它对样品的损伤是最轻微的,定量也是最好的。

(1)可以分析除H和He以外的所有元素,可以直接得到电子能级结构的信息。(2)它提供有关化学键方面的信息,即直接测量价层电子及内层电子轨道能级,而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远,互相干扰少,元素定性的标志性强。(3)是一种无损分析。

(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10g即可,绝对灵敏

度高达10g,样品分析深度约2 nm。

它的缺点是由于X射线不易聚焦,因而照射面积大,不适于微区分析。

XPS中的化学位移作用:由于原子处于不同的化学环境里而引起的结合能位移称为化学位移。原子核附近的电子受核的引力和外层价电子的斥力,当失去价电子而氧化态升高时,电子与原子核的结合能增加,射出的光电子动能减小。化学位移的量值与价电子所处氧化态的程度和数目有关。氧化态愈高,则化学位移愈大。这种化学位移与氧化态有关的现象,在其他化合物中也是存在的,利用这一信息可研究化合物的组成。

13. 俄歇电子能谱分析的原理、应用及特点。原理:原子K层电子被击出,L层电子(L2)向K层跃迁,其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放,而是被邻近的电子(L2)所吸收,使这个电子受激发而成为自由电子,这就是俄歇效应,这个自由电子就称为俄歇电子。,俄歇电子的能量与参与俄歇过程的三个能级能量有关。定性分析:基本原理:如果样品中有某些元素存在,那么只要在合适的激发条件下,样品就会辐射出这些元素的特征谱线,在感光板的相应位置上就会出现这些谱线。检出某元素是否存在,必须有2条以上不受干扰的最后线与灵敏线。分析方法:常采用摄谱法,通过比较试样光谱与纯物质光谱或铁光谱来确定元素的存在。即标准试样光谱比较法和铁光谱比较法

定量分析:依据:lg I

 b lg

c 

lg

A

据此式可以绘制 lg

I  lg

c

校准曲线,进行定量分析。分析方法:校正曲线法和标准加入法6.

原子吸收光谱的基本原理与分析方法。

基本原理:当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于紫外区和可见区。分析方法:标准曲线法和标准样加入法7.

红外光谱分析的基本原理、方法及应用。

基本原理:分子的振动具有一些特定的分裂的能级。当用红外光照射物质时,该物质结构中的质点会吸收一部分红外光的能量。引起质点振动能量的跃迁,从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。被吸收的特征频率取决于物质的化学成分和内部结构。每一种具有确定化学组成和结构特征的物质,都应具有特征的红外吸收谱图(谱带位置、谱带数目、谱带宽度、谱带强度)等。当化学组成和结构特征不同时,其特征吸收谱图也就发生了变化。方法:根据红外光谱的特征吸收谱图对物质进行分析鉴定工作,按其吸收的强度来测定它们的含量。应用:1)、有机化学领域,无机化合物、矿物的红外鉴定;2)、利用红外光谱可以测定分子的键长、键角大小,并推断分子的立体构型,或根据所得的力常数,间接得知化学键的强弱,也可以从简正振动频率来计算热力学函数等;3)、主要用途:对物质作定性分析和定量分析。8.

拉曼光谱分析的基本原理及应用。什么斯托克斯线和反斯托克斯线?什么是拉曼位移?

基本原理:按照量子理论,光的散射是光量子与分子碰撞的结果;分为:弹性散射和非弹性散射。

弹性散射:光量子与分子不交换能量,因而光量子的能量和频率保持不变。非弹性散射:光量子与分子之间有能量交换。有两种情况:(1)分子处于基态振动能级,与光子碰撞后,从光子中获取能量达到较高的能级。若与此相应的跃迁能级有关的频率是ν1,那么分子从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hν1,而散射光子的能量要降低到hν0-hν1,频率降低为ν0-ν1。(2)分子处于振动的激发态上,并且在与光子相碰时可以把hν1的能量传给光子,形成一条能量为hν0+hν1和频率为ν0+ν1的谱线。

通常把低于入射光频的散射线ν0-ν1称为斯托克斯线。高于入射光频的散射线ν0+ν1称为反斯托克斯线。ν1称为拉曼位移,拉曼位移的大小取决于分子振动跃迁能级差。9.

X射线荧光光谱定性、定量分析的基本原理,什么是基本体吸收效应?如何消除?

定性分析——根据波长或能量确定成分;定量分析——根据强度确定成分含量。基本体吸收效应:试样的吸收系数与其成分有关,当试样的化学成分变化时,其吸收系数也随之改变。

元素A的荧光X射线强度不但与元素A的含量有关,还与试样内其他元素的种类和含量有关。

吸收包括两部分:一次X射线进入试样时所受的吸收和荧光X射线从试样射出时所受的吸收。

吸收的多少与X射线的波长和试样中各元素的含量、吸收系数及其吸收限有关。采用实验校正法、数学校正法消除10.

波谱仪与能谱仪的展谱原理及特点。11. XPS的分析原理是什么?

XPS的测量原理是建立在Einstein光电效应方程基础上的,光电子动能为:Ec =hv-EB-(-w)式中hv和-w是已知的,Ec可以用能量分析器测出,于是EB就知道了。同种元素的原子,不同能级上的电子EB不同,所以在相同的hv和-w下,同一元素会有不同能量的光电子,在能谱图上,就表现为不止一个谱峰。其中最强而又最易识别的就是主峰,主要用主峰来进行分析。不同元素,元素各支壳层的EB具有特定值,所以用能量分析器分析光电子的Ec,便可得出EB,对材料进行表面分析。12.

XPS的应用及特点,XPS中的化学位移有什么用?

X射线光电子能谱主要应用:分析表面化学元素的组成、化学态及其分布,特别是原子的价态、表面原子的电子密度、能级结构。即元素定性分析(元素以及该元素原子所处的化学状态)、定量分析、化合物结构鉴定、表面分析、深度分布分析

ΔE=EK-EL2-EL2 能量是特定的,与入射X射线波长无关,仅与产生俄歇效应的物质的元素种类有关。

应用:1)材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析;2)金属、半导体、复合材料等界面研究;

3)薄膜、多层膜生长机理的研究;4)表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究;

5)表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究;6)集成电路掺杂的三维微区分析;7)固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。特点:1)作为固体表面分析法,其信息深度取决于俄歇电子逸出深度(电子平均自由程)。对于能量为50eV-2keV范围内的俄歇电子,逸出深度为0.4-2nm,深度分辨率约为l nm,横向分辨率取决于入射束斑大小。2)可分析除H、He以外的各种元素。3)对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。4)可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。14.

扫描隧道显微镜基本原理及特点、工作方式。

基本原理:量子力学认为:电子波函数ψ向表面传播,遇到边界,一部分被反射(ψR),而另一部分则可透过边界(ψT),从而形成金属表面上的电子云。粒子可以穿过比它能量更高的势垒,这个现象称为隧道效应。尖锐金属探针在样品表面扫描,利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数关系,获得原子级样品表面形貌特征图象。

特点:1)STM结构简单。2)其实验可在多种环境中进行:如大气、超高真空或液体(包括在绝缘液体和电解液中)。3)工作温度范围较宽,可在mK到1100K范围内变化。这是目前任何一种显微技术都不能同时做到的。4)分辨率高,扫描隧道显微镜在水平和垂直分辨率可以分别达到0.1nm和0.01nm。因此可直接观察到材料表面的单个原子和原子在材料表面上的三维结构图像。5)在观测材料表面结构的同时,可得到材料表面的扫描隧道谱(STS),从而可以研究材料表面化学结构和电子状态。6)不能探测深层信息,无法直接观察绝缘体。工作方式:恒电流模式:扫描时,在偏压不变的情况下,始终保持隧道电流恒定;

恒高模式:始终控制针尖在样品表面某一水平高度上扫描,随样品表面高低起伏,隧道电流不断变化。15.

原子力显微镜工作原理及应用。

工作原理:原子力显微镜是一种类似于扫描隧道显微镜的显微技术,它的仪器构成(机械结构和控制系统)在很大程度上与扫描隧道显微镜相同。如用三维压电扫描器,反馈控制器等。它们的主要不同点是扫描隧道显微镜检测的是针尖和样品间的隧道电流,而原子力显微镜检测的是针尖和样品间的力。

应用:原子力显微镜对所分析样品的导电性无要求,已成为表面科学研究的重要手段,在金属、无机、半导体、电子、高分子等材料中得到了广泛应用。

(一)几十到几百纳米尺度的结构特征研究

(二)原子分辨率下的结构特征研究

(三)在液体环境下成像对材料进行研究

(四)测量、分析表面纳米级力学性能(吸附力、弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等)

(五)实现对样品表面纳米加工与改性16.

什么是离子探针?离子探针的特点。

离子探针微区分析仪,简称离子探针。在功能方面离子探针与电子探针类似,只是以离子束代替电子束,以质谱仪代替X射线分析器。利用细小的高能(能量为1~20keV)离子束照射在样品表面,激发出正、负离子(二次离子); 利用质谱仪对这些离子进行分析,测量离子的质荷比(m/e)和强度,确定固体表面所含元素的种类及其含量。

特点:1)可作同位素分析;2)可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析。利用离子束溅射逐层剥离,得到三维的成分信息;3)一次离子束斑直径缩小至微米量级时,可拍摄特定二次离子的扫描图像。并可探测极微量元素(50ppm);417)可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素,特别是可分析氢。.

场离子显微镜的成像原理。

当成像气体进入容器后,受到自身动能的驱使会有一部分达到阳极附近,在极高的电位梯度作用下气体原子发生极化,即使中性原子的正、负电荷中心分离而成为一个电偶极子。

极化原子被电场加速撞击样品表面,气体原子在针尖表面作连续的非弹性跳动。尽管样品的尖端表面呈半球形,可是由于原子的不可分性使得这一表面实质上是由许多原子平面的台阶所组成,处于台阶边缘的原子总是突出于平均的半球形表面而具有更小的曲率半径,在其附近的场强亦更高。

当弹跳中的极化原子陷入突出原子上方某一距离(约0.4nm)的高场区域时,若气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态,该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过表面位垒进入样品,从而使成像气体原子变为正离子——场致电离。

此时,成像气体的离子由于受到电场的加速而径向地射出,当它们撞击观察荧光屏时,即可激发光信号。18.

什么是穆斯堡尔效应?穆斯堡尔谱的应用。无反冲核γ射线发射和共振吸收现象称为穆斯堡尔效应。原子核(发射体)从激发态跃迁到基态,发射出具有能量为 E(能级差)的 γ 光子.这一γ光子在通过同种元素处于基态的原子核(吸收体)时,将被原子核吸收。吸收体中的原子核吸收了γ光子的能量便可跃迁到激发态,这就是原子核的共振吸收。

应用:

(一)分析化学的工具。可用于测定矿石、合金和废物中的总含铁量和总含锡量。

(二)在金属材料研究中的应用。穆斯堡尔核作为试探原子,能获得原子尺度内微观结构的信息,是研究钢的淬火、回火,有序-无序转变、时效析出、固溶体分解等过程的动力学,晶体学和相结构等问题的有效工具。

(三)磁性材料研究。可用于判断各种磁性化合物结构的有效手段。可用于测定反铁磁性的奈尔点、居里点和其它各种类型的磁转变临界点;也可用于测定易磁化轴,研究磁性材料中的非磁性相。

(四)生物学和生物化学的应用。可用于研究包括红血蛋白、肌红蛋白、氧化酶、过氧化酶、铁氧还原蛋白和细胞色素等范围极广的含铁蛋白质的结构和反应机理研究。

(五)地质、考古方面,穆斯堡尔谱学也是一种有用的“指纹”工具。19. 核磁共振的基本原理及共振条件。20. DTA的基本原理,DTA在材料研究中有什么用处?

原理:在程序控制温度下,测量物质与参比物(基准物)的温度差随时间或温度变化。当试样发生任何物理或化学变化时,所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度,从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。

用处:

1、凡是在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化而产生热效应的物质,均可利用差热分析法加以研究。合金相图的建立、玻璃及陶瓷相态结构的变化、非晶晶化动力学的研究、凝胶材料烧结进程研究

2、可用于部分化合物的鉴定

3、依据差热分析曲线特征,如各种吸热与放热峰的个数、形状及位置等,可定性分析物质的物理或化学变化过程,还可依据峰面积半定量地测定反应热。21. 影响差热曲线形态的因素主要有哪些?

(一)实验条件的影响1.升温速率的影响。程序升温速率主要影响DTA曲线的峰位和峰形,升温速率越大,峰位越向高温方向迁移以及峰形越陡。2.气氛的影响

3.参比物的影响

(二)仪器因素的影响。仪器因素是指与热分析仪有关的影响因素,主要包括:加热炉的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电偶性能及位置等。

(三)样品的影响1.样品用量的影响。通常用量不宜过多,因为过多会使样品内部传热慢、温度梯度大,导致峰形扩大和分辨率下降。2.样品形状及装填的影响。样品形状不同所得热效应的峰的面积不同,以采用小颗粒样品为好,通常样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。3.样品的热历史的影响。许多材料往往由于热历史的不同面产生不同的晶型或相态,以致对DTA曲线有较大的影响 22. DSC的基本原理及应用。

DSC(差示扫描量热法)是在程序控制温度下,测量输入给样品和参比物的功率差与温度之间关系的一种热分析方法。

应用:差示扫描量热法与差热分析法的应用功能有许多相同之处,但由于DSC克服了DTA以ΔT间接表达物质热效应的缺陷,分辨率高、灵敏度高等优点,因而能定量测定多种热力学和动力学参数,且可进行晶体微细结构分析等工作。样品焓变的测定、样品比热的测定、研究合金的有序—无序转变、23. 相干散射与非相干散射及对衍射的贡献。24. 光电效应、荧光辐射、俄歇效应,荧光产率与俄歇电子产率。

光电效应:在外界光的作用下,物体(主要指固体)中的原子吸收光子的能量,使其某一层的电子摆脱其所受的束缚,在物体中运动,直到这些电子到达表面。如果能量足够、方向合适,便可离开物体的表面而逸出,成为光电子。

荧光辐射:处于激发态的原子,要通过电子跃迁向较低的能态转化,同时辐射出被照物质的特征x射线,这种由入射x射线激发出的特征x射线,称为二次特征x射线(荧光x射线)此种辐射又称为荧光辐射

俄歇效应:原子K层电子被击出,L层电子(L2)向K层跃迁,其能量差ΔE=EK-EL2可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放,而是被邻近的电子(L2)所吸收,使这个电子受激发而成为自由电子,这就是俄歇效应

荧光产率与俄歇电子产率:在激发原子的去激发过程中,存在两种不同的退激发方式:一种是俄歇跃迁过程;另一种是荧光过程。俄歇跃迁几率(PA)与荧光产生几率PX之和为1:PA+PX=1 当元素的原子序数小于19时(即轻元素),俄歇跃迁几率(PA)在90以上。直到原子序数增加到33时,荧光几率才与俄歇几率相等。25. 产生衍射的必要条件(布拉格方程)及充分条件。26. 晶粒大小与X射线衍射线条宽度的关系。27. 物相定性分析、定量分析的原理。28. 扫描电镜二次电子像与背散射电子像。29. 扫描电镜图像衬度(形貌衬度、原子序数衬度)。30. 什么是电子探针?电子探针的原理及工作方式。

2.材料测试方法总结 篇二

1临界辐射通量试验及其影响因素

1.1 简 介

临界辐射通量试验来自GB/T 11785-2005《铺地材料的燃烧性能测定 辐射热源法》,等同采用EN ISO 9239-1:2002标准。该方法是在试验燃烧箱中,用小火焰点燃水平放置并暴露于倾斜的热辐射场中的铺地材料,计算火焰传播距离并通过辐射通量校正曲线转化为临界辐射通量,评估其火焰传播能力;同时通过烟测系统,计算其产烟量,评估其产烟特性。试验装置如图1所示。

1.2 影响因素

试验结果受烟道内气体流速、辐射通量校正曲线、基材及材料粘附方式等因素的影响,所以测试应在严格规定下进行,结果才会具有良好的重现性和准确度。

1.2.1 烟道内气体流速

标准规定的烟道内气体流速为(2.5±0.2) m/s,为测定气体流速对临界辐射通量值的影响,笔者在保证燃气/空气的比例及流量一定的基础上,通过控制变频风机的频率,调整气体流速为0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 m/s,分别进行测试。测试结果显示,部分地毯材料的临界辐射通量值与气体流速呈良好的线性关系,如图2所示。

对于部分木地板,由于蔓延的火焰相对较小,气体流速的提高会直接使火焰熄灭而导致试验结果偏小。通过试验,笔者发现气体流速对辐射通量的影响主要通过以下两种方式:一是助燃;二是阻燃(直接吹灭火焰)。两种影响方式同时存在,具体影响因材料的难燃程度而异。另外,烟道内气体流速的大小,直接影响产烟量的计算,过小的流速将导致部分粉尘积聚于测烟管道内,在吹扫空气的吹扫下干扰试验,导致产烟量偏高。

因此,为保证试验结果(临界辐射通量、产烟量)的准确性及可重复性,烟道内气体流速必须严格控制在标准规定范围内。

1.2.2 辐射通量校正曲线

由于各实验室的仪器设备、气候环境、人员经验差别较大,为了保证实验室试验结果的重现性及对该试验方法进行质量控制,辐射通量曲线的准确校正是其中最重要的途径。影响辐射通量校正的因素包括辐射板、燃气/空气流量、校准板、热通量计等。

(1)辐射板完整性。

由于目前大多数辐射板均由小

块拼接而成,在长期使用过程中容易出现局部破裂、粘合剂掉落等情况,会产生局部燃烧异常(严重时将出现爆燃)而影响曲线,因此,仪器使用过程中应经常留意辐射板的完好性,在粘合部位出现破裂时,应立刻使用相应的无机高温粘合剂进行修补或更换辐射板。

(2)燃气/空气流量。

燃气及空气流量是影响辐射通量的主因,在保证其数值基本稳定的前提下,考虑到不同批次工业燃气浓度的轻微差别,以及由于辐射板破裂、空气温湿度变化等所导致的系统(调节器、控制阀、流量计、辐射板)上摩擦损失的变化,在气候突变或更换燃气等的情况下,均应对燃气/空气流量进行微调,以保证校正曲线处于图3所示的合适范围内。

(3)校准板。

标准要求的校准板为一定厚度、密度的无涂覆硅酸钙板,其导热系数为0.14 W/(m·K);同时由于辐射板主要通过辐射以及对流方式对校准板传热,校准板的灰度将影响其辐射传热的效率,因而有必要保持校准板表面的整洁,以确保辐射传热效率的稳定性。

(4)热通量计。

由于试验校正时涉及高温高热,使用热通量计测量时应注意开启循环冷却水以保证热通量计的准确性及使用年限;而由于国内热通量计计量单位较少,计量所耗周期较长,同时为方便对比验证,建议每台仪器应配备两个以上热通量计。

1.2.3 基材及试件连接方式

作为模拟实际地板材料的基材,一般采用的是燃烧性能等级为A1fl级的低导热材料,如硅酸钙板或水泥纤维板等,但假如试样是铺装在其他非A1fl级非低导热材料上,如木地板等,试验中应采用这些材料作为基材以保证结果与真实情况的一致性。基材的燃烧性能级别与导热系数将直接影响铺装在其上面的材料的燃烧性能。图4为笔者分别以硅酸钙板及木地板(燃烧性能等级Cfl级)作为基材背板,对几种试件的测试结果。

在确定基材基础上,试验中仍需要确定试件的底衬、试件与底衬间及试件或底衬与基材间的附着方式、试件之间的拼接方式等。

(1)试件底衬及试件与底衬的附着方式。

对于某些材料,如部分木地板、地毯等,实际应用中其并不与地面材料直接接触,而是通过一定方式附着于底衬材料(其作用为防潮防霉防滑隔热等)上。笔者在对市售的部分常见底衬材料进行单独测试时发现,其燃烧性能级别偏低(Dfl级或无法通过辐射通量试验的Efl级)。如果不加底衬材料直接使用试件铺装于基材上进行测试,将直接导致试验结果的偏高。

(2)试件与底衬间及试件或底衬与基材间的附着方式。

试件与底衬间、试件或底衬与基材间都是通过一定的方式附着的,附着方式包括粘接及机械连接等,这就要求在试验中必须针对性地使用实际安装的方法。如对于某些受热熔化收缩的地毯(见图5,地毯3),直接使用机械方式安装在基材上进行试验所获的结果相对于使用粘合剂粘合于基材上的结果偏低超过50%。

(3)试件之间的拼接方式。

由于大部分试件无法直接制取成符合标准要求的尺寸,因此必须对试件进行拼接,拼接方式也应符合实际安装方式。对试验结果影响较大的主要是木地板一类的试样,目前市售的木地板大多采用榫接方式拼接,但实际应用中,安装时往往在榫槽中添加适量粘合剂如PVAc等辅助拼接。试验结果显示,不加粘合剂直接榫接的木地板试验时会由于榫接缝处不紧密火焰从接缝中蔓延过去导致试验结果偏低,而对于添加了粘合剂辅助榫接的试件,大部分火焰无法从接缝中向前蔓延,少部分也有轻微的蔓延,这主要取决于具体材料的生产工艺。

2试验方法的不足及改进建议

图6为一种常见的软质PVC地板胶的产烟曲线,结

合试验过程对该曲线进行分析:试验前120 s,预热阶段,点火器位于原点,故无烟气生成;120 s开始,点火器前进,试件开始燃烧,产生大量烟气;120~200 s,完全燃烧时期;200~360 s,试件表面上的火焰逐步衰减至熄灭;360~720 s,点火器的引燃火焰对试件前端的持续轰击,有极少量烟气产生;720 s时,点火器已点火10 min,退回原点,由于试件表面火焰已经熄灭,试验结束。

试验得到该软质地板胶的燃烧性能等级为Bfl-s1级(临界辐射通量9.3 kW/m2,产烟量178%×min),试样在临界辐射通量试验中的表现相当好。然而,通过试验可以发现试样的火焰蔓延速率以及产烟速率相当大,数倍于一般的材料,同时通过查阅相关资料发现该类试样在锥形量热仪法及全尺寸试验中并没有表现出较好的阻燃性能。

该种材料在临界辐射通量试验中的表现只能表明其无法在辐射通量小于9.3 kW/m2的试验环境中持续燃烧,并不能体现其真实燃烧性能。临界辐射通量试验的不足之处正是其施加于试件表面的辐射热通量不高,对于少部分材料的试验结果可能不具备普遍性。

针对上述问题,笔者建议可以考虑:(1)将火焰蔓延速率以及产烟速率作为试验结果的一部分引进判定指标中;(2)引进ISO 9239-2试验标准:ISO 9239-2试验与ISO 9239-1临界辐射通量试验的试验装置一致。然而其可以施加更高的辐射热通量(从冷端的2.6 kW/m2到热端的25 kW/m2),从该角度来看,ISO 9239-2试验将比ISO 9239-1试验更具普遍性。

3结论

(1)烟道内气体流速对试验的影响因材料而异,为保证试验结果的准确性及可重复性,必须严格控制其在标准规定范围内。

(2)辐射通量曲线校正时应确保辐射板的完好性,出现问题时可通过使用无机高温粘合剂对辐射板的破裂部位进行修补或直接更换辐射板;在气候突变或更换燃气等的情况下,应对燃气/空气流量进行微调以保证校正曲线在标准范围内;为确保辐射传热效率的稳定性,应保持校准板表面的整洁;校正用的热通量计应配备两个以上,方便试验时比对及应对较长的计量周期。

(3)试验前需要确定基材、试件是否需底衬、试件与底衬间及试件或底衬与基材间的附着方式、试件之间的拼接方式等对试验结果有一定影响的关键问题,以确保试验结果的合理性及现实性。

(4)由于辐射板施加于试件表面的辐射热通量不高,对于少部分材料的试验结果可能不具备普遍性。

参考文献

[1]GB/T11785-2005,铺地材料的燃烧性能测定辐射热源法[S].

[2]张希瑜,魏东,姬宝生,等.辐射热源法检测铺地材料燃烧性能[J].消防科学与技术,2010,29(12):1055-1057.

[3]Patrik Johansson,Jesper Axelsson,Tommy Hertzberg.The influ-ence of floor materials in room fires[R].SP Technical Research In-stitute of Sweden,2007.

[4]ISO 9239-2:2002,Reaction to fire tests for floorings——Part 2:Determination of flame spread at a heat flux level of 25kW/m2[S].

3.材料测试方法总结 篇三

北京材料分析测试服务联盟

成立时间:

2004年12月16日

首批成员:

9家

目前成员:

18家(截至到2008年3月)

联盟宗旨:

为北京市材料产业提供更为完善的检测分析服务,解决材料中、小企业分析测试难的问题;整合材料领域分析检测的资源,挖掘各检测单位的服务能力,提高现有资源为社会服务的效率;汇集材料分析检测领域内的信息,为联盟成员提供协作交流的平台;为材料领域测试方法的研究、比对体系的建立、新材料全面评价体系的建立提供工作支撑。

新材料是北京重点发展的高新技术产业,近年来新材料企业增长速度非常迅速。新材料产业的快速发展,对材料分析测试服务提出了更高要求。检测分析是为新技术研发提供支撑的基础环节,是不可或缺的基本条件。由于检测分析设备投入大,诸多中小企业不具备完善的测试分析手段和能力,约60%的中小企业无法形成自有检测力量,尚未得到高质量的专业检测服务,对企业科技创新与市场竞争产生不利影响,极大制约了北京新材料产业的整体持续发展。

有鉴于此,2004年底,在北京市科委的引导下,由北京新材料发展中心牵头,在京国家级测试机构、地方测试机构、高校、科技中介机构9家单位共同发起成立了区域性专业化技术协作组织——北京材料分析测试服务联盟(简称:材料测试联盟)。其中的测试机构大多都是国家级和市级的权威检测机构,仪器设备先进,具备权威资质,拥有经验丰富的高素质专业队伍。

携手创新 彰显服务能力

“北京虽然拥有众多科研院所和高等院校,能够提供材料测试服务的机构有百余家,但是上规模的测试机构不多,大部分都面临测试能力不强,自主开发能力弱等缺点。测试机构之间也缺乏必要的交流与合作。‘入世’以后,我国检测市场对内和对外同时开放,检测市场上将有数千家国内检测机构和众多的国外检测机构平等地参与竞争,如何增强国内特别是北京分析测试机构的竞争力成为测试行业发展的重中之重。”

在谈到组建材料测试联盟的背景时,北京新材料发展中心副主任万荣表示,组建联盟既是建设首都科技条件平台的必然选择,也是北京新材料产业发展的当务之急。

提升行业竞争力

万荣指出,材料测试联盟的成立集中了北京地区材料分析测试领域的骨干力量,有效地凝聚了分散在各个行业部门的分析测试科技条件资源,建立和完善北京材料分析测试创新服务体系。

新材料产业的发展依赖于技术的进步,“材料分析测试”作为新材料技术进步的基础,对新材料产业的发展具有非常重要的作用。针对各类材料加工、生产、研发型企业的需求,材料测试联盟积极开展创新型测试服务,以需求带动服务,以服务促进创新,取得了很好的效益。

在为企业和科研单位提供服务的同时,联盟还面向北京市城市建设和社会发展中的急、重、难点需求,积极利用自身的专业优势,提供优质测试服务。

检测服务迅速发展

目前,材料测试联盟共吸纳成员单位18家,涉及的测试领域包括:钢铁材料、有色金属材料、非金属材料、电子材料、建筑材料、化工新材料、医疗器械、生物医药制品等领域。该联盟已成为当前北京地区材料分析测试领域优质科技资源持续、有效凝聚的一个典型代表。成员单位实力雄厚、资质较强、权威性高,覆盖到了材料测试行业主要的国家级和市级检测机构,形成了一个庞大的分析测试服务集团,在业界形成了较强的影响,在优质科技资源的凝聚上具有很强的代表性。据初步统计,材料测试联盟目前拥有分析检测仪器设备约3400台套,价值总额约为3.6亿元。材料测试联盟成立以来总共为近3万家企业和科研机构提供了测试服务。联盟介入之前,企业平均检测周期为2周,通过联盟使得企业在1周内得到测试报告,测试效率提高1倍,客户反应良好。

机制创新 盘活科技资源

科技资源没有得到有效的利用,很大的问题就是机制的问题。为了解决这一问题,针对不同单位的各自特点,材料测试联盟采取机制创新的方式,以高等院校、转制院所、龙头企业为代表引导其科技资源社会化。2005年,北京市科委以材料测试联盟理事单位为依托,启动了“北京材料分析测试服务平台与科技资源创新试点建设”工作。“我们的想法是建设一个资源共享、功能完善、服务良好的材料分析测试服务体系,并选择部分单位进行机制创新试点,点面结合,先试点,后推广。”万荣说,“计划通过几年的时间,按照‘科技条件平台服务首都建设’的主题计划要求,把材料测试联盟逐步做成国内材料测试服务领域资源共享、功能完善、服务良好的专业化科技条件平台。”

高等院校——北京科技大学分析检验服务平台

第一个试点选择了北京科技大学。该校在新材料领域拥有6个包括国家和省部级重点实验室在内的各类专业实验室41个,科技条件资源优势突出,并拥有仪器设备共计1200多台套。近年来,虽有少部分实验室对外提供开放服务,但服务的范围和效果都很有限,上述资源仍主要服务于学校的教学和科研工作,造成了科技资源的闲置和浪费。

为盘活该校材料分析检测优势资源,成立了“北京科大分析检验中心有限公司”。公司成立后,北京科技大学整合了全校材料领域检测仪器设备800多台套、价值1.5亿元。2006年末,相关设备机时利用率从试点前的40%提高到60%左右,测试收入从试点前的80多万元增加到230多万元,来自企业的客户比例逐年增长。

转制院所——北京建筑材料科学研究总院分析检验平台

依托北京建筑材料科学研究总院原有质检站的科技资源优势,将其现有主要服务于产品市场销售的检验检测业务,逐步扩展到以产品市场销售和研发并重的材料测试服务;将其原已形成的质量检测平台,进一步发展成为北京建材领域的专业化和特色化测试服务平台,实现北京地区的行业专业化检测服务资源存量资源与增量资源的有效整合。试点开展后,该院设备机时利用率达到88%,对外测试收入接近2600万元,业务量比试点前增长10%。

重点企业——永丰国家新材料产业基地材料测试平台

依托中关村永丰国家新材料产业基地和国家级企业技术研发中心安泰科技股份有限公司研发中心的软硬件科技资源,以先进功能材料公共支撑技术为切入领域,通过整合安泰科技国家级企业技术中心的测试分析资源组建为社会服务的第三方实验室。该试点通过平台硬件建设和软件环境建设,努力改善永丰基地的公共技术支撑服务条件,从整体上固化园区招商引资的优势,为永丰产业基地所有企业提供开放、高效的材料分析检测、合作研发、技术咨询、技术孵化等服务,满足园区中小企业的分析测试服务需求,有力支撑园区企业的技术创新与市场开拓。

开拓创新 培育自主品牌

万荣表示,虽然联盟成立以来,取得了显著的成绩,但随着国际检测机构抢占中国市场,必将对我国检测服务业的健康发展造成很大冲击。由于我国目前尚未打造出能与国际知名检测机构相抗衡的实验室,使得我国很多企业在进出口贸易中只能听从于国外机构,处于非常不利的地位。由于缺乏强大的检测机构支撑,在标准制定和方法研究方面处于弱势,导致我国企业在国际贸易中处于不利地位,制约了经济的发展。伴随国家检测技术的不断发展,我国检测行业要逐步形成科学的技术体系、管理体系与监督体系,不断培养民族品牌。

4.包装材料塑料薄膜性能的测试方法 篇四

笔者在从事检验工作中,使用过一些检测方法,下面向大家简单介绍一下。

GB/T 2828.1-2003 《计数抽样检验程序逐批检验抽样计划》 GBT 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境

规格、外观

塑料薄膜作为包装材料,它的尺寸规格要满足内装物的需要。有些薄膜的外观与货架效果紧密相连,外观有问题直接影响商品销售。而厚度又是影响机械性能、阻隔性的因素之一,需要在质量和成本上找到最优化的指标。因此这些指标就会在每个产品标准的要求中作出规定,相应的要求检测方法一般有:

1.厚度测定

GB/T6672-2001《塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法》该非等效采用ISO4593:1993《塑料-薄膜和薄片-厚度测定-机械测量法》。适用于薄膜和薄片的厚度的测定,是采用机械法测量即接触法,测量结果是指材料在两个测量平面间测得的结果。测量面对试样施加的负荷应在0.5N~1.0N之间。该方法不适用于压花材料的测试。

2.长度、宽度

GB/T 6673-2001《塑料 薄膜与片材长度和宽度的测定》非等效采用国际标准ISO 4592:1992《塑料-薄膜和薄片-长度和宽度的测定》。该标准规定了卷材和片材的长度和宽度的基准测量方法。

塑料材料的尺寸受环境温度的影响较大,解卷时的操作拉力也会造成材料的尺寸变化。测量器具的精度不同,也会造成测量结果的差异。因此在测量中必须注意每个细节,以求测量的结果接近真值。

标准中规定了卷材在测量前应先将卷材以最小的拉力打开,以不超过5m的长度层层相叠不超过20层作为被测试样,并在这种状态下保持一定的时间,待尺寸稳定后在进行测量。

3.外观

塑料薄膜的外观检验一般采取在自然光下目测。外观缺陷在GB/T 2035 《塑料术语及其定义》中有所规定。缺陷的大小一般需用通用的量具,如钢板尺、游标卡尺等等进行测量。

物理机械性能

1.塑料力学性能——拉伸性能

塑料的拉伸性能试验包括拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、断裂伸长率等试验。

塑料拉伸性能试验的方法国家标准有几个,适用于不同的塑料拉伸性能试验。

GB/T 1040-1992 《塑料拉伸性能试验方法》一般适用于热塑性、热固性材料,这些材料包括填充和纤维增强的塑料材料以及塑料制品。适用于厚度大于1mm的材料。

GB/T13022-1991《塑料 薄膜拉伸性能试验方法》是等效采用国际标准ISO1184-1983《塑料 薄膜拉伸性能的测定》。适用于塑料薄膜和厚度小于1mm的片材,该方法不适用于增强薄膜、微孔片材、微孔膜的拉伸性能测试。

以上两个标准中分别规定了几种不同形状的试样,和拉伸速度,可根据不同产品情况进行选择。如伸长率较大的材料,不宜采用太宽的试样;硬质材料和半硬质材料可选择较低的速度进行拉伸试验,软质材料选用较高的速度进行拉伸试验等等。

2.撕裂性能

撕裂性能一般用来考核塑料薄膜和薄片及其它类似塑料材料抗撕裂的性能。

GB/T 16578-1996《塑料薄膜和薄片耐撕裂性能试验方法 裤形撕裂法》是等效采用国际标准ISO 6383-1:1983《塑料-薄膜和薄片-耐撕裂性能的测定 第1部分;裤形撕裂法》适用于厚度在1mm以下软质薄膜或片材。试验方法是将长方形试样在中间预先切开一定长度的切口,像一条裤子。故名裤形撕裂法。然后在恒定的撕裂速度下,使裂纹沿切口撕裂下去所需的力。使用仪器同拉伸试验仪中的非摆锤式的试验机。

QB/T1130-1991《塑料直角撕裂性能试验方法》适用于薄膜、薄片及其它类似的塑料材料。试验方法是将试样裁成带有900直角口的试样,将试样夹在拉伸试验机的夹具上,试样的受力方法与试样方向垂直。用一定速度进行拉伸,试验结果以撕裂过程中的最大力值作为直角撕裂负荷。试样如果太薄,可采用多片试样叠合起来进行试验。但是,单片和叠合试样的结果不可比较。叠合试样不适用于泡沫塑料片。

GB/T11999-1989《塑料薄膜和薄片耐撕裂性试验方法 埃莱门多夫法》是等效采用国际标准ISO 6383/2-1983《塑料薄膜和薄片耐撕裂性的测定――第二部分:埃莱门多夫法》适用于软塑料薄膜、复合薄膜、薄片,不适用于聚氯乙烯、尼龙等较硬的材料。原理是使具有规定切口的试样承受规定大小摆锤贮存的能量所产生的撕裂力,以撕裂试样所消耗的能量计算试样的耐撕裂性。3.摩擦系数

静摩擦系数是指两接触表面在相对移动开始时的最大阻力与垂直施加于两个接触表面的法向力之比。

动摩擦系数是指两接触表面以一定速度相对移动时的阻力与垂直施加于两个接触表面的法向力之比。

试验是由水平试验台、滑块、测力系统和使水平试验台上两试验表面相对移动的驱动机构等组成。

试验通过是将两试验表面平放在一起,在一定的接触压力下,使两表面相对移动,测得试样开始相对移动时的力和匀速移动时的力。通过计算得出试样的摩擦系数。

静(动)摩擦系数=目前常用的方法标准为GB/T10006-1988《塑料薄膜和薄片摩擦系数测定法》它非等效采用国际标准ISO 8295-1986《塑料-薄膜和薄片-摩擦系数的测定》。

4.热合强度

塑料薄膜作为包装材料,常常用热合的方法将被包装物封装在内,是否达到良好的密封,热合的质量很重要,目前试验室常用的仪器设备是“热梯度仪”是一台可设定不同温度、压力、时间的热合试验设备,它可用于试验某种材料在某种条件下封合的最佳效果,封合质量可用QB/T 2358-1998 《塑料薄膜包装袋热合强度试验方法》是常用的方法标准。本标准适用于各种塑料薄膜包装袋的热合强度测定。

试验是将条形试样的两端夹在拉力试验的两个夹具上,进行拉伸,破坏试样封合部位的最大力值,就是热合的力值,结果一定以单位长度的试样所用的力值来表示,即热合强度。所用的力用N/m来表示。

5.剥离力

复合薄膜是用干复式或共挤式将不同单膜复合在一起,复合的好环直接影响着复合膜的强度,阻隔性及今后的使用寿命。所以在选用包装材料前测试复合层的剥离力很重要。

GB/T8808-1988《软质复合塑料材料剥离试验方法》是将预先剥开起头的被测膜的预分离层的两端夹在拉力试验机上,测试剥开材料层间时所需的力。

6.抗冲击性能

GB/T8809-1988《塑料薄膜抗摆锤冲击试验方法》适用于各种塑料薄膜抗摆锤冲击试验。试验是测量半圆形摆锤冲击在一定速度下冲击穿过塑料膜所消耗的能量。

GB/T9639-1988《塑料薄膜和薄片抗冲击性能试验方法 自由落镖法》适用于塑料薄膜和厚度小于1mm的薄片。试验是在给定的自由落标冲击下,测定50%塑料薄膜和薄片试样破损时的能量。以冲击破损质量表示。

阻隔性能

塑料薄膜作为包装材料,需要有对内装物起到保护作用,阻隔外界环境对商品的影响。如防潮、防氧化、防油、防气味等。

1.阻隔水蒸气性能

防潮性能的测试方法有很多。常用的测试方法有GB/T1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸汽性能试验方法 杯式法》该方法适用于塑料薄膜、复合塑料薄膜、片材和人造革等材料。被测试样在规定的温度、相对温度条件下,将试样用混合的石蜡和蜂蜡封在透湿杯上,杯内装一定量的干燥剂,试样的两端保持一定的水蒸气压差。称量封好试样在试验前和加湿后重量的变化,其增量即水蒸气透过量。

GB/T16928-1997《包装材料试验方法 透湿率》该标准等效采用美国联邦标准FED-STD-101中第3030,该方法适用于纸塑复合材料等。试验是将干燥剂封装在试样中,将被测面暴露在测试环境中,经一定时间,称量其试验前后重量变化的增量。

GB/T6982-2003《软包装容器透湿度试验方法》适用于密封的软包装容器,将干燥剂装入被测容器中,将其密闭,然后置于规定的温湿度条件下,经一定的时间试样增重的量,即水蒸气透过量。

以上方法的缺点是试验时间长,受环境影响较大。特别是近年来,高阻隔的塑料包装材料越多,有些方法的精度显然不够了。现在本实验室引进美国M0CON公司和香港拔萃公司的透湿度测定仪。M0CON公司采用美国ASTM《 F1249-2001(代替F1249-90)Standard test method for water vapor transmission rate through plastic film and sheeting using a modulated infrared sensor》的标准。香港拔萃公司的透湿度标准正在研制检测方法标准,不久将采用于材料透水蒸气的试验。

2.阻气性能

5.SIT测试方法总结 篇五

测试人员介入时机

对于SIT测试,测试人员最佳介入时间为需求分析阶段,在需求分析阶段就介入测试可以使测试人员更高效充分的了解需求,从而提高后面测试用例编写及测试用例执行的效率。

制定测试方案

测试人员进入项目后首要任务是制定测试方案。制定测试方案的目的: 1.明确测试目的。2.制定本次测试范围。3.阐述本次测试的策略。

4.罗列测试过程中可能遇到的风险及应对措施。5.安排测试人员的任务。

6.确定测试实施过程中需要准备的数据。

7.确定测试阶段的轮次及各项测试工作的时间节点。8.制定缺陷分级的级别描述以及缺陷修复的时效。以上8点作为测试方案的重要内容。测试方案编写后,与项目组其他人员以及客户方一起参与测试方案的评审工作;对测试方案评审完成后测试方案正式定稿。

案例对需求的覆盖

测试案例对需求的覆盖率直接关系到测试质量,如果覆盖率不够则系统中隐藏的缺陷无法被发现,存在严重的质量风险。提高案例的覆盖率有效的方法:

1.提高测试人员对需求的理解,对需求进行逐字逐句的分析将显性与隐性的功能点充分挖掘出来。

2.测试人员在编写测试用例之前先编写测试大纲,罗列出功能点并与需求人员一同对测试大纲进行评审,找出遗漏的测试点。

3.测试大纲评审完成后根据测试大纲所罗列的测试点进行测试案例编写,编写完成后与开发人员、需求人员一同对案例进行评审,找出潜在的遗漏部分。

案例编写策略(易读易执行优先级等)

1.测试用例编写遵循以下大体分类:界面及字段显示,字段取值规则,模块功能,上下游模块功能关联。2.用例应包括以下内容:功能,子功能,优先级,用例类型,测试点,操作步骤,预期结果。

编写是功能子功能描述清晰,一条用例对应一个测试点和唯一的预期结果。操作步骤编写是简单易懂具有很好的可操作性,测试点、预期结果需言简意赅可读性强。

3.案例优先级的确定规则一般为:模块功能=上下游模块功能关联>字段取值规则>界面及字段显示。

制定测试计划及测试资源分配(工作量轮次)

1.测试用例编写完成后对测试实施制定测试计划,计划按照单个测试人员每日预估执行案例数,测试人员数量,测试用例总量计算出需要的测试实施时间,如测算出的时间超过测试方案中计划时间时需要与项目负责人沟通延长测试时间或者增加测试资源。(每个人每天的工作量是有限的所以不可以通过总量/时间/人数来倒退每人每日需执行的数量)。

2.测试实施过程需经过三个阶段:准入测试阶段,第一轮测试阶段,第二轮测试阶段。

第二轮测试阶段在第一轮测试的案例中选取,选择策略:在一轮测试中该模块测试情况不良好,缺陷较多则在二轮中着重测试;系统的重要功能需在二轮中着重测试;一轮中缺陷优先级高的再二轮中着重测试。

3.测试用例在执行时有难易之分,为了保证测试人员可以完成计划中的工作量,在分配时要综合考虑有所区分。

实施过程中的策略

1.测试用例的难易程度存在两个维度:用例所属模块,用例优先级;当用例的所属模块功能操作较易时则可不考虑用例的优先级;当用例的所属模块功能操作以及需要准备的数据比较复杂时则需要优先执行用例优先级较高的用例。

2.测试人员被分配需执行的用例后首先要做的是纵览一遍需要执行的用例,对用例需要的数据进行整合,使用最少的数据来覆盖所需执行的用例。

3.在测试中遇到阻碍性问题导致后续功能测试进度延迟,此时需组织复杂该模块开发的骨干人员联合测试人员在该模块进入测试阶段之前进行调通,以便于测试人员按照测试计划开始该模块测试时不会发生严重的阻碍性缺陷,可以有效的提高测试效率。

缺陷的处理

1.使用测试工具提交缺陷时需填写完整功能模块,问题描述简单易懂并附上截图,标明使用的数据编号,使用的用户。

2.提交缺陷时缺陷级别严格按照测试方案中所制定的缺陷等级标准。

3.开发人员将缺陷状态指为已解决后测试人员在关闭时需复测,同时将复测通过的截图记录在测试工具中。

4.对于缺陷修复的时效需要实时关注,特别对于优先级高且影响测试进度的缺陷需要重点跟踪直到被解决。附件:

1.测试方案与计划:测试方案与计划.xlsx

6.材料测试方法总结 篇六

报表的测试主要分为以下几个方面:界面,安全性,准确性,展示速度(性能)

数据统计方面

1、报表统计数据的正确性;

2、报表统计数据的完整性;

3、报表统计数据的合法性;比如,统计金额字段需求要求有“$”等;

报表格式

1、表头字段表示的正确性;

2、表头字段表示的完整性;

3、表头字段表示的字体,字号,美观程度;

4、各统计字段的显示是否满足需求;比如:数据过长时要求折行还是缩小;

5、页眉和页角的表示;

报表的预览和印刷

1、预览中的显示完整性;

2、多页情况下,第2页的表头显示;

3、能否实现需求要求的特定印刷情况;(比如,印刷使用指定的模板)

4、预览后印刷;

5、不预览,直接印刷

6、需求规定各类打印机的测试;

数据准确性测试,带有报表测试的系统分为两类,一类是业务系统中,带有统计分析功能模块,该模块中包含分析报表,这个系统的主体是业务系统,报表是为办理业务的而提供帮助的。

比如说,应年检统计报表,某月应交罚款车辆统计报表,这样的报表数据准确与否,可通过增加、删减、修改相关业务或相关业务的参数,查看统计报表数据变化,检查数据准确性。

另一类是系统只有统计功能,就是我说的数据仓库展现这类,它与业务系统分离,并且经过多层处理,比如数据仓库的数据,经过抽取,清洗,展现前会经过数据挖掘,数据再处理,有些字段在原始数据表中根本就没有。这样的数据准确性测试比较复杂,当然检查出数据错误,修改定位也是很不容易的。

从整个项目节约成本看,逐层测试效果是最好的。完全修改率也是最高的。

首先建立测试数据模型,模拟所有应用表,建立简单易跟踪的数据用例,底层的数据表测试,方法很原始,嘿嘿,通过SQL语句和手工计算,对数据进行比对。对系统中的报表数据准确性测试方法较为灵活,①系统中报表重叠的进行比对

②对子报表汇总与父报表比对,就是对月报表汇总与年报表比对,日报表汇总与月报表比对,这只是一个方面,可以从维度关系考虑,地域,行政级别、时间,个人等方面下手,进行汇总比对

③这个方法如果延伸点呢,可以将报表间的业务逻辑关系作为比对依据。呵呵,这要看测试人员的需求了解深度个人能力了。插几句不想干的话,做测试工作总让我保持快乐状态,前两天我的一个同事说,公司里一直没有人喜欢做测试工作,这个工作太枯燥。嘿嘿,我当时就说我做了这么多年的测试工作从来没有感觉到枯燥。重复性工作不代表枯燥,编程其实不也是重复嘛,人每天谁不重复昨天的事啊,吃饭,吃这个动作重复一生,有谁觉得麻烦枯燥啦?

④使用SQL和手工计算进行比对。以上是差错方式,接下来讲一下查什么错?哪些地方容易出错

●原始表使用错误:因为表比较多,又加上没有统一的数据关系对应表,很容易表使用错误,当然这应该是单元测试检查出来的错误。

●数据处理逻辑错误:这一点容易因为测试人员和开发人员对需求理解有偏差造成争执,所以在需求评审时,对数据处理规则用表达式或伪代码表示清楚。还有就是程序员失误,逻辑编写有偏差,边界值、特殊情况处理不当。

●数据权限:不同用户对数据有着不同的查看权限。这关系到数据的安全性。

●数据误差:数据的保留位数,数据是否是处理计算是否是最后一次计算使用了位数保留和四舍五入。

●由于字典表,数据错误,而造成的数据错误,如,根据性别统计,购买量,表中的男女颠倒,或者没有考虑性别缺失项,用了ifelse,这样就是把表中缺失该项内容的算成了else条件里。或者逻辑中应该考虑用户状态,数据状态类似的字段,容易被忽略,测试应该考虑到。

●最后一项,当数据量相当大的时候,统计应该考虑,切割速度,也就是数据的完整性,由于数据切割的滞后,带来的数据不完整,而造成统计结果不完整。如统计昨天的销售情况,而昨天的数据并没有完全从业务系统数据到数据池,再者月底数据,由于最后一天的数据切割不完整而造成的正月统计数量不准确。

报表的界面和输入输出测试

界面分为输入界面和输出界面;统一的界面要求:美观、统一、易操作。

输入界面要求是:

①输入项字段长度不允许超过字段长度;

②输入不符合字段要求的,不允许查询。如money类型,在输入汉字,字母、特殊字符等不允许查询,并有友好的操作提示。

③用户权限范围外的输入,不允许查询。如用户输入不是其权限范围内的客户号,不允许查询,并有友好的操作提示。

对于选项,应不出现可选择的用户权限以外的选项。

对于汉字模糊查询,考虑不常见字,如“?”即汉字因译码问题,造成的汉字存储出现乱码问题。

输出界面要求:

①因为是报表所以应该有打印、打印预览、报表导出等功能。不能因为报表导出丢失数据,不能因为打印缺少了报表表格框

②报表排列方式可调,用户可按任意列升序或降序排列,或者,按某一关键列的一定规则排序

③报表标题明确,不能含糊误导用户

④报表内可关联查询的项,应能特殊显示,如鼠标有箭头变为手掌,子报表格式与父报表格式统一,数据统一。

报表测试根据项目的定义有大有小,有时只是作为软件的一个部分进行测试,有时整个项目都是测试各种报表.但不论如何,报表的作用始终都是将系统中已经存在的数据根据用户的设置计算加工/整理汇总/最终以清晰的格式展示给用户,以便用户进一步做数据分析或统计.软件中的报表实现一般分为定义报表的所需数据(一般可以通过选择或手工输入条件来缩小数据范围)和定义报表格式两个部分.报表格式除了如国家各行业标准中规定的报表使用固定格式外,大多是根据企业或用户的需要定制报表.所以,做报表测试时要注意以下方面:

1.数据的正确

用户使用报表就是期望通过一个简单方便的平台能快速的查找到他所需要的数据.所以在测试报表时首先就要检查报表中的数据是不是用户需要的数据,如果没有加工的数据,是否保持了原貌;加工过的数据查看加工的结构是否和手工加工的结果一致.简言之,需要测试以下内容.数据的来源:来源于哪张表,哪个字段,数据库中的数值与界面数据的对应.如数据库中性别的数据可能是0或1,但界面显示为男或女,这个对应关系是否正确.数据的范围:是否只显示了报表设置的对应范围;特别要注意边界数据,要清楚报表的需求,是否需要过滤掉被选择的数据.如时间选择为200627~200727,那么是否应该包含9-27这天.数据的对应关系:数据库中的字段是否与报表中的信息对应

数据的格式:小数位,千位符,四舍五入等是否与报表设置一致;单位或税率转换是否正确;组合显示的数据是否合理

数据的排序:排序方式是否与报表设置一致(如果没有设置,是否有一个清晰的默认排序方式,如按字母或数字排序)

流水号:如报表有使用流水号,流水号的生成和格式是否正确.取消操作是否会生成流水号.明细与合计的一致性:各部分明细或小节是否与最后总和一致

其他

测试这一部分内容需要对业务逻辑相当熟悉,对数据库的设计也要非常了解.必要时可以通过自己写查询语句查看数据.有些报表的条件有多有少,但测试方法都是一样.根据条件通过等价类划分和排列组合设置各种条件组合.千万不要盲目的测试,否则会导致该测的没测,多余的测试做了一堆..一般来说有类别划分的(一般界面表现为下拉框),每个类别都要测试到,如性别中的男,女都要测试.输入的可以用等价类来划分要测试的数据.2.格式的正确

数据验证正确后,就需要看看报表的输出格式是否符合要求.可以从以下几方面来检查.报表的整体风格:报表是否符合规定的或用户设置的格式

报表标题:报表的标题是否是正确的报表名称;如报表中有嵌入的数据(会跟随用户的选择而变化的).需要检查数据是否正确,如XX企业9月份财务报表,这个9月就是用户选择的;或者XX公司200627~200727的网站访问量,这个时间段也是用户选择的.公司的一些标志:如logo,名称,地址之类的是否正确

报表的页首与页尾:是否采用了一致的规则.分页:当输出的内容多时,分页是否正确.翻页功能是否正确

友好性:数据或图表是否清晰,一目了然,数据的展示符合用户的习惯;需要特别提醒的数据(如合计,异常数据)是否突出显示;复杂算法处,用户不明白或容易混淆处是否有注释;一些默认的格式是否让人感觉舒服,如对齐,边界,间隔等

3.权限的控制

对于有权限控制的系统,报表当然也应该和用户所具有的权限相一致。需要从两方面校验权限的控制。

报表的条件定义:在条件选择区域,有些下拉框中应该不能显示用户权限范围外的数据。如普通文员在使用报表时,报表名称下拉框中是不可以显示管理者才能查看的报表的。有些以输入的文本框有级别的划分时,都应该要测试输入超越权限的数据的相应。

注意这里一定要测试每个条目。

报表内容:报表中的内容不能显示用户本没有权限查看的数据。

4.报表的输出

报表在电脑上生成后,并不是报表的结束。报表一般都需要打印出来他用,如开会或者提交审批之类。所以报表的打印功能也是非常重要的。测试主要分成三部分:

●打印设置

●打印预览

●实际打印效果

7.材料测试方法总结 篇七

编织碳/碳(C/C)复合材料是由碳纤维增强碳基体得到的一种复合材料,是航空、航天、国防等高科技领域广泛应用的结构和功能材料。对其力学性能的试验和研究是实现复合材料工艺优化和性能预报的关键,而剪切力学性能更是材料和力学工程师关注的重点。要正确测出材料的剪切强度与模量的关键是采取正确的试验方法,实现材料的纯剪切应力状态,并准确测量材料的剪切应变。复合材料的剪切性能测试已存在多种试验方法,其中采用双V型开槽试样的Iosipescu剪切试验方法在近年来得到了十分广泛的应用。该方法由尤西贝斯库(Iosipescu)于1960年提出,80年代由Adams等扩展该方法用到复合材料试验上,在该方法的长期发展过程中,许多学者对影响试验的各种因素进行了广泛的理论分析和试验研究。S.Lee和M.Munro[1]对常用的九种剪切试验方法(双轨剪切法、三轨剪切法、±45°纵横剪切法、10°偏轴拉伸法、十字梁弯曲法、方板扭转法、薄壁筒扭转法、方框对角拉伸法、Iosipescu剪切法)在四个试验标准上(纤维化成本、试验成本、数据重复性和试验结果的精确性)进行了综合的定量评分,Iosipescu剪切试验方法获得最高分;Herakovich[2]等用有限元法研究了试验截面上的应力状态;Sallivan[3]等研究了试验截面缺口的几何参数与应变分布的关系;Pindera[4]对这一试件的应变分布作了分析,他建议引入一个修正因子来修正试件截面上剪应力的不均匀性;Ho[5]等用云纹干涉法评价了Wyoming试件和夹具。Iosipescu剪切试验方法操作简便,试样形状简单,易于加工,能够同时测得剪切强度和剪切模量,试验具有较明显的剪切破坏特征,试验结果重复性较好,因此广泛用于各种复合材料的剪切试验中,如层合板复合材料[6]、乙烯基酯复合材料[3]、单向增强玻璃/环氧及石墨/环氧材料[7]等,但对于三维编织碳/碳复合材料还没有相关文献报道。

本文根据Iosipescu剪切试验原理和试验设备特点,设计了剪切夹具和试件,建立了编织碳/碳复合材料的剪切试验方法,得到了剪切模量和剪切强度,并对试验中遇到的问题进行了分析。

1 实验

1.1 试验方法

传统的是采用板状试件和反对称四点加载方法来实现面内纯剪切应力状态。由于碳/碳复合材料为脆性材料,抗压强度较低,若采用四点加载,则很容易因局部的集中载荷造成试件破坏;而通过改变传统Iosipescu剪切夹具的点加载方式,采用面加载,可以避免集中力载荷对材料局部压缩造成的破坏,实现材料不同方向上的纯剪切应力状态。根据这个原则设计了试验夹具(如图1-a所示),夹具的左半部分与下底座固定,右半部分通过沿导向柱的滑动,施加位移于试件。试件的受力情况如图1-b所示,由于试件关于中截面对称,而载荷关于中截面反对称,根据材料力学理论,试件在中截面只承受剪力的作用,弯矩为零,因而可以保证在试样中截面上产生纯剪应力状态。

1.2 试件设计

编织C/C复合材料的性能,受其微观结构特征的影响,在设计试件的形状与尺寸时,要充分反映材料的微结构特征,保证测试结果是材料真实性质的反映,满足加工工艺和试验设备的要求,减小试验误差,因而试件的设计是试验过程中要解决的关键问题之一。试件的尺寸设计主要考虑以下因素:

(1) 确定试件的长度L,保证试件与滑块之间有足够的接触面积;

(2) 为了保证试件在中截面破坏,需要在中截面上下表面各开一个V型缺口,缺口的设置很容易导致应力集中,引起测试结果偏低,因此需要合理设计缺口的深度以及开槽角度;开槽角度对应力分布起着重要的作用,开槽角度范围为90°~135°,出于试样统一性的考虑,取90°为开槽角度,切口深度为试件高的20%。

(3) 尖锐的开槽会引起严重的应力集中,因而在槽根部应有圆弧过渡,以缓解应力集中。根据文献资料,在90°开槽角度条件下,圆弧半径从0.5 mm增大到3.0 mm,应力集中状况得到缓解,应力分布趋于平缓。本试验中圆弧半径统一取为2.5 mm。

(4) 剪切试验的应变要通过粘贴于试件两侧的电阻应变片来测量,应变片粘贴于试件的两个V型槽之间,为保证应变片粘贴牢固,减小测量误差,并真实体现材料的剪切力学性能,需要试件V型槽之间的区域留有足够高度根据实际情况,取w为20 mm,t为12 mm。试件尺寸示意图表示在图2。

1.3 应变测量

试件的最大剪切应变发生在两个凹槽根部之间的区域。理想情况下,该剪切应变可以通过夹具的相对位移求得,但由于在加载区域有压缩变形,使用该方法测量应变会有较大误差,因而剪切变形采用电阻应变仪测量,以消除加载系统的影响。为消除环境因素的影响,设置补偿片,即在试件正反两面的几何中心处沿轴向±45°固定四个应变片,将这四个应变片接成全桥测量电路,试件中截面的剪应变应为全桥电路所测值得一半,根据得到的载荷、应变数据即可求得材料的剪切模量。

1.4 试验方法验证

试验采用DSS—10T试验机进行,应变采用YA—506B动态电阻应变仪测量。试验温度为室温,试验机加载速率为0.5 mm/min。

在试验开始前,为验证试验设备的精确性及试验方法的正确性,先对各向同性材料纯铝进行试验,通过拉伸试验得到纯铝的杨氏弹性模量为E=74.4 GPa,泊松比μ=0.247,其剪切弹性模量为G=E/2(1+μ)=29.82 GPa,用该试验设备测得的纯铝剪切模量为G′=28.5 GPa,其相对误差为4.36%,由此可见,该方法验设备满足测量精度要求,可以对C/C复合材料进行Iosipescu剪切试验。

2 结果与讨论

图3为具有不同增强相取向试样的应力-应变曲线。可以看出:曲线存在几个近似线性的区间,区间的范围与材料的方向有关。这是因为加载初期,材料中的基体和穿刺纤维都参与承受载荷,弹性模量较高(对应第一个线性段)。随着载荷增加,试件中会出现许多裂纹,尤其是层叠碳布之间、纤维/基体界面等基体富集区,裂纹的出现使得材料的模量有所下降,由于材料中基体碳的强度较低,这一过程很快结束(对应第二个线性段)。当载荷增大到一定程度时,基体退出承载,全部载荷由碳纤维承受,由于碳纤维的强度较高,因此该过程持续时间长(对应第三个线性段)。最后,材料在含缺陷较多的截面破坏。

实验结果表明,材料XY向的剪切模量和剪切强度均比Z向的高,断口观察发现Z向试件的断裂面不是沿着试件的两个凹槽之间的区域,即破坏不是在中截面,而是在V型切口的过渡区,试件的形变大,段口纤维有明显的弯曲和拔出现象(如图4所示),发生这种情况的原因与材料的结构和特性有关。对于XY向材料,载荷的作用线平行于穿刺纤维的长轴方向,纤维沿长轴方向受力较均匀;而对于Z向材料,载荷的作用线垂直于穿刺纤维的长轴方向,造成纤维沿长轴方向受力不均匀,在过渡区有弯矩存在,纤维与基体之间的界面结合力较弱,使裂纹容易在这里产生并扩展,使得纤维很容易被拔出,成为试件的初始断裂面,因而Z向材料的剪切弹性模量和剪切强度相对于XY向材料的要低。

细编穿刺复合材料复合工艺过程中,会产生一系列机械和物理损伤等先天性缺陷。这些先天性缺陷是随机分布的,并在加载过程中进一步发展,特别是界面缺陷(如裂纹)在载荷作用下很容易成为材料破坏的初始界面。这些缺陷包括界面裂纹(如图5-a,浸渍不密实和不同方向纤维束间的热失配共同作用的结果),局部穿刺缺陷 (如图5-b,材料预成型件的缝合过程中,穿刺纤维束断裂,留下孔洞)、基体孔穴(如图5-c,一部分是由于小分子量物质和杂质热解挥发造成的,大多数是在复合工艺中产生的闭合孔穴,如在CVD工艺中,预成形件表面比内部与反应气体的接触面积大,碳在表面和内部的沉积速度不一致,导致空穴的形成)、基体裂纹(如图5-d,材料固化时浸渍不密实和不同组分材料间热膨胀性能差异导致)[8]。

电镜分析表明,剪切试验中,由于碳布层间界面是薄弱区,裂纹优先在这里的缺陷处产生和发展,而基体炭的断裂应变和断裂应力低于碳纤维,基体首先断裂,裂纹继续沿着基体中的薄弱部位向前扩展,当裂纹尖端行进到纤维/石墨基体界面时,受到纤维束的阻挡,载荷通过界面的一种切变机制传递到纤维上,在纤维上某些缺陷处形成微裂纹,形成应力集中。在加载初期,由于参与承载的有效碳纤维含量高而载荷小,这个应力不足以破坏具有较高强度的碳纤维。随着载荷加大,当某些垂直于纤维的微裂纹尖端具有集中能量时,就能冲击纤维。当冲击能量不足以破坏碳纤维束时,裂纹无法直接切过纤维,而是沿着纤维和基体炭间界面向前扩展;在加载后期,有效承载的纤维体积含量下降及载荷的增加导致这种能量急剧增长,将绝大部分能量集中在裂纹峰上,裂纹很容易沿着纤维束劈开而向前失稳扩展,裂纹扩展路径增多,扩展速度变快,导致材料的应变速率加大,不同微区裂纹的相互扩展、连接使纤维经历与基体碳脱粘、弯曲、拔出、断裂等过程,最后导致整个材料断裂。

3 结论

(1) 通过改进Iosipescu剪切试验夹具和试件设计,实现了编织碳/碳复合材料的纯剪应力状态,说明改进的Iosipescu试验方法是测试编织碳/碳复合材料剪切强度和模量的有效方法。

(2) 试验得到的τ-γ曲线具有明显的分段线性特征,这是由材料的微结构特征决定的,反映了材料在剪切载荷作用下的从局部微观破坏到整体宏观破坏的整个过程。

(3) 材料内部存在的多种形式的工艺缺陷,缺陷的存在降低了材料的力学性能,并可能成为材料失效的裂纹源;而多种缺陷的存在将加速裂纹扩张速度并增加裂纹扩展路径,有可能使材料在低应力状态下提早破坏。

参考文献

[1] Lee S.Evaluation of in-plane shear test methods for advanced compos-ite materials by the decision analysis technique.Composite.1986;17(1):13—22

[2] Herakovich.Finite element stress analysis of a notched coupon speci-men for in-plane shear behaviour of composites.Composite,1980;11(3):149—154

[3] Sullivan.Shear propertoes and a stress analysis obtained from Vinyl-ester Iosipescu specimens.Exp Mech1,984,24(3):223—231

[4] Pindera.An experimental investigation of Iosipescu specimen for com-posite materials.Comp Mater,1987;21(12):1164—1184

[5] Ho.A methodology for accurate a shear characterization of unidirec-tional composites.Exp Mech1,991;31(4):328—336

[6]张子龙.复合材料面内剪切Iosipescu方法分析及试验研究.航空材料学报,1996;16(1):22—26

[7] Walrath D E,Adams D F.The Iosipescu shear test as applied to ex-perimental mechanics.Exp Mech1,983;23:105—110

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